專題 化學(xué)實驗綜合三年考情（2023-01無機2025陜晉青寧卷、2025云南卷、2025安徽卷、2025·甘肅卷、2025·河北卷、2024甘肅卷、2024湖南卷、202462024河北卷、20241月、2023全國甲卷、2023ft東卷、2023度有儀器的識別與應(yīng)用，實驗裝置的作的制備及分離提純、物質(zhì)性質(zhì)的實驗探02有機2025ft東卷、2025黑吉遼蒙卷、2024新課標(biāo)卷、2024全國甲卷、2024黑吉遼卷、2023新課標(biāo)卷、202303物質(zhì)2025湖北卷、2025江蘇卷、2025北京卷、2025廣東卷、2025河南卷、2025浙1月卷、2024廣東卷、2024北京卷、2024江蘇卷、2024湖北卷、2023廣東卷、2023湖南卷、2023北京卷、2023湖北04定量2025河南卷、2025黑吉遼蒙卷、2024安徽卷、2024ft東卷、2023全國乙卷考向 無機物的制1．（2025·陜晉青寧卷）某實驗室制備糖精鈷Co(Sac)2H2OxH2O 4Sac表示糖精根離子，其摩爾質(zhì)量為182gmol-1，糖精鈷的溶解度在熱水中較大，在冷水中較?。槐悬c為56C，與水互溶。CoCl26H2O+2NaSac2H2O=Co(Sac)2H2OxH2O+(6- 4(一)稱取1.0gCoCl26H2O，加入18mL1稱取2.6g(稍過量)糖精鈉NaSac2H2O)，加入10mL2213（1）I和Ⅱ中除燒杯外，還需用到的玻璃儀器 (寫出兩種Ⅲ中靜置過程有少量晶體出現(xiàn)時，可將燒杯置 中，以使大量晶體析出Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗滌晶體，正確順序 與本實驗安全注意事項有關(guān)的圖標(biāo) (二)EDTA和Co2形成11配合物。準(zhǔn)確稱取mg糖精鈷產(chǎn)品于錐形瓶中，加蒸餾水，加熱溶解，再加入緩50~60℃下，用cmolL-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 b．加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上2~3mL處c．檢查滴定管是否漏水并清洗d．趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面，準(zhǔn)確記錄讀滴定終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則產(chǎn)品Co(Sac)2H2OxH2O中x的測定值 (用 4m、c、V的代數(shù)式表示)；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會導(dǎo)致x的測定 (2．（2025·云南卷）三氟甲基亞磺酸鋰Mr140A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO320.0mL2.1mL(3.3g)Mr168.5，有氣泡產(chǎn)生(裝置如圖，夾持及加熱裝置省略)。80℃3h10.0mL四氫呋喃(THF)Na2SO4，振蕩，抽濾、洗THF，得黏稠狀固體。加入適量乙醇進行重結(jié)晶。3.0mLTHF2.0mLLiOH1h后，減壓蒸除溶劑，1.1g。已知：THF是一種有機溶劑，與水任意比互溶。儀器A的名稱 ，冷凝管中冷卻水應(yīng) 步驟Ⅰ反應(yīng)中有氣泡產(chǎn)生，其主要成分 步驟Ⅱ中第一次洗滌的目的 步驟Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式 ，判斷加入濃鹽酸已足量的方法 步驟Ⅳ中加入蒸餾水的作用 三氟甲基亞磺酸鋰的產(chǎn)率 (保留至0.01%)3．（2025·安徽卷）NaCl、CO2和NH3為反應(yīng)物制備純堿。某實驗小組在侯氏制堿法基礎(chǔ)上，以NaCl和NH4HCO3為反應(yīng)物，在實驗室制備純堿，步驟如下：①②在水浴加熱下，將一定量研細(xì)的NH4HCO3，加入飽和食鹽水中，攪拌，使NH4HCO3，溶解，靜置，析出NaHCO3晶體；③將NaHCO3晶體減壓過濾、煅燒，得到Na2CO3固體。步驟①中配制飽和食鹽水，下列儀器中需要使用的 (填名稱)步驟②中NH4HCO3需研細(xì)后加入，目的 在實驗室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制備純堿，優(yōu)點 實驗小組使用滴定法測定了產(chǎn)品的成分。滴定過程中溶液的pH隨滴加鹽酸體積變化的曲線如下到達第一個滴定終點B時消耗鹽酸V1mL，到達第二個滴定終點C時又消耗鹽酸V2mL。V1=V2，所

