PAGE1專題58無機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)十年考情（2016-2025）命題趨勢考點(diǎn)1單一無機(jī)物的制備2025：河北、安徽、全國卷、陜晉青寧卷2024：浙江、廣西、海南、貴州、河北2023：河北、山東、福建、全國甲卷2022：重慶、遼寧、浙江、湖南、福建、湖北、海南、山東、全國乙卷、全國甲卷2021：重慶、江蘇、海南、湖北、遼寧、天津、山東、浙江、全國甲卷、全國乙卷2020：山東、浙江、全國III卷2019：海南2017：浙江2016：浙江、江蘇注重考查學(xué)科核心知識：無機(jī)物的制備重點(diǎn)考查常見儀器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的評價與設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、產(chǎn)率或純度計(jì)算等核心知識。強(qiáng)調(diào)知識的靈活運(yùn)用與綜合分析：物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)題是近幾年高考實(shí)驗(yàn)命題的一大亮點(diǎn)，也是難點(diǎn)。該類試題常以制備某無機(jī)物為背景進(jìn)行設(shè)計(jì)，綜合考查實(shí)驗(yàn)相關(guān)知識和考生綜合分析問題的能力。一般以工藝流程題、實(shí)驗(yàn)題形式出現(xiàn)?？疾閷W(xué)生對綜合實(shí)驗(yàn)的處理能力及運(yùn)用化學(xué)知識解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中具體問題的能力，該部分內(nèi)容源于教材，高于教材，起點(diǎn)高，落點(diǎn)低，以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大。預(yù)測高考對考點(diǎn)的頻率會有所增加，設(shè)計(jì)物質(zhì)的分離或提純路線，關(guān)注物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純在化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用，不斷強(qiáng)化環(huán)保意識和“變廢為寶”意識，實(shí)現(xiàn)科學(xué)探究、科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任的學(xué)科核心素養(yǎng)的提升?？键c(diǎn)2流程類無機(jī)物的制備2025：甘肅2024：甘肅、天津、湖南、浙江2023：浙江、湖南2022：江蘇、天津、海南、浙江2021：河北、湖南2019：江蘇、浙江2018：浙江2016：浙江、全國III卷知識點(diǎn)知識點(diǎn)01單一無機(jī)物的制備1．（2025·河北·高考真題）氫碘酸常用于合成碘化物。某化學(xué)興趣小組用如圖裝置(夾持裝置等略)制備氫碘酸。步驟如下：?。贏中加入和，快速攪拌，打開通入，反應(yīng)完成后，關(guān)閉，靜置、過濾得濾液；ⅱ．將濾液轉(zhuǎn)移至B中，打開通入，接通冷凝水，加熱保持微沸，直至除盡；ⅲ．繼續(xù)加熱蒸餾，C中收集沸點(diǎn)為間的餾分，得到117mL氫碘酸(密度為，HI質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%)?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱：，通入發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(2)步驟ⅰ中快速攪拌的目的：(填序號)a．便于產(chǎn)物分離

b．防止暴沸

c．防止固體產(chǎn)物包覆碘(3)步驟ⅰ中隨著反應(yīng)的進(jìn)行，促進(jìn)碘溶解的原因(用離子方程式表示)。(4)步驟ⅱ中的尾氣常用(填化學(xué)式)溶液吸收。(5)步驟ⅱ實(shí)驗(yàn)開始時的操作順序：先通入，再加熱；步驟ⅲ實(shí)驗(yàn)結(jié)束時相對應(yīng)的操作順序：。(6)列出本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的計(jì)算表達(dá)式：。(7)氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應(yīng)保存在?！敬鸢浮?1)圓底燒瓶I2+H2S=S+2HI(2)c(3)(4)NaOH(5)先停止加熱，再通一段時間的N2后關(guān)閉K2(6)(7)密封的棕色細(xì)口瓶中，并放在避光低溫處【分析】I2的氧化性比S強(qiáng)，A中發(fā)生I2+H2S=S↓+2HI，過濾除去S，得到含H2S的HI濾液；將濾液轉(zhuǎn)移到B中，先通氮?dú)狻⒓訜岜３治⒎谐2S，升高溫度，收集沸點(diǎn)為125℃~127℃間的餾分，得到117mL密度為1.7g/mL，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%的HI溶液?！驹斀狻浚?）儀器A的名稱為圓底燒瓶；I2的氧化性比S強(qiáng)，通入發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為I2+H2S=S↓+2HI；（2）I2在水中的溶解度較小，生成的S可能包裹在其表面阻止反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，故步驟ⅰ中快速攪拌的目的是防止固體產(chǎn)物包覆碘，選c；（3）I2和I-會發(fā)生反應(yīng)：，步驟ⅰ中隨著反應(yīng)的進(jìn)行，生成的HI電離出的I-與I2反應(yīng)促進(jìn)I2的溶解，本空答案為；（4）步驟ⅱ中的尾氣為，有毒，是酸性氣體，常用NaOH溶液吸收；（5）為確保蒸餾裝置內(nèi)的HI全部進(jìn)入C中，步驟ⅲ實(shí)驗(yàn)結(jié)束時相對應(yīng)的操作順序?yàn)椋合韧Ｖ辜訜?，再通一段時間的N2后關(guān)閉K2；（6）127gI2的物質(zhì)的量為0.5mol，n理論(HI)=2×0.5mol=1mol，m理論(HI)=1mol×128g/mol=128g、m實(shí)際(HI)=，故HI的產(chǎn)率==；（7）氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應(yīng)保存在密封的棕色細(xì)口瓶中，并放在避光低溫處。2．（2025·安徽·高考真題）侯氏制堿法以、和為反應(yīng)物制備純堿。某實(shí)驗(yàn)小組在侯氏制堿法基礎(chǔ)上，以和為反應(yīng)物，在實(shí)驗(yàn)室制備純堿，步驟如下：①配制飽和食鹽水；②在水浴加熱下，將一定量研細(xì)的，加入飽和食鹽水中，攪拌，使，溶解，靜置，析出晶體；③將晶體減壓過濾、煅燒，得到固體?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟①中配制飽和食鹽水，下列儀器中需要使用的有(填名稱)。(2)步驟②中需研細(xì)后加入，目的是。(3)在實(shí)驗(yàn)室使用代替和制備純堿，優(yōu)點(diǎn)是。(4)實(shí)驗(yàn)小組使用滴定法測定了產(chǎn)品的成分。滴定過程中溶液的隨滴加鹽酸體積變化的曲線如下圖所示。i．到達(dá)第一個滴定終點(diǎn)B時消耗鹽酸，到達(dá)第二個滴定終點(diǎn)C時又消耗鹽酸。，所得產(chǎn)品的成分為(填標(biāo)號)。a．

