ICS13.060.50

Z16

DB32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T4004-2021

水質(zhì)17種全氟化合物的測(cè)定

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

Waterquality–Determinationof17PerfluoroalkylAcids–Highperformanceliquid

chromatography-tandemmassspectrometry

2021-03-04發(fā)布2021-04-04實(shí)施

江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB32/T4004-2021

目次

前言................................................................................II

1范圍..............................................................................1

2規(guī)范性引用文件....................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義........................................................................1

4干擾消除..........................................................................1

5試劑和材料........................................................................2

6儀器和設(shè)備........................................................................4

7樣品制備..........................................................................4

8分析步驟..........................................................................5

9結(jié)果計(jì)算與表示....................................................................6

10檢出限和定量限...................................................................7

11準(zhǔn)確度和精密度...................................................................7

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................7

13廢物處理.........................................................................8

附錄A（資料性）參考質(zhì)譜條件..........................................................9

附錄B（資料性）目標(biāo)化合物色譜參考保留時(shí)間...........................................12

附錄C（資料性）精密度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證...................................................14

附錄D（規(guī)范性）方法檢出限和定量限...................................................15

I

DB32/T4004-2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件由江蘇省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本文件起草單位：生態(tài)環(huán)境部南京環(huán)境科學(xué)研究所。

本文件主要起草人：孔德洋、張悅清、張愛(ài)國(guó)、李菊穎、何健、張孝飛、余佳、倪妮、許靜、孔祥

吉、吳文鑄、豆葉枝、曹莉。

II

DB32/T4004-2021

水質(zhì)17種全氟化合物的測(cè)定高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了地表水中17種全氟化合物測(cè)定的干擾消除、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣

品制備、分析步驟、結(jié)果結(jié)算與表示、檢出限和定量限、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證與質(zhì)量

控制、廢物處理。

本文件適用于地表水中17種全氟化合物的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

17種全氟化合物17PerfluoroalkylAcids(PFAAs)

全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、

全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnDA）、全

氟十二酸（PFDoDA）、全氟十三酸（PFTrDA）、全氟十四酸（PFTeDA）、全氟十六酸（PFHxDA）、

全氟十八酸（PFODA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、

全氟癸烷磺酸（PFDS）共17種物質(zhì)，參見(jiàn)表1。

4干擾消除

聚四氟乙烯等含氟塑料可能含有目標(biāo)化合物，造成干擾。在樣品保存和制備過(guò)程中，樣

品瓶、瓶蓋、量杯、離心管、滴管等器具應(yīng)使用聚丙烯塑料材質(zhì)，不應(yīng)使用含氟塑料或玻璃

材質(zhì)。液相色譜溶劑管路和固相萃取裝置管路可能引入目標(biāo)化合物，可使用聚丙烯材質(zhì)或者

不銹鋼材質(zhì)管路以消除干擾，也可在儀器中使用捕集柱以避免干擾。

1

DB32/T4004-2021

5試劑和材料

5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液

a)全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=2000μg/L

可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和甲醇配制。貯備液使用棕色樣品瓶密封保存，

4℃存放或參照制造商產(chǎn)品說(shuō)明。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。

b)全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=200μg/L

將全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.1a）按需要用甲醇稀釋。標(biāo)準(zhǔn)使用液于4℃避光保存。使

用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。存放期限30天。

c)內(nèi)標(biāo)貯備液：ρ=2000μg/L

131313131313

內(nèi)標(biāo)為同位素標(biāo)記物C4PFBA、C4PFHxA、C4PFOA、C4PFNA、C4PFDA、C4

131813

PFUnDA、C2PFDoDA、O2PFHxS、C4PFOS，可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或用標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)和甲醇配制。貯備液使用棕色樣品瓶密封保存，4℃存放或參照制造商產(chǎn)品說(shuō)明。使用時(shí)

應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。

d)內(nèi)標(biāo)使用液：ρ=200μg/L

將內(nèi)標(biāo)貯備液（5.1c）按需要用甲醇稀釋。內(nèi)標(biāo)使用液于4℃避光保存。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)

至室溫，并搖勻。存放期限30天。

表117種全氟化合物名稱和定量?jī)?nèi)標(biāo)

名稱英文名稱CAS號(hào)英文縮寫(xiě)內(nèi)標(biāo)