Na2CO3和

Na2CO3和學(xué)所記錄的V1' V1(填“>”“<”或“=”)。307g103gCO2氣體會產(chǎn)生NaHCO3將CO2勻速通入置于燒杯中的20mL飽和Na2CO3溶液，持續(xù)20min，消耗600mLCO2將20mL飽和Na2CO3溶液注入充滿CO2的500mL礦泉水瓶中，密閉，劇烈搖動礦泉水瓶1~2min，靜置3min后實驗a無明顯現(xiàn)象的原因 析出的白色晶體可能同時含有NaHCO3和Na2CO310H2O。稱取0.42g晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0088g，則白色晶體中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4．（2025·甘肅卷）某興趣小組按如下流程由稀土氧化物Eu2O3EuC7H5O23xH2O，并通過實驗測定產(chǎn)品純度和結(jié)晶水個數(shù)(雜質(zhì)受熱不分解)。已知Eu3在堿性溶液中易形成EuOH3沉淀。EuC7H5O23xH2O在空氣中易吸潮，加強熱時分解生成Eu2O3。步驟①中，加熱的目的 步驟②中，調(diào)節(jié)溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的為 ；pH接近6時，為了防止pH變化過大，還應(yīng)采取的操作為 如圖所示玻璃儀器中，配制一定物質(zhì)的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器名稱 準(zhǔn)確稱取一定量產(chǎn)品，溶解于稀HNO3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的NaOH。滴定終點的現(xiàn)象 75 。結(jié)晶水個數(shù)x 。[MCHO12175A中加入150mLH2O和127gI2，快速攪拌，打開K1通入H2S，反應(yīng)完成后，關(guān)閉K1，靜置、過濾B中，打開K2通入N2，接通冷凝水，加熱保持微沸，直至H2S繼續(xù)加熱蒸餾，C中收集沸點為125~127℃117mL氫碘酸(密度為1.7gmL1儀器A的名稱 ，通入H2S發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式 a．便于產(chǎn)物分離b．防止暴沸c．防止固體產(chǎn)物包覆碘步驟ⅰ中隨著反應(yīng)的進行，促進碘溶解的原 (用離子方程式表示)步驟ⅱ中的尾氣常 (填化學(xué)式)溶液吸收步驟ⅱ實驗開始時的操作順序：先通入N2，再加熱；步驟ⅲ實驗結(jié)束時相對應(yīng)的操作順 列出本實驗產(chǎn)率的計算表達式 氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應(yīng)保存 (2024·甘肅卷)某興趣小組設(shè)計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3Na2S2O62H2O采用下圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱 ；步驟I中采用冰水浴是為 步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因 步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作 將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號 4(2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作化劑。實驗室制備CuCH3CNClO4 4CuClO4

分別稱取3.71gCuClO46H2O和粉置于100mL乙腈CH3CN)中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加CuClO4下列與實驗有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的 (填標(biāo)號 裝置Ⅰ中儀器M的名稱 裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象 裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用 4為了使母液中的CuCH3CNClO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是 4 B．乙 C．乙合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為 (2024·6月)如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是 步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是 下列做法不正確的 II中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))步驟Ⅲ步驟Ⅳ所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請設(shè)計實驗方案驗 純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中I含量以確定純度。滴定原理為：先用過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀I-，再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。已知：Ag2CrO4(紅色溶度積常數(shù)8.510-①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步 稱取產(chǎn)品10200gA溶解后轉(zhuǎn)移至250mL水洗 →裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL待測溶液加入錐形 →加入稀酸B→用1.00010-2mol/LNHSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 →讀數(shù)c．滴加指示劑K2CrO4溶液e．準(zhǔn)確移取25.00mL4.00010-2mol/LAgNO②加入稀酸B的作用 ③三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL，則產(chǎn)品純度 (2024·河北卷)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為 ；CaBr2溶液的作用為 ；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為 將D中溶液轉(zhuǎn)移至 (填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為 加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水 為保證溴的純度，步驟(3)中