b．

c．和

d．和ii．到達(dá)第一個滴定終點(diǎn)前，某同學(xué)滴定速度過快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃。該同學(xué)所記錄的(填“>”“<”或“=”)。(5)已知常溫下和的溶解度分別為和。向飽和溶液中持續(xù)通入氣體會產(chǎn)生晶體。實(shí)驗(yàn)小組進(jìn)行相應(yīng)探究：實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象a將勻速通入置于燒杯中的飽和溶液，持續(xù)，消耗無明顯現(xiàn)象b將飽和溶液注入充滿的礦泉水瓶中，密閉，劇烈搖動礦泉水瓶，靜置礦泉水瓶變癟，后開始有白色晶體析出i．實(shí)驗(yàn)a無明顯現(xiàn)象的原因是。ii．析出的白色晶體可能同時含有和。稱取晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水和溶液，溶液增重，則白色晶體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮?1)燒杯、玻璃棒(2)加快溶解、加快與反應(yīng)(3)工藝簡單、綠色環(huán)保、制備產(chǎn)品的效率較高、原料利用率較高(4)a>(5)在飽和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且兩者發(fā)生反應(yīng)的速率也較小，生成的的量較少，在該溶液中沒有達(dá)到過飽和狀態(tài)，故不能析出晶體【分析】本題以和為反應(yīng)物，在實(shí)驗(yàn)室制備純堿。考查了配制飽和溶液的方法及所用的試劑；用代替和，使工藝變得簡單易行，原料利用率較高，且環(huán)保、制備效率較高；滴定分析中利用了碳酸鈉與鹽酸反應(yīng)分步進(jìn)行，根據(jù)兩個滴定終點(diǎn)所消耗的鹽酸用量分析產(chǎn)品的成分；通過對比實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)的充分溶解對的生成有利?！驹斀狻浚?）步驟①中配制飽和食鹽水，要在燒杯中放入一定量的食鹽，然后向其中加入適量的水并用玻璃棒攪拌使其恰好溶解，因此需要使用的有燒杯和玻璃棒。（2）固體的顆粒越小，其溶解速率越大，且其與其他物質(zhì)反應(yīng)的速率越大，因此，步驟②中需研細(xì)后加入，目的是加快溶解、加快與反應(yīng)。（3）和在水中可以發(fā)生反應(yīng)生成，但是存在氣體不能完全溶解、氣體的利用率低且對環(huán)境會產(chǎn)生不好的影響，因此，在實(shí)驗(yàn)室使用代替和制備純堿，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單、綠色環(huán)保、制備產(chǎn)品的效率較高、原料利用率較高。（4）i．根據(jù)圖中的曲線變化可知，到達(dá)第一個滴定終點(diǎn)B時，發(fā)生的反應(yīng)為，消耗鹽酸;到達(dá)第二個滴定終點(diǎn)C時,發(fā)生的反應(yīng)為，又消耗鹽酸,因?yàn)?，說明產(chǎn)品中不含和，因此，所得產(chǎn)品的成分為，故選a。ⅱ．到達(dá)第一個滴定終點(diǎn)前，某同學(xué)滴定速度過快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃，其必然會使一部分與鹽酸反應(yīng)生成，從而使得偏大、偏小，因此，該同學(xué)所記錄的>。（5）i．實(shí)驗(yàn)a無明顯現(xiàn)象的原因是：在飽和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且兩者發(fā)生反應(yīng)的速率也較小，生成的的量較少，在該溶液中沒有達(dá)到過飽和狀態(tài)，故不能析出晶體。ii．析出的白色晶體可能同時含有和。稱取晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水和溶液。受熱分解生成的氣體中有和，而分解產(chǎn)生的氣體中只有，無水可以吸收分解產(chǎn)生的，溶液可以吸收分解產(chǎn)生的；溶液增重，則分解產(chǎn)生的的質(zhì)量為，其物質(zhì)的量為，由分解反應(yīng)可知，的物質(zhì)的量為，則白色晶體中的質(zhì)量為，故其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。3．（2025·全國卷·高考真題）碘具有重要經(jīng)濟(jì)價值。實(shí)驗(yàn)室利用沉淀法從含碘廢液中回收碘，相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①向A中加入，攪拌使其溶解。將飽和溶液加入B中。②加熱至，逐滴加入飽和溶液。停止加熱，靜置，沉降。③檢查是否沉淀完全。確認(rèn)沉淀完全后，棄去上層清液。④將B中溶液更換為濃硝酸，連接裝置D。不斷攪拌下，逐滴加入濃硝酸。⑤待析出的沉降后，過濾，洗滌，干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A和C的名稱分別是、。(2)稱取于燒杯中，向其中加入適量蒸餾水，微熱，攪拌，靜置冷卻，得到飽和溶液。判斷溶液飽和的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(3)步驟③中，確認(rèn)沉淀完全的操作及現(xiàn)象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。(4)步驟④中，加入濃硝酸后A中的現(xiàn)象是，D中盛放。(5)步驟⑤中，使用(填標(biāo)號)洗滌。a．水