13

全氟丁酸Perfluorobutanoicacid375-22-4PFBAC4PFBA

13

全氟戊酸Perfluoropentanoicacid2706-90-3PFPeAC4PFBA

13

全氟己酸Perfluorohexanoicacid307-24-4PFHxAC4PFHxA

13

全氟庚酸Perfluoroheptanoicacid375-85-9PFHpAC4PFHxA

13

全氟辛酸Perfluorooctanoicacid335-67-1PFOAC4PFOA

13

全氟壬酸Perfluorononanoicacid375-95-1PFNAC4PFNA

13

全氟癸酸Perfluorodecanoicacid335-76-2PFDAC4PFDA

13

全氟十一酸Perfluoroundecanoicacid2058-94-8PFUnDAC4PFUnDA

13

全氟十二酸Perfluorododecanoicacid307-55-1PFDoDAC2PFDoDA

13

全氟十三酸Perfluorotridecanoicacid72629-94-8PFTrDAC2PFDoDA

13

全氟十四酸Perfluorotetradecanoicacid376-06-7PFTeDAC2PFDoDA

13

全氟十六酸Perfluorohexadecanoicacid67905-19-5PFHxDAC2PFDoDA

13

全氟十八酸Perfluorooctadecanoicacid16517-11-6PFODAC2PFDoDA

18

全氟丁烷磺酸Perfluorobutanesulfonate375-73-5PFBSO2PFHxS

18

全氟己烷磺酸Perfluorohexanesulfonate355-46-4PFHxSO2PFHxS

13

全氟辛烷磺酸Perfluorooctanesulfonate1763-23-1PFOSC4PFOS

13

全氟癸烷磺酸Perfluorodecanesulfonate335-77-3PFDSC4PFOS

2

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3

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5.2試劑

a)乙腈（CH3CN）：色譜純。

b)甲醇（CH3OH）：色譜純。

c)乙酸銨（CH3COONH4）：色譜純。

d)甲酸（HCOOH）：色譜純。

e)氨水：w=25%，優(yōu)級(jí)純。

f)氨水/甲醇溶液：ψ=0.1%。

量取4mL氨水（5.2e）加入1000mL甲醇，混勻。

g)乙酸銨水溶液：c=25mmol/L。

稱取1.93g乙酸銨（5.2c），用純水（5.2i）溶解，定容至1L。

h)乙酸銨水溶液：c=2mmol/L。

稱取0.15g乙酸銨（5.2c），用純水（5.2i）溶解，定容至1L。

i)純水：GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。

j)氮?dú)猓杭兌取?9.99%。

6儀器和設(shè)備

6.1儀器

高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（ESI），具備梯度洗脫和多反

應(yīng)監(jiān)測(cè)功能。

6.2設(shè)備

a)色譜柱：填料粒徑為1.8μm、柱長(zhǎng)100mm、內(nèi)徑2.1mm的C18反相色譜柱或其

它性能相近的色譜柱。

b)固相萃取裝置：配有真空系統(tǒng)、緩沖瓶。

c)真空冷凍干燥機(jī)：真空度<5Pa，冷阱溫度<-50℃。

d)氮?dú)獯蹈蓛x。

e)固相萃取柱：6mL，150mg，30μm混合型弱陰離子交換反相吸附固相萃取柱，

N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯苯共聚物基質(zhì)-CH2-哌嗪環(huán)填料（或其它等效填料），聚

丙烯外殼。

f)針式過(guò)濾器：0.22μm孔徑尼龍濾膜（有機(jī)系濾膜），聚丙烯外殼。

g)聚丙烯離心管：15mL。

h)一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品制備

7.1樣品采集和保存

按照HJ/T91和HJ494中相關(guān)要求，對(duì)地表水樣品進(jìn)行采集、運(yùn)輸和保存。地表水樣品

采集時(shí)使用1L聚丙烯塑料廣口瓶密封保存。樣品采集時(shí)，記錄樣品編號(hào)、來(lái)源和采集時(shí)狀

況等信息。樣品應(yīng)盡快運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，4℃保存，28天內(nèi)完成樣品分析工作。