固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質(zhì)量為m克(KBr計)，則需稱

M=294gmol-1(m的代數(shù)式表示) (2024·1月)H2SCaSMgCl2H2S，實驗裝CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S。H2S的沸點是-61℃A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。儀器X的名稱 完善虛框內(nèi)的裝置排序 下列干燥劑，可用于裝置C中的 A.氫氧化 B.五氧化二 C.氯化 D.堿石裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓 下列說法正確的 D的主要作用是預(yù)冷卻加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生取0.680gH2S產(chǎn)品，與足量CuSO4溶液充分反應(yīng)后，將生成的CuS31.230g的坩堝中，煅燒生成CuO，恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度 11．（2023·全國甲卷）鈷配合物CoNH3Cl3 62CoCl22NH4Cl10NH3H2O2性炭2CoNH36Cl32H2O稱取2.0gNH4Cl，用5mL分批加入3.0gCoCl26H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。加熱至55~60℃反應(yīng)20min將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。步驟Ⅰ儀器a的名稱 。加快NH4Cl溶解的操作 ；可選 降低溶液溫度指出下列過濾操作中不規(guī)范之處 12．（2023·ft東卷）三氯甲硅烷SiHCl3是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為 熔點為126.5℃，易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)Si3HClΔSiHClH，利用如下裝置制備SiHCl 夾持裝置略)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。已知電負(fù)性ClHSi,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：① 稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為 (填標(biāo)號)。測得樣品純度 (用含m1、m2的代數(shù)式表示)13．（2023·浙江卷）某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁Al2(OH)aClb,a=1~5)按如下流已知：①鋁土礦主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)殡y②Al2(OH)aClb

的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度

0.60~0.85時，絮凝效果較好。步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式 下列說法不正確的 A．步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進行，以實現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量CO2有利于減少Al(OH)3C．步驟Ⅲ，為減少Al(OH)3D．步驟Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是 ；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原 Cl-的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，調(diào)pH=6.5~10.5，滴加指示劑KCrO溶液。在不斷搖動下，用0.1000molL-1AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有AgCrO沉淀)，30秒 cAl3+=0.1000molL-1①產(chǎn)品的鹽基度 ②測定Cl-過程中溶液pH過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因 考向 有機物的制備與提實驗室制備該聚酯的相關(guān)信息和裝置示意圖如下(加熱及夾持裝置略①A中加入上述三種原料，緩慢通入N2。攪拌下加熱，兩種酸酐分別與丙-1，2-解反應(yīng)，主要生成和 。然后逐步升溫至190~200℃，②A中取樣并測量其酸值，直至酸值達到聚合度要求(酸值：中1克樣品所消耗KOH的毫克數(shù))。理論上，原料物質(zhì)的量投料比n(順丁烯二酸酐)：n(鄰苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇 裝置B的作用是 ；儀器C的名稱是 ；反應(yīng)過程中，應(yīng)保持溫度計2示數(shù)處于一定范 A．55~