b．四氯化碳

c．乙醇(6)若要進(jìn)一步精制產(chǎn)品，可采取的方法是。【答案】(1)三頸瓶溫度計(jì)(2)燒杯底部有少量固體(3)緩慢滴加過量氯水，無藍(lán)色出現(xiàn)(4)白色固體消失，析出紫黑色沉淀，產(chǎn)生紅棕色氣體，溶液呈綠色堿液(5)a(6)升華【分析】第一步反應(yīng)，是利用與、在水溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成沉淀，實(shí)現(xiàn)碘元素的初步富集。第二步反應(yīng)，是利用濃硝酸的強(qiáng)氧化性，將中的氧化為，實(shí)現(xiàn)碘的提取，同時被氧化為，被還原為。裝置A是反應(yīng)容器，加熱攪拌器可使反應(yīng)體系受熱均勻、反應(yīng)更充分；裝置B是分液漏斗，用于添加液體試劑（如飽和溶液、濃硝酸）；裝置D用于處理尾氣。步驟①是準(zhǔn)備試劑，使反應(yīng)物在后續(xù)步驟可發(fā)生反應(yīng)。步驟②控制溫度逐滴加溶液，控制溫度和滴加速度，能使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，避免局部過量導(dǎo)致副反應(yīng)，有利于沉淀生成。步驟③檢查是否沉淀完全，可通過取上層清液，加淀粉和加氧化劑看是否有生成使淀粉變藍(lán)，確保碘元素最大程度富集在沉淀中。步驟④更換B中溶液為濃硝酸并連接裝置，是為后續(xù)將轉(zhuǎn)化為做準(zhǔn)備，逐滴加濃硝酸可控制反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于劇烈。步驟⑤過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品，洗滌可除去表面吸附的雜質(zhì)（如等），干燥得到較純凈的碘單質(zhì)。第二步反應(yīng)生成，是有毒氣體，裝置D加堿液吸收尾氣，以免污染空氣?！驹斀狻浚?）儀器A是三頸瓶（三頸燒瓶），儀器C是溫度計(jì)。（2）判斷溶液飽和的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：溶液底部有未溶解的晶體即燒杯底部有少量固體。（3）步驟③中，確認(rèn)沉淀完全的操作及現(xiàn)象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，緩慢滴加過量氯水，若溶液不變藍(lán)，說明沉淀完全。（4）步驟④中，加入濃硝酸后A中的現(xiàn)象是：有紅棕色氣體（）產(chǎn)生，白色沉淀（）逐漸溶解，有紫黑色沉淀析出（）溶液變?yōu)榫G色；D中盛放堿液，如溶液（吸收，防止污染空氣）。（5）步驟⑤中，在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，則析出的沉降后，過濾，再用水洗滌表面的無機(jī)鹽，以減少損耗，故答案是a。（6）若要進(jìn)一步精制產(chǎn)品（），可采取的方法是升華（利用易升華的性質(zhì)，加熱使升華后凝華收集）。4．（2025·陜晉青寧卷·高考真題）某實(shí)驗(yàn)室制備糖精鈷，并測定其結(jié)晶水含量。已知：表示糖精根離子，其摩爾質(zhì)量為，糖精鈷的溶解度在熱水中較大，在冷水中較小；丙酮沸點(diǎn)為，與水互溶。(一)制備I．稱取，加入蒸餾水，攪拌溶解，得溶液1。Ⅱ．稱取(稍過量)糖精鈉()，加入蒸餾水，加熱攪拌，得溶液2。Ⅲ．將溶液2加入到接近沸騰的溶液1中，反應(yīng)3分鐘后停止加熱，靜置，冷卻結(jié)晶。Ⅳ．過濾，依次用三種不同試劑洗滌晶體，晾干得產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)I和Ⅱ中除燒杯外，還需用到的玻璃儀器有、(寫出兩種)(2)Ⅲ中靜置過程有少量晶體出現(xiàn)時，可將燒杯置于中，以使大量晶體析出。(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗滌晶體，正確順序?yàn)?。A．①③②