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7.2試樣的制備

0.2~0.5L樣品中加入50μL內(nèi)標(biāo)使用液（5.1d）。將固相萃取柱安裝在固相萃取裝置上，

依次加入4mL0.1%的氨水/甲醇溶液（5.2f）、4mL甲醇（5.2b）和4mL純水（5.2i），在添加

溶劑過(guò)程中始終保持柱頭濕潤(rùn)。固相萃取柱上部開(kāi)頭連接通用轉(zhuǎn)接頭，通過(guò)管路在負(fù)壓下吸

收樣品，流速控制在約1滴/秒。用4mL25mmol/L乙酸銨水溶液（5.2g）淋洗固相萃取柱。

此時(shí)17種全氟化合物被固定在固相萃取柱上，此前的樣品和淋洗液都棄置。將固相萃取柱用

真空冷凍干燥機(jī)低溫干燥后（也可使用氮?dú)獯蹈蓛x、抽真空等其它有效辦法），依次用4mL

甲醇（5.2b）和4mL的氨水/甲醇溶液（5.2f）淋洗，用15mL聚丙烯離心管收集淋洗液。將

收集到的淋洗液在氮?dú)獯蹈蓛x上用氮?dú)鉂饪s，用甲醇（5.2b）定容至1mL，通過(guò)0.22μm濾

膜后裝于1.5mL棕色進(jìn)樣瓶，4℃保存，待測(cè)。

7.3空白試樣的制備

用純水（5.2i）代替樣品，按照與試樣的制備（7.2）相同步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制

備。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

8.1.1液相色譜參考條件

a)流動(dòng)相A：2mmol/L乙酸銨水溶液（5.2h）。

b)流動(dòng)相B：乙腈（5.2a）。

c)梯度洗脫程序參見(jiàn)表2。

d)運(yùn)行時(shí)間：20min。

e)流速：0.3mL/min。

f)柱溫：40℃。

g)進(jìn)樣量：2μL（根據(jù)不同儀器性能，可在2~5μL范圍內(nèi)調(diào)節(jié)）

表2液相色譜流動(dòng)相梯度洗脫程序

時(shí)間（min）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）

0.008020

14.001090

16.001090

16.018020

20.008020

注：0~14min為梯度洗脫過(guò)程，14~16min為等度洗脫過(guò)程，16~20min為色譜柱重新平衡過(guò)程。

8.1.2質(zhì)譜參考條件

離子源：電噴霧離子源（ESI），負(fù)離子模式。

監(jiān)測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）。

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由于測(cè)試結(jié)果受到所用儀器影響，不能給出質(zhì)譜儀普遍參數(shù)。附錄A提供若干型號(hào)質(zhì)

譜參數(shù)，以供參考。

8.1.3儀器調(diào)諧

按照儀器使用說(shuō)明書(shū)在規(guī)定時(shí)間和頻次內(nèi)對(duì)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行儀器質(zhì)量數(shù)和靈

敏度校正，以確保儀器處于最佳測(cè)試狀態(tài)。

在儀器使用過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)儀器質(zhì)量數(shù)出現(xiàn)明顯偏差或靈敏度大幅下降時(shí)，應(yīng)立即對(duì)儀

器重新進(jìn)行質(zhì)量數(shù)和靈敏度校正。

8.2校準(zhǔn)

8.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

移取適量的17種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液，用甲醇稀釋，配制至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工

作溶液，參考濃度分別為1、5、10、50、100μg/L。移取1mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于棕色進(jìn)樣瓶

中，加入50μL內(nèi)標(biāo)使用液，混勻待測(cè)。

按照儀器參考條件（8.1），由低濃度到高濃度的順序依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定。以

目標(biāo)化合物與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的峰面積（或峰高）與內(nèi)標(biāo)峰面積（或

峰高）的比值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考譜圖

在本文件推薦的液相色譜參考條件（8.1.1）和質(zhì)譜參考條件（8.1.2和表A.1）下，17

種全氟化合物和9種內(nèi)標(biāo)的色譜圖見(jiàn)圖B.1。

8.3試樣測(cè)定

按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（8.2.1）相同的儀器條件進(jìn)行試樣（7.2）的測(cè)定。試樣中目標(biāo)

化合物響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，超出線性范圍最高點(diǎn)則重新制備樣品并測(cè)定。重

新制備樣品時(shí)可減少樣品量或用純水稀釋樣品。

8.4空白試驗(yàn)測(cè)定

按照與試樣測(cè)定（8.3）相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣（7.3）的測(cè)定。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1定性分析

選擇1個(gè)母離子和2個(gè)子離子，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行監(jiān)測(cè)。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，試樣中目

標(biāo)化合物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品中該目標(biāo)化合物的保留時(shí)間的相對(duì)偏差的絕對(duì)值應(yīng)小于