B．100~

C．190~為測定酸值，取ag樣品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cmolL1KOH—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù) (用含a，c的代數(shù)式表示)。若測得酸值高 A．立即停止加熱BD內(nèi)的液體C．增大N2實驗中未另加化劑的原因 0.12g1.0mL5hNaOH溶液，充分反應(yīng)后，用乙用稀鹽酸調(diào)節(jié)水層pH1用飽和食鹽水洗滌有機層，無水Na2SO4干燥，過濾，蒸去溶劑，得目標(biāo)產(chǎn)物。相比KMnO4作氧化劑，該制備反應(yīng)的優(yōu)點 (答出2條即可)根據(jù)反應(yīng)液的核磁共振氫譜(HH的吸收峰)監(jiān)測反應(yīng)進程如下圖。已知峰面積比abcd1223aa′212h時，對甲基苯甲醛轉(zhuǎn)化率約 %步驟Ⅱ中使用乙酸乙酯洗滌的目的 步驟Ⅲ中反應(yīng)的離子方程式 用同位素示蹤法確定產(chǎn)物羧基O的來源。丙酮易揮發(fā)，為保證18O2氣氛，通18O2前，需先使用“循環(huán)冷凍脫氣法”排出裝置中(空氣中和溶劑中)的16O2，操作順序為：①→②→ 同位素示蹤結(jié)果如下表所示，則目標(biāo)產(chǎn)物中羧基O來源于醛基 18OCHCOCH CH3COCH3(2024·新課標(biāo)卷)1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(X表示)的反應(yīng)和方法如下：20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器 (填名稱)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱 ；儀器②的名稱 “攪拌”的作用 “加熱”方式 使用的“脫色劑” “趁熱過濾”的目的 ； 洗滌白色固體若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法 CONH2+H2O2=CONH2 (一)2燒杯中分別加入25mL30%HOρ=1.11gcm-340mL蒸餾水和12.0g尿素，攪拌溶解。30C下反應(yīng)40min，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體2(二)過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI(三)溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成100mL滴定分析：量取2500mL過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用準(zhǔn)確濃度的KMnO4溶液過濾中使用到的玻璃儀器 (寫出兩種即可)過氧化脲的產(chǎn)率 性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象 。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì) 下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的 ，定容后還需要的操作 “滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的 (填標(biāo)號)2500mL以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的 (填標(biāo)號)滴定管水洗后未用KMnO4搖動錐形瓶時KMnO4向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。加熱回流50min洗滌有機相后，加入無水MgSO4蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無色液體，色譜檢測純度為98.0%。在反應(yīng)中 作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點 (答出一條即可) 使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點 (填標(biāo)號)無需分 B.增大該反應(yīng)平衡常C.起到沸石作用，防止暴 D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的 (填名稱)該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率 (精確至0.1%)若改用C2H518OH (1)熔點沸點①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45~60min③加入50mL3⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g儀器A中應(yīng)加 (填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)儀器B的名稱 ；冷卻水應(yīng) 實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的 在本實驗中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物 ；某同學(xué)嘗試改進本實驗：采用化量FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可 ？簡述判斷理 本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少 洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的

20．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇Mr128)制鈉砂。向燒瓶中加入300mLA和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL制噻吩乙醇鈉。降溫至10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH4~6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有分離。向有機相中加入無水MgSO4后，得到產(chǎn)品17.92g。步驟Ⅰ中液體A可以選 乙 b． c．甲 d．液噻吩沸點低于吡咯 )的原因 步驟Ⅱ的化學(xué)方程式 (5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是 下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的 (填名稱)：無水MgSO4的作用 產(chǎn)品的產(chǎn)率 (用Na計算，精確至0.1%)考向 物質(zhì)性質(zhì)與化學(xué)反應(yīng)探21．（2025·湖北卷）某小組在探究Cu2向2mL10%NaOH5滴5%CuSO4溶液，振蕩后加入2mL10%①反應(yīng)產(chǎn)生的磚紅色沉淀 (寫化學(xué)式)，葡萄糖表現(xiàn) (填“氧化”或“還原”)性 向20mL0.5molL1CuSO溶液中加入Zn粉使藍(lán)色完全褪去，再加入鹽酸并加熱至溶液中無氣泡①加入鹽酸的目的 ②同學(xué)甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g紅棕色固體，其組成 (填標(biāo)號)