B．③②①

C．②①③(4)Ⅳ中為了確認(rèn)氯離子已經(jīng)洗凈，取水洗時的最后一次濾液于試管中，(將實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論補(bǔ)充完整)。(5)與本實(shí)驗(yàn)安全注意事項(xiàng)有關(guān)的圖標(biāo)有。(二)結(jié)晶水含量測定和形成配合物。準(zhǔn)確稱取糖精鈷產(chǎn)品于錐形瓶中，加蒸餾水，加熱溶解，再加入緩沖溶液和指示劑，在50~60℃下，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(6)下列操作的正確順序?yàn)?用字母排序)。a．用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管

b．加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上處c．檢查滴定管是否漏水并清洗

d．趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面，準(zhǔn)確記錄讀數(shù)(7)滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則產(chǎn)品中x的測定值為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會導(dǎo)致x的測定值(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。【答案】(1)玻璃棒量筒（或膠頭滴管等，合理即可）(2)冰水浴(3)B(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，無白色沉淀生成，說明Cl-已洗凈(5)ABC(6)cabd(7)（或：）偏高【分析】按照反應(yīng)制備糖精鈷，然后在冰水浴中結(jié)晶，再按照“冷的1%NaSac溶液、冷水、丙酮”順序進(jìn)行洗滌，得到糖精鈷晶體，最后將糖精鈷晶體溶解后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測定含有結(jié)晶水的數(shù)量?！驹斀狻浚?）步驟I、Ⅱ中需要使用量筒、膠頭滴管量取蒸餾水，并用玻璃棒攪拌以加快固體溶解速率。（2）因?yàn)樘蔷捲诶渌腥芙舛容^小，所以為了盡快讓大量晶體析出，應(yīng)降低溶液溫度，可將燒杯置于冰水浴中。（3）先用冷的1%NaSac溶液洗滌，可降低糖精鈷溶解度，減少晶體損失，還能將晶體表面吸附的Co2+轉(zhuǎn)化為晶體析出，且不引入新的雜質(zhì)，再用冷水洗滌，可降低晶體溶解度并洗去溶液中存在的可溶性離子，丙酮可以與水互溶且沸點(diǎn)比關(guān)鍵水的低，故最后用丙酮洗滌以除去殘留的水且能使晶體快速干燥，故答案為B。（4）Ⅳ中為了確認(rèn)氯離子已經(jīng)洗凈的步驟為：取水洗時的最后一次濾液于試管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，無白色沉淀生成，說明Cl-已洗凈。（5）進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)需要佩戴護(hù)目鏡，以保護(hù)眼睛，同時化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，離開實(shí)驗(yàn)室前需用肥皂等清洗雙手，該實(shí)驗(yàn)涉及加熱操作，因此需要防止熱燙，要選擇合適的工具進(jìn)行操作，避免直接觸碰，故A、B、C符合題意；該實(shí)驗(yàn)中未涉及銳器的操作，D不符合題意，故答案為ABC。（6）使用滴定管前首先要檢漏，確定不漏液之后用蒸餾水清洗(c)，再用待裝的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗(a)，待潤洗完成后裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上2~3mL處(b)，放液趕出氣泡后調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度下，準(zhǔn)確記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的初始讀數(shù)(d)，故答案為cabd。（7）滴定消耗的，EDTA與Co2+形成1：1配合物，則樣品溶解后的，即樣品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，測得消耗EDTA溶液體積偏小，即V偏小，根據(jù)，則x偏高。5．（2024·浙江·高考真題）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點(diǎn)是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為?！敬鸢浮?1)圓底燒瓶(2)E→C→D(3)BC(4)液封，防止空氣中的水蒸氣等進(jìn)入體系(5)ABC(6)99%【分析】A作為H2S的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F(xiàn)冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和液封，防止空氣中的水蒸氣等進(jìn)入體系，據(jù)此回答?！驹斀狻浚?）儀器X的名稱是圓底燒瓶；（2）制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；（3）H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封，防止空氣中的水蒸氣等進(jìn)入體系；（5）A．H2S有毒，該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，故A正確；B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S，故B正確；C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；故選ABC。（6）根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814g-31.230g=1.584g，則氧化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，，硫化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，則H2S物質(zhì)的量為0.0198mol，H2S的質(zhì)量為0.6732g，產(chǎn)品純度為。6．（2024·廣西·高考真題）二氧化硫脲(TD)是還原性漂白劑，可溶于水，難溶于乙醇，在受熱或堿性條件下易水解：。其制備與應(yīng)用探究如下：Ⅰ．由硫脲制備TD按如圖裝置，在三頸燒瓶中加入硫脲和水，溶解，冷卻至5℃后，滴入溶液，控制溫度低于10℃和進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品TD。Ⅱ．用TD進(jìn)行高嶺土原礦脫色(去除)探究將高嶺土原礦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為)制成懸濁液，加入TD，在一定條件下充分反應(yīng)，靜置，分離出上層清液，用分光光度法測得該清液中濃度為，計(jì)算的去除率?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器的名稱是。(2)Ⅰ中控制“溫度低于10℃和”的目的是。(3)寫出制備TD的化學(xué)方程式。(4)中S的化合價為。Ⅰ的反應(yīng)中，因條件控制不當(dāng)生成了，最終導(dǎo)致TD中出現(xiàn)黃色雜質(zhì)，該雜質(zhì)是(填化學(xué)式)。(5)Ⅰ中“洗滌”選用乙醇的理由是。(6)高嶺土中去除率為(用含的代數(shù)式表示)。Ⅱ中“靜置”時間過長，導(dǎo)致脫色效果降低的原因是。【答案】(1)恒壓滴液漏斗(2)防止二氧化硫脲水解、防止過氧化氫分解(3)(4)+2S(5)減少二氧化硫脲的溶解損失(6)亞鐵離子被空氣中氧氣氧化【分析】在三頸燒瓶中加入硫脲和水溶解，冷卻至5℃后，滴入溶液，控制溫度低于10℃和進(jìn)行反應(yīng)生成二氧化硫脲，反應(yīng)后，結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品；【詳解】（1）由圖，儀器的名稱是恒壓滴液漏斗；（2）已知，二氧化硫脲在受熱或堿性條件下易水解，且過氧化氫不穩(wěn)定受熱易分解，故Ⅰ中控制“溫度低于10℃和”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止過氧化氫分解；（3）硫脲和水溶解冷卻至5℃后，滴入溶液，控制溫度低于10℃和進(jìn)行反應(yīng)生成二氧化硫脲，結(jié)合質(zhì)量守恒，反應(yīng)還會生成水，反應(yīng)為（4）二氧化硫脲水解：，生成，則反應(yīng)中元素化合價沒有改變，中硫化合價為+2，則中S的化合價為+2。TD具有還原性，Ⅰ的反應(yīng)中因條件控制不當(dāng)生成了，最終導(dǎo)致TD中出現(xiàn)黃色雜質(zhì)，該雜質(zhì)是TD還原硫元素轉(zhuǎn)化生成的硫單質(zhì)；（5）二氧化硫脲可溶于水，難溶于乙醇，Ⅰ中“洗滌”選用乙醇的理由是減少二氧化硫脲的溶解損失；（6）清液中濃度為，則為，那么的去除率；亞鐵離子具有還原性，Ⅱ中“靜置”時間過長，導(dǎo)致脫色效果降低的原因是亞鐵離子被空氣中氧氣氧化，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差。7．（2024·海南·高考真題）羥基磷酸鈣是骨骼石灰和牙釉質(zhì)的主要成分。某課題組按照下述步驟進(jìn)行其制備探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散劑的漿液中，邊攪拌邊滴加計(jì)算量的稀，滴加完成后繼續(xù)攪拌一段時間。冷至室溫固液分離，烘干固體得納米級微粉產(chǎn)品。制備依據(jù)的代表反應(yīng)式為：，裝置如圖所示(固定器具已省略)?；卮饐栴}：(1)裝置圖中，安裝不當(dāng)?shù)氖?填儀器標(biāo)號)(2)使用冷凝管的目的是，冷凝水進(jìn)水口為(填序號)，干燥管中熟石灰用于吸收(填化學(xué)式)。(3)實(shí)驗(yàn)中使用水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)為、。(4)投料時應(yīng)使用新制粉末，以降低雜質(zhì)(填化學(xué)式)對實(shí)驗(yàn)的影響。(5)完成反應(yīng)后，可以保持產(chǎn)品組成穩(wěn)定的固液分離方式有、(填標(biāo)號)。a．傾倒