2.5%；且對(duì)試樣中目標(biāo)化合物定性子離子的相對(duì)豐度（Ksam）與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)

的定性子離子的相對(duì)豐度（Kstd）進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表3規(guī)定范圍，則可判定樣品中存

在對(duì)應(yīng)的目標(biāo)化合物。

?2

????=×100%………………（1）

?1

式中：Ksam——樣品中目標(biāo)化合物定性子離子的相對(duì)豐度，%；

A2——樣品中目標(biāo)化合物二級(jí)質(zhì)譜定性子離子的響應(yīng)值；

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A1——樣品中目標(biāo)化合物二級(jí)質(zhì)譜定量子離子的響應(yīng)值。

????2

????=×100%………………（2）

????1

式中：Kstd——標(biāo)準(zhǔn)樣品中目標(biāo)化合物定性子離子的相對(duì)豐度比，%；

Astd2——標(biāo)準(zhǔn)樣品中目標(biāo)化合物二級(jí)質(zhì)譜定性子離子的響應(yīng)值；

Astd1——標(biāo)準(zhǔn)樣品中目標(biāo)化合物二級(jí)質(zhì)譜定量子離子的響應(yīng)值。

表3定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度比的最大允許偏差

KstdKsam允許的偏差

%%

Kstd>50±20

20<Kstd≤50±25

10<Kstd≤20±30

Kstd≤10±50

9.2定量分析

樣品中17種全氟化合物的質(zhì)量濃度，按照公式（3）進(jìn)行計(jì)算：

??×???

??=………………（3）

??

式中：ρi——樣品中第i種全氟化合物的質(zhì)量濃度；

xi——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得試樣中第i種全氟化合物與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的濃度比；

mis——第i種全氟化合物對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的添加質(zhì)量；

Vw——樣品體積。

9.3結(jié)果表示

檢測(cè)結(jié)果表示與檢出限一致，實(shí)測(cè)濃度單位以ng/L表示，當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于100ng/L

時(shí)，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果小于100ng/L，數(shù)據(jù)保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。

10檢出限和定量限

方法檢出限和定量限見(jiàn)附錄D。

11準(zhǔn)確度和精密度

在添加濃度0.8~100ng/L范圍內(nèi)，回收率為60%~120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%~20%。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1校準(zhǔn)

每批樣品應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

每20個(gè)樣品或每批次（≤20個(gè)樣品/批）應(yīng)測(cè)定一個(gè)工作曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其

7

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測(cè)定結(jié)果與該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)在±20%之內(nèi)。

12.2空白試驗(yàn)

每20個(gè)樣品或每批次（≤20個(gè)樣品/批）至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低

于方法檢出限。

12.3平行試驗(yàn)

每20個(gè)樣品或每批次（≤20個(gè)樣品/批）至少測(cè)定一個(gè)平行樣。在重復(fù)性條件下獲得的

兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的20%。

13廢物處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，分類保存，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處