Cu包裹

Cu和③同學(xué)乙攪拌下分批加入1.18gZnX。分析結(jié)果表明，X中不含Zn和Cu(ⅠX的組成提出了三種可能性：ⅠCuO；ⅡCuO和Cu；ⅢCu2由實驗結(jié)果可知，X的組成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。從物質(zhì)形態(tài)角度分析，X為黑色的原因 文物出水清淤后，須盡快浸泡在稀NaOH或Na2CO3①玻璃中的SiO2能與NaOH反應(yīng)生 (填化學(xué)式)，故不能使用帶磨口玻璃塞的試劑瓶盛放②文物浸泡在堿性溶液中比暴露在空氣中能減緩吸氧腐蝕，其原因 ①無氧環(huán)境中，文物中的Fe與海水中的SO2在細(xì)菌作用下形成FeS等含鐵凝結(jié)物。寫出Fe與SO2 應(yīng)生成FeS和Fe(OH)2的離子方程式 ②有氧環(huán)境中，海水中的鐵質(zhì)文物表面形成FeOOH鐵在鹽水中腐蝕的可能原理如圖所示。依據(jù)原理設(shè)計如下實驗：向NaCl溶液中加入K3Fe(CN)6溶液(能與Fe2形成藍(lán)色沉淀)和酚酞，將混合液滴到生鐵片上。預(yù)測該實驗的現(xiàn)象為 鐵的氫氧化物吸附某些陽離子形成帶正電的膠粒，是凝結(jié)物富集Cl中，參與的主要陽離子 (填離子符號) 為比較含氯FeOOH在NaOH溶液與蒸餾水中浸泡的脫氯效果，請補充實驗方案：取一定量含氯FeOOH模擬樣品，將其分為兩等份，，比較滴加AgNO溶液體積K(AgCl)1.81010。實驗須遵循節(jié)約試劑用量的原則，必須使用的試劑：蒸餾水、0.5molL1NaOH溶液、0.5molL1HNO 液、0.05molL1AgNO溶液] MnO+2Br4H+Mn2Br+2H Br2易揮發(fā)，需控制生成cBr2②根據(jù)25℃時分析，控制合適pH，可使生成cBr2較小；用濃度較大的KBr溶液與過量MnO2反應(yīng)，反應(yīng)前后c(BrcMn2+=cBr，僅需測定平衡時溶液pH和cBr。Br2與水反應(yīng)的程度很小，可忽略對測定干擾；低濃度HBr25℃，將0.200molL-1KBr溶液pH1)與過量MnO2混合，密閉并攪拌，充分反應(yīng)25℃，將0.200molL-1KBr溶液pH2)與過量MnO2混合，密閉并攪拌，反應(yīng)時間I相同，溶液變?yōu)榈S色，容器液面上方未觀察到黃色氣體。I、Ⅱ反應(yīng)后溶液的pH；取一定量反應(yīng)后溶液，加入過量KI固體，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定cBr2 。用離子方程式表示KI的作 ②I中，與反應(yīng)前的溶液相比，反應(yīng)后溶液的pH (填“增大”、“減小”或“不變”)。平衡后，cMn2+cBrc2Br-c4H+