b．常壓過濾

c．減壓過濾

d．離心分離(6)實(shí)驗(yàn)中以題述加料方式所得產(chǎn)品中。某次實(shí)驗(yàn)將漿液滴入稀得到的產(chǎn)品中。造成這種結(jié)果差異的原因是。【答案】(1)a(2)使水冷凝回流②(3)控溫容易受熱均勻；無明火，更安全；燒瓶使用后更易清潔(答出任意兩點(diǎn))(4)(5)bd(6)在將漿液滴入稀的整個加料過程中，局部和本體的和都相對過量，限制了向含有更多組成的物質(zhì)的沉淀轉(zhuǎn)化【分析】向三頸燒瓶中加入含有一定量的漿液中，水浴加熱控制溫度為75℃左右，邊攪拌邊滴加計(jì)算量的稀，滴加完成后繼續(xù)攪拌一段時間，發(fā)生反應(yīng)，冷至室溫固液分離，烘干固體得納米級微粉產(chǎn)品。【詳解】（1）裝置圖中，溫度計(jì)應(yīng)插入液面以下，故安裝不當(dāng)?shù)氖莂；（2）該反應(yīng)產(chǎn)物為羥基磷酸鈣和水，羥基磷酸鈣骨骼石灰和牙釉質(zhì)的主要成分，其熔沸點(diǎn)高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式為下進(jìn)上出，則進(jìn)水口為2；干燥管中熟石灰用于吸收空氣中的二氧化碳，防止與漿液反應(yīng)生成，影響產(chǎn)品純度；（3）水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)為控溫容易、受熱均勻、無明火、更安全、燒瓶使用后更易清潔等；（4）投料時應(yīng)使用新制粉末，易與空氣中二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈣固體，故應(yīng)為降低雜質(zhì)對實(shí)驗(yàn)的影響；（5）a．傾倒法無法有效實(shí)現(xiàn)固液分離，故a錯誤；b．常壓過濾，即為普通過濾操作，可以保持產(chǎn)品組成穩(wěn)定，故b正確；c．減壓過濾，俗稱抽濾，其過濾速度較快，不利于提高納米級微粉產(chǎn)品的產(chǎn)率，也不利于實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的固液分離，故c錯誤；d．離心分離法是利用離心力使重量不同的物質(zhì)分隔開，可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的固液分離，故d正確；故選bd；（6）題述加料方式所得產(chǎn)品中，某次實(shí)驗(yàn)將漿液滴入稀得到的產(chǎn)品中，相當(dāng)于含量變大，則造成這種結(jié)果差異的原因是在將漿液滴入稀的整個加料過程中，局部和本體的和都相對過量，限制了向含有更多組成的物質(zhì)的沉淀轉(zhuǎn)化。8．（2024·貴州·高考真題）十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鎢硅酸晶體，并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：Ⅰ．將適量加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。Ⅱ．持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2，反應(yīng)30分鐘，冷卻。Ⅲ．將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醚，再分批次加入濃鹽酸，萃取。Ⅳ．靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物。Ⅴ．將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥，得到十二鎢硅酸晶體。已知：①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀；②乙醚易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水小；③乙醚在高濃度鹽酸中生成的與締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a中的試劑是(填名稱)，其作用是。(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是。(3)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名稱)。(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是。(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作(選填“能”或“不能”)使用明火，原因是。(6)結(jié)晶水測定：稱取十二鎢硅酸晶體(，相對分子質(zhì)量為M)，采用熱重分析法測得失去全部結(jié)晶水時失重，計(jì)算(用含的代數(shù)式表示)若樣品未充分干燥，會導(dǎo)致的值(選填“偏大”“偏小”或“不變”)。【答案】(1)堿石灰（或NaOH固體等）吸收揮發(fā)出來的氯化氫(2)防止制備過程中局部pH過低而產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀(3)分液漏斗、燒杯(4)NaCl(5)不能乙醚易揮發(fā)，易燃，遇明火極易發(fā)生危險(6)偏大【詳解】（1）濃鹽酸具有揮發(fā)性，會污染環(huán)境，故a中的試劑的作用是吸收揮發(fā)出來的氯化氫，可以是堿石灰或NaOH固體等；（2）由于制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀，故步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加，防止制備過程中局部pH過低而產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀；（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同時需要燒杯來盛放分液后的液體，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、燒杯；（4）步驟Ⅳ中“靜置”后液體分為上中下三層，其中下層液體為油狀鎢硅酸醚合物，乙醚難溶于水，且密度小于水，故上層為乙醚，中層為水層，通過分析發(fā)生的反應(yīng)可知，中間層的溶質(zhì)主要為NaCl；（5）由于乙醚易揮發(fā)，易燃，故步驟Ⅴ中“加熱”操作不能使用明火；（6）mg十二鎢硅酸晶體的物質(zhì)的量為，結(jié)晶水占總質(zhì)量的，則結(jié)晶水的物質(zhì)的量為，則；若未充分干燥，則熱重時失水增多，則變大，n偏大。9．（2024·河北·高考真題）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。(3)利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用，濾液沿?zé)诹飨??！敬鸢浮?1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的(2)蒸發(fā)皿(3)液封降低溫度(4)(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)帯痉治觥渴惺鄣匿?純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實(shí)驗(yàn)利用氧化還原反應(yīng)原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴。【詳解】（1）儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時，、蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，、，由于Br2為進(jìn)入D的主要物質(zhì)，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體()，即說明已將全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；（3）密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；（4）m克KBr固體的物質(zhì)的量為，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式，則理論上需要的物質(zhì)的量為，實(shí)際所需稱取的質(zhì)量為；（5）趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿?zé)诹飨隆?0．（2023·河北·高考真題）配合物在分析化學(xué)中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點(diǎn)分別是；ii.的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列問題：(1)儀器a的名稱是，使用前應(yīng)。(2)中鈷的化合價是，制備該配合物的化學(xué)方程式為。(3)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。(4)步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是。(5)已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為%。(6)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。