理。

8

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附錄A

（資料性）

參考質(zhì)譜條件

17種全氟化合物在三種不同型號(hào)質(zhì)譜儀上的參考質(zhì)譜參數(shù)分別見(jiàn)表A.1、表A.2和表

A.3。

表A.117種全氟化合物的質(zhì)譜參數(shù)（A型號(hào)質(zhì)譜儀）

母離子子離子去簇電壓碰撞能量

序號(hào)目標(biāo)化合物

m/zm/zVV

1PFBA213169-40-13

2PFPeA263219/69-40-10/-50

3PFHxA313269/119-45-13/-27

4PFHpA363319/169-30-14/-24

5PFOA413369/169-40-14/-24

6PFNA463419/169-35-16/-24

7PFDA513469/219-40-18/-26

8PFUnDA563519/319-70-16/-28

9PFDoDA613569/169-70-18/-36

10PFTrDA663619/169-65-20/-38

11PFTeDA713669/169-85-20/-38

12PFHxDA813769/169-90-18/-30

13PFODA913869/169-40-25/-45

14PFBS29980/99-90-70/-38

15PFHxS39980/99-90-90/-72

16PFOS49980/99-105-110/-98

17PFDS59980/99-120-124/-110

13

18C4PFBA217172-50-12

13

19C4PFHxA315270-55-14

13

20C4PFOA417372-70-20

13

21C4PFNA468423-70-22

13

22C4PFDA515470-75-17

13

23C4PFUnDA565520-60-15

13

24C2PFDoDA615570-60-15

18

25O2PFHxS403103-90-75

13

26C4PFOS50380-90-95

注：

參考質(zhì)譜參數(shù)：負(fù)離子模式；氣簾氣壓力35.0psi；噴霧電壓-4500V；霧化溫度550℃；霧化氣壓力55

psi；輔助氣壓力60psi。

9

DB32/T4004-2021

表A.217種全氟化合物的質(zhì)譜參數(shù)（B型號(hào)質(zhì)譜儀）

母離子子離子碰撞能量

序號(hào)目標(biāo)化合物Q1Q3

m/zm/zV

1PFBA213169161117

2PFPeA263219/69188/524

3PFHxA313269/119229/2029/21

4PFHpA363319/1691410/1722/17

5PFOA413369/1691611/1926/30

6PFNA463419/1691811/1630/24

7PFDA513469/2192011/1923/24

8PFUnDA563519/3192213/1838/30

9PFDoDA613569/1692413/2728/30

10PFTrDA663619/1692613/2732/18

11PFTeDA713669/1692013/2734/17

12PFHxDA813769/1692014/3340/17

13PFODA913869/1692216/3432/17

14PFBS29980/992233/2830/19

15PFHxS39980/993046/2430/19

16PFOS49980/991954/4130/19

17PFDS59980/992055/5030/18

13

18C4PFBA217172261018

13

19C4PFHxA31527024930

13

20C4PFOA417372301126

13

21C4PFNA468423181130

13

22C4PFDA515470201223

13

23C4PFUnDA565520201338

13

24C2PFDoDA615570241328

18

25O2PFHxS403103153519

13

26C4PFOS50380365030

注：

參考質(zhì)譜參數(shù)：負(fù)離子模式；霧化氣流速3L/min；加熱氣流速10L/min；接口溫度300℃；DL溫度250℃；

加熱塊溫度400℃；干燥氣流速10L/min。

10

DB32/T4004-2021

表A.317種全氟化合物的質(zhì)譜參數(shù)（C型號(hào)質(zhì)譜儀）

母離子子離子錐孔電壓碰撞電壓

序號(hào)目標(biāo)化合物

m/zm/zVV

1PFBA2131693801

2PFPeA263219/693802

3PFHxA313269/1193803/15

4PFHpA363319/1693804/9

5PFOA413369/1693804/9

6PFNA463419/1693803/15

7PFDA513469/2193803/13

8PFUnDA563519/3193805/15

9PFDoDA613569/1693805/23

10PFTrDA662.9619/1693805/20

11PFTeDA713.1669/1693807/20

12PFHxDA813769/1693809/18

13PFODA913869/16938010/25

14PFBS29980/9938032/24

15PFHxS39980/9938040/34

16PFOS498.980/9938047/42

17PFDS59980/9938065/60

13

18C4PFBA2171723801

13

19C4PFHxA3152703803

13

20C4PFOA4173723804

13

21C4PFNA4684233803

13

22C4PFDA5154703803

13

23C4PFUnDA5655203805

13

24C2PFDoDA6155703805

18

25O2PFHxS40310338040

13

26C4PFOS5038038047

注：

參考質(zhì)譜參數(shù)：負(fù)離子模式；氣源溫度290℃；氣源流速18L/min；噴霧器壓力35psi；毛細(xì)管電壓3500

V；鞘氣溫度350℃；鞘氣流速12L/min。

11

DB32/T4004-2021

附錄B

（資料性）

目標(biāo)化合物色譜參考保留時(shí)間

17種全氟化合物在8.1.1色譜條件下的參考保留時(shí)間見(jiàn)表B.1，色譜圖見(jiàn)圖B.1。

表B.1目標(biāo)化合物參考保留時(shí)間

參考保留時(shí)間

序號(hào)目標(biāo)化合物

min

1PFBA2.7

2PFPeA3.9

3PFHxA5.1

4PFBS5.4

5PFHpA6.1

6PFOA6.9

7PFHxS7.5

8PFNA7.8

9PFDA8.6

10PFOS9.2

11PFUnDA9.4

12PFDoDA10.2

13PFDS10.8

14PFTrDA11.0

15PFTeDA11.8

16PFHxDA13.2

17PFODA14.4

13

18C4PFBA2.7

13

19C4PFHxA5.1

13

20C4PFOA6.9

13

21C4PFNA7.5

13

22C4PFDA7.8