計算所得值小于25℃的K值，是因為Br2揮發(fā)導(dǎo)致計算時所 的濃度小于其在cMn2+cBr③Ⅱ中，按c2Br-c4H+計算所得值也小于25℃的K值，可能原因 I、Ⅱ控制反應(yīng)溫度為40℃，其他條件與Ⅱ①判斷該實驗測得的平衡常數(shù)是否準(zhǔn)確，應(yīng) 值比較②綜合調(diào)控pH和溫度的目的 甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的試管中，加入幾滴酸性KMnO4溶液，振蕩，觀察到 加熱溶解 (填下列操作編號)興趣小組測定常溫下苯甲酸飽和溶液的濃度c0和苯甲酸的Ka50.00mL苯甲酸飽和溶液，用0.1000molLNaOHpHpHV變化的曲線如c0 ②苯甲酸的Ka (列出算式，水的電離可忽略)①知識回顧羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸KaCH3COOHCH2ClCOOHCCl3COOHCF3COOH。隨著鹵原子電負(fù) ，羧基中的羥 ②提出假設(shè)甲同學(xué)根據(jù)①③pH大小順序為Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ乙同學(xué)認(rèn)為該推斷依據(jù)不足，不能用所測得的pH直接判斷Ka大小順序，因為 乙同學(xué)用（3）中方法測定了上述三種酸的Ka，其順序為Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。④實驗小結(jié)假設(shè)不成立，芳香環(huán)上取代基效應(yīng)較復(fù)雜，①HClO的Ka ②小組討論后，選用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)進行實驗，以獲得HClO的Ka。簡述該方 ③（2025·浙江1月卷）某研究小組探究AlCl3化氯苯與氯化亞砜(SOCl2)轉(zhuǎn)化為化合物)①③氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水。 寫出下圖中干燥管內(nèi)可用的酸性固體干燥 (填1種) C．因?qū)嶒炘谕L(fēng)櫥內(nèi)進行，X處無需連接尾氣吸收裝置步驟Ⅱ，加入冰水的作用 步驟Ⅲ，從混合物M2中得到Z粗產(chǎn)物的所有操作如下，請排 (填序號)①減壓蒸餾②用乙醚萃取、分液③過濾④再次萃取、分液，合并有機相⑤Na2SO4干AlCl3可促進氯苯與SOCl2反應(yīng)中S-Cl鍵的斷裂，原因 實驗室中，濃硫酸與銅絲反應(yīng)，所產(chǎn)生的尾氣可 (填化學(xué)式)溶液吸收工業(yè)上，煙氣中的SO2可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中， CaSO(s)+CO2(aq)CaCO(s)+SO2(aq)(Ⅰ)NaCO溶液的濃度對反應(yīng) ①用Na2CO3該過程中用到的儀器 NaCO溶液VmL，消耗cmolL-1鹽酸VmL(CO2 HCO-)，則cNaCO= molL-1 ②實驗探究：?、僦械腘a2CO3溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入m1g硫酸鈣固體，反應(yīng)tmin后，過濾，取VmL濾液，用cmolL-1鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表(忽略 CO2水解的影響)VNa2CO3VH2O則x= ，測得的平均反應(yīng)速率之比va:vb= 興趣小組繼續(xù)探究反應(yīng)(Ⅰ) 將1.00g硫酸鈣(M=136gmol-1)加入100.0mL0.100molL-1NaCO溶液中，在25℃和攪拌條件下，利用pH計測得體系的 甲同學(xué)根據(jù)t2min后pH不改變，認(rèn)為反應(yīng)(Ⅰ)已達到平衡；乙同學(xué)認(rèn)為證據(jù)不足，并提出如假設(shè) 硫酸鈣固體已完全消耗假設(shè) 硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹ⅰⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴 ⅲ．繼續(xù)向ⅱ的試管中滴 ④實驗小 假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立。①實驗中反應(yīng)(Ⅰ)平衡未建立 27．(2024·北京卷)某小組同學(xué)向pH=1的0.5molL-1的FeCl3溶液中分別加入過量的Cu粉、Zn粉和Mg依據(jù)金屬活動性順序，Cu、Zn、Mg中可將Fe3+還原為Fe的金屬 過量一段時間后，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色，固體中未檢測到Fe過量冒出，此時溶液pH3~4Fe過量量氣泡，當(dāng)溶液pH3~4時，取出固體，固體中檢測到Fe I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加KFe(CN)溶液，證明都有Fe2+ ②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原 ③對實驗Ⅱ未檢測到Fei．a(chǎn)．甲認(rèn)為實驗Ⅱ中，當(dāng)Fe3H濃度較大時，即使Zn與Fe2反應(yīng)置換出少量FeFe也會被、H+消耗。寫出Fe與Fe3+、H+反應(yīng)的離子方程 乙認(rèn)為在pH為3~4的溶液中即便生成Fe也會被H+消耗。設(shè)計實 （填實驗作和現(xiàn)象）證實了此條件下可忽略H對Fe丙認(rèn)為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻礙了Zn與Fe2的反應(yīng)。實驗證實了Zn查閱資料：開始沉淀的pH1.2，完全沉淀的pH3結(jié)合a、b和c，重新做實驗Ⅱ，當(dāng)溶液pH為3~4時，不取出固體，向固-液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制pH<1.2， （填實驗操作和現(xiàn)象），待pH為3~4時，取出固體，固體中檢測到Fe對比實驗Ⅱ和Ⅲ，解釋實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)的原 (2024·江蘇卷)貴金屬銀應(yīng)用廣泛。Ag與稀HNO3制得AgNO3沉淀Cl。在高氯水樣中加入K2CrO4使 濃度約為5103molL1，當(dāng)?shù)渭覣gNO溶液開始產(chǎn)生Ag2CrO4沉淀(忽略滴加過程的體積增加)，此時溶液中Cl濃度約 還原AgCl。在AgCl沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量0.5molL1Ag①鐵將AgCl轉(zhuǎn)化為單質(zhì)Ag的化學(xué)方程式 ②不與鐵圈直接接觸的AgCl也能轉(zhuǎn)化為Ag的原因 ③為判斷AgCl AgAg表面能產(chǎn)生Ag殺死細(xì)菌(如圖所示)①納米Ag溶解產(chǎn)生Ag+的離子方程式 ②實驗表明溶解氧濃度過高，納米Ag的抗菌性能下降，主要原因 (2024·湖北卷)學(xué)習(xí)小組為探究Co2+、Co3+能否化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進行了實實驗實驗CoHO2+CoHO3+CoCO2-CoCO3 6