【答案】(1)分液漏斗檢漏(2)(3)增加的溶解度(4)加速產(chǎn)品干燥(5)80.0(6)透過藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素【分析】三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，將物料溶解加入在加入醋酸，冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水，待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體，在濾液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，過濾洗滌干燥，得到產(chǎn)物?！驹斀狻浚?）儀器a的名稱是分液漏斗，使用前應(yīng)檢漏；（2）中鈉是+1價亞硝酸根是-1價，根據(jù)化合價代數(shù)和為0，鈷的化合價是+3，制備該配合物的化學(xué)方程式為；（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是增加的溶解度；（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是加速產(chǎn)品干燥；（5）已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，則，，產(chǎn)品純度為；（6）實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素。11．（2023·山東·高考真題）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：(1)制備時進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。(2)已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①，②(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為(填標(biāo)號)。測得樣品純度為(用含、的代數(shù)式表示)?！敬鸢浮?1)檢查裝置氣密性球形冷凝管下端不再有液體滴下C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高溫灼燒冷卻AC【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答?！驹斀狻浚?）制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)球形冷凝管下端不再有液體滴下，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；球形冷凝管下端不再有液體滴下；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；（2）已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；。12．（2023·福建·高考真題）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。步驟一：水解制備(實(shí)驗(yàn)裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。(1)裝置A中冷凝水的入口為（填“a”或“b”）(2)三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為(填化學(xué)式)。(3)判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗(yàn)試劑有。步驟二：由制備并測定產(chǎn)率(實(shí)驗(yàn)裝置如下圖，夾持裝置省略)。(4)裝置C中試劑X為。(5)裝置D中反應(yīng)生成和，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(6)裝置E的作用是。(7)實(shí)驗(yàn)中部分操作如下：a．反應(yīng)前，稱取樣品；b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c．關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；d．打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至左右；e．關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)，待裝置冷卻；f．反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為。①正確的操作順序?yàn)椋篴→→f(填標(biāo)號)。②的產(chǎn)率為?！敬鸢浮?1)b(2)(3)(或、硝酸銀、酸化的硝酸銀)(4)堿石灰(或生石灰以及這些物質(zhì)的組合均可)(5)(6)吸收氨氣與水(7)bdec80.0%或80%、0.8【分析】稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成，向鹽酸中滴入，攪拌并加熱，在鹽酸中水解生成白色沉淀，將洗滌，煅燒制得，裝置B中利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制備NH3，利用裝置C除去NH3中的水蒸氣，則試劑X可以是堿石灰，裝置D中，NH3和在800℃下反應(yīng)生成和，化學(xué)方程式為，裝置E中裝有CaCl2，可以吸收生成的水蒸氣及過量的NH3?！驹斀狻浚?）裝置A中冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，則冷凝水的入口為b；（2）水解生成，水解生成的膠體主要成分為；（3）沉淀中含有少量的Cl-雜質(zhì)，判斷沉淀是否洗滌干凈，只需檢驗(yàn)洗滌液中是否含有Cl-，若最后一次洗滌液中不含Cl-，則證明沉淀清洗干凈，檢驗(yàn)Cl-，應(yīng)選用的試劑是硝酸酸化的AgNO3；（4）由分析可知，裝置C中試劑X為堿石灰；（5）由分析可知，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為；（6）由分析可知，裝置E的作用是吸收氨氣與水；（7）①該實(shí)驗(yàn)應(yīng)先稱取一定量的固體，將放入管式爐中，提前通入NH3排出管式爐中空氣后再進(jìn)行加熱，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先停止加熱，待冷卻至室溫后再停止通入NH3，則正確的實(shí)驗(yàn)操作步驟為abdecf；②的物質(zhì)的量為，則TiN的理論產(chǎn)量為，反應(yīng)后剩余固體質(zhì)量為0.656g，則固體質(zhì)量減少質(zhì)量為0.800g-0.656g=0.144g，根據(jù)，則TiN的實(shí)際產(chǎn)量=，則TiN產(chǎn)率為。13．（2023·全國甲卷·高考真題）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是?！敬鸢浮?1)錐形瓶升溫，攪拌等(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率【分析】稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min，反應(yīng)完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答?！驹斀狻浚?）由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：錐形瓶；升溫，攪拌等；（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水?。唬?）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲赡艽疗茷V紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鈷答案為：利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。14．（2022·重慶·高考真題）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍(lán)色。①存貯時，Na應(yīng)保存在中。②冷凝水的進(jìn)口是(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量?！敬鸢浮?1)煤油bK1、K3(2)防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解甲苯NaCl1040.027【分析】本實(shí)驗(yàn)要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖1裝置中Na與水反應(yīng)除去水，生成的H2從K2排出，待水反應(yīng)完后，打開K1收集無水甲苯；圖2中將甲苯和NaN3加入三頸瓶中，然后通入Ar排出裝置中的空氣，再滴入PCl5和甲苯，混合均勻后，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中制備納米球狀紅磷?！驹斀狻浚?）①鈉在空氣中容易反應(yīng)，故應(yīng)保存在煤油中；②為了充分冷凝，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，故冷凝水的進(jìn)口是b；③Na與水反應(yīng)可除去水，故用鈉干燥甲苯的原理是；④回流過程中，打開活塞K1、K3，使反應(yīng)物冷凝后流回反應(yīng)裝置。（2）①根據(jù)題意可知，反應(yīng)物為PCl5和NaN3，產(chǎn)物為P，根據(jù)化合價的變化規(guī)律可知化學(xué)方程式為；由于PCl5易水解，故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。②根據(jù)反應(yīng)可知，得到的產(chǎn)物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。③R=125nm時可換算出橫坐標(biāo)為8，此時縱坐標(biāo)對應(yīng)的值為10，故氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，，根據(jù)反應(yīng)可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。15．（2022·遼寧·高考真題）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為。(2)裝置B應(yīng)為(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞，控溫。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞，繼續(xù)反應(yīng)一段時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為。(5)反應(yīng)過程中，控溫的原因?yàn)椤?6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮?1)(2)②或③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時防止溫度過高分解(6)(7)17%【分析】從的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產(chǎn)生的中混有和，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑中毒?！驹斀狻浚?）A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為；（2）、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應(yīng)該選②或③①；（3）開始制備時，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的進(jìn)入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。（4）容易使催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。（5）適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時防止溫度過高分解，所以反應(yīng)過程中控溫；（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌，總反應(yīng)為。（7）滴定反應(yīng)的離子方程式為，可得關(guān)系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。16．（2022·浙江·高考真題）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請回答：(1)的作用是；裝置B的作用是。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請?jiān)O(shè)計(jì)方案。(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無火焰，則反應(yīng)已完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?5)產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定【答案】(1)催化防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系(2)試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量（任寫一種即可）(4)BC(5)bdg【分析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理分析解答?！驹斀狻浚?）結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，干擾NaNH2的制備，故答案為：催化；防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系；（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮?dú)怆y溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計(jì)方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；（3）上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實(shí)施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)；（4）A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；B.步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點(diǎn)燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點(diǎn)燃、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點(diǎn)火有安全隱患，B錯誤；C.步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進(jìn)行過濾，C錯誤；D.因?yàn)橹苽涞漠a(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以可密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?，D正確；故選BC；（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因?yàn)楫a(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計(jì)利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，因滴定終點(diǎn)時，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點(diǎn)，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計(jì)算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品xg加入過量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴加甲基紅指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測數(shù)據(jù)，計(jì)算產(chǎn)品純度，故答案為：bdg。17．（2022·湖南·高考真題）某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備，并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中的含量測定①稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；(2)ⅠI中b儀器的作用是；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是；(4)沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)；(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)HClH2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%【分析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣?！驹斀狻浚?）由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。（2）氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。（3）硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。（4）為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。（5）過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。（6）由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol244g/mol=0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=97.6%。18．（2022·福建·高考真題）某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是。(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集，正確的接口連接順序?yàn)閍→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標(biāo)號)。步驟Ⅱ