6

32

33配制的CoSO4溶液，需要用到下列儀器中 (填標(biāo)號) 實驗I表明CoHO2+ (填“能”或“不能”)化HO的分解。實驗Ⅱ中HCO-大大過量 6 2 原因 。實驗Ⅲ初步表明CoCO3-能化HO的分解，寫出HO在實驗Ⅲ中所發(fā)生反的離子方程 I表明，反應(yīng)2CoH

33 22++HO+2H+2CoH

23++2HO 6 2

6 化學(xué)平衡移動原理，分析Co3+、Co2+分別與CO2-配位后，正向反應(yīng)能夠進行的原 實驗實驗Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所 30．（2023·廣東卷）化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))Q可通過量熱裝置測量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式Q=cρV總ΔT計算獲得。鹽酸濃度的測定：移取20.00mL待測液，加入指示劑，用0.5000molL-1NaOHNaOH溶液22.00mL①上述滴定操作用到的儀器 ②該鹽酸濃度 molL-1NaOH溶液和鹽酸各50mL進行反應(yīng)，測得反應(yīng)前后體系的溫度值C)T0、T1，則該過程放出的熱量為 J(c和ρ分別取4.18Jg-1C-1和1.0gmL-1，忽略水以外各物借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測量放熱反應(yīng)Fe(s)+CuSO4(aq)=FeSO4(aq)+Cu(s)的焓變H(忽略溫度對焓變的體系溫度0.20molL-1CuSO溶液100①溫度 ΔH (選擇表中一組數(shù)據(jù)計算)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測量反應(yīng)A:Fe(s)+Fe2SO43(aq)=3FeSO4(aq)的焓變。查閱資料：配制Fe2SO43溶液時需加入酸。加酸的目的是 Fe粉與Fe2SO43A進行的過程中，可能存在Fe驗證猜想：用pH試紙測得Fe2SO43溶液的pH不大于1；向少量Fe2SO43溶液中加入Fe粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應(yīng)A和 AA的焓變。該方案 化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng) 31．（2023·湖南卷）金屬Ni對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的化氫化反應(yīng)，將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其化活性顯著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤某實驗小組制備雷尼Ni并探究其化氫化性能的實驗如下：1：雷尼Ni的制備步驟2：鄰硝基苯胺的化氫化反反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式 操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的 A．丙 B．四氯化 C．乙 D．正己向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔 儀器M的名稱 反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時間，目的 如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果 判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象 32．（2023·北京卷）I2可以將Cu氧化為Cu2。某小組同學(xué)設(shè)計實驗探究Cu被I2氧化的產(chǎn)物及 2易溶于KI溶液，發(fā)生反應(yīng)(紅棕色)2和3I.將等體積的KI溶液加入到mmol銅粉和nmolI2(nm的固體混合物中，振蕩。cKI實驗極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液實驗部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍4molI2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅 實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有CuHO2(藍(lán)色)或CuI(無色) 4 a．取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4b步驟a的目的 2Cu24I2CuIICuNH(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b 溶液中發(fā)生的變化