檢驗(yàn)將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。步驟Ⅲ

探究催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：是白色固體，易吸水潮解：)(4)通入(已折算為標(biāo)況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮?dú)?，最終測得U形管內(nèi)生成了。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是；②被催化氧化的百分率為；③若未通入氮?dú)?，②的結(jié)果將(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是?！敬鸢浮?1)分液漏斗(2)a→d→e→c→b(3)(4)石灰水變渾濁60%偏大(5)增大氣體樣品流速(6)尾氣出口未加防潮裝置(或其他相似表述)【分析】在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備一氧化碳，用A裝置制取一氧化碳，該氣體中含有甲酸蒸氣，故用水除去甲酸，再用B裝置排水收集一氧化碳?xì)怏w，排出的水用E中的燒杯接收。根據(jù)氣體樣品通過氫氧化鈉吸收空氣中的二氧化碳，濃硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧氣氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的濃硫酸吸收氣體中的水蒸氣，干燥的一氧化碳和，進(jìn)而測定生成的碘的質(zhì)量，計(jì)算一氧化碳的被氧化的百分率。據(jù)此解答?！驹斀狻浚?）裝置A中盛放甲酸的儀器為分液漏斗。（2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口連接順序?yàn)閍→d→e→c→b→h。（3）一氧化碳和銀氨溶液反應(yīng)生成黑色的銀，同時生成碳酸銨和氨氣，方程式為：。（4）一氧化碳被氧氣氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水變渾濁。碘的物質(zhì)的量為，則結(jié)合方程式分析，還有0.002mol一氧化碳未被氧氣氧化，11.2L氣體為0.5mol其中一氧化碳為0.005mol，則被氧化的一氧化碳為0.005-0.002=0.003mol，則被氧化的百分率為。如果沒有通入氮?dú)鈩t計(jì)算的未被氧化的一氧化碳的物質(zhì)的量減少，則被氧化的百分率增大。（5）增大氣流速率可以提高催化效率。（6）：是白色固體，易吸水潮解，但該裝置出氣口未加防潮裝置。19．（2022·湖北·高考真題）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是。B的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。(2)的作用是。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標(biāo)號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是?！敬鸢浮?1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)防止暴沸、防止溶液從毛細(xì)管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)B(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【分析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。【詳解】（1）由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。（2）純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。（3）空氣流入毛細(xì)管可以對燒瓶中的溶液防止暴沸，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。（5）過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。（6）純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30～35℃，這個區(qū)間內(nèi)答案選B。（7）磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。20．（2022·海南·高考真題）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。回答問題：(1)實(shí)驗(yàn)室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為。(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉，打開。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當(dāng)時，溶液中、和(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用作指示劑，當(dāng)溶液顏色由變?yōu)闀r，停止通?！敬鸢浮?1)(2)11.5(3)平衡氣壓防倒吸倒吸(4)(5)酚酞無淺紅【分析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞姿岫滗@[(NH4)2HPO4]，實(shí)驗(yàn)原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結(jié)合相關(guān)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識分析解答問題。【詳解】（1）實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；（2）根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；（3）由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉K1，打開K2；（4）繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4，當(dāng)pH＞10.0時，溶液中OH-、、的濃度明顯增加；（5）由(4)小問可知，當(dāng)pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。21．（2022·山東·高考真題）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)開始先通。一段時間后，先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置c、d共同起到的作用是。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是(填標(biāo)號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄?填序號)，先餾出的物質(zhì)為。

【答案】(1)aFeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl冷凝回流SOCl2(2)AB(3)⑥⑩③⑤CCl4【分析】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2?！驹斀狻浚?）實(shí)驗(yàn)開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案為：a；FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。（2）滴定過程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項(xiàng)選；B．樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項(xiàng)選；C．實(shí)驗(yàn)I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項(xiàng)不選；D．滴定達(dá)到終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項(xiàng)不選；答案選AB。（3）組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰荩挥捎赥iCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4；答案為：⑥⑩③⑤；CCl4。22．（2022·全國乙卷·高考真題）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。(2)長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括?！敬鸢浮?1)分液漏斗和球形冷凝管(2)風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌【分析】取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液，將和混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體?！驹斀狻浚?）由固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。（2）含結(jié)晶水，長期放置會風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。（3）硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。（4）草酸和碳酸