32結(jié)合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ 。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI (填實驗現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因 I2僅將Cu氧化為+1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學(xué)實驗，證實了I2能將CuCu2。裝置如圖所示，a、b分別 運用氧化還原反應(yīng)規(guī)律，分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產(chǎn)物中價態(tài)不同的原因 銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱 ，裝置B的作用 銅與過量H2O2實驗②中Cu溶解的離子方程式為 明H的作用是 NaOHXXX惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，n=5。X的化學(xué)式 22 22X0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.1000molL1NaSO22 22 2 42Cu24I2CuII，I2SO22ISO2)標(biāo)志滴定終點的現(xiàn)象是 2 4考向 定量實驗的設(shè)計與評S2OH3H2O2SO24HO 如圖所示，準(zhǔn)確稱取mg細(xì)粉狀藥用硫黃于①中，并準(zhǔn)確加入V1mLKOH乙醇溶液(過量)室溫下向①中加入適量蒸餾水，攪拌下緩慢滴加足量30%H2O2溶液，加熱至100℃，保持20min將①2滴甲基橙指示劑，用cmol?L?1HCl耗HCl溶液體積為V2mL不加入硫黃，重復(fù)步驟Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白實驗，消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V3mL 步驟Ⅰ中，樣品完全溶解后，必須蒸餾除去乙醇的原因 步驟Ⅱ中不宜采用水浴加熱的原因 。步驟Ⅱ結(jié)束后，若要檢驗反應(yīng)后溶液中的SO2?，實驗操 步Ⅲ中，判斷滴定達到終點的現(xiàn)象 單次樣品測定中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可表示 (寫出計算式)反應(yīng)：0.12g1.0mL5hNaOH溶液，充分反應(yīng)后，用乙酸乙Ⅲ．用稀鹽酸調(diào)節(jié)水層pH1用飽和食鹽水洗滌有機層，無水Na2SO4相比KMnO4作氧化劑，該制備反應(yīng)的優(yōu)點 (答出2條即可)根據(jù)反應(yīng)液的核磁共振氫譜(已去除溶劑H的吸收峰，譜圖中無羧基H的吸收峰)監(jiān)測反應(yīng)進程如下圖。已知峰面積比a:b:c:d=1:2:2:3，a:a'=2:1。反應(yīng)2h時，對甲基苯甲醛轉(zhuǎn)化率約為 (5)用同位素示蹤法確定產(chǎn)物羧基O的來源。丙酮易揮發(fā)，為保證18O2氣氛，通18O2前，需先使用“循環(huán)冷 同位素示蹤結(jié)果如下表所示，則目標(biāo)產(chǎn)物中羧基O來源于醛基 太陽光，18O2(2024·ft東卷)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)G內(nèi)預(yù)裝c(KIO3c(KI略小于1:5的KIO3FF內(nèi)滴入適量KIO3KIO35KI+6HCl=3I26KCl+3H2O，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入O2液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO2F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點。 取20.00mL0.1000molL-1KIO的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLKIO堿性標(biāo)準(zhǔn)溶 A.玻璃 B.1000mL錐形 C.500mL容量 D.膠頭滴裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為 。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一 該滴定實驗達終點的現(xiàn)象 ；滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (用代數(shù)式表示)D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產(chǎn)生粉塵而促進SO3 ；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因 ；若滴定過程中，有少IO-不經(jīng)I直接將SO氧化成HSO，測定結(jié)果 (2024·安徽卷)測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2HgCl2K2Cr2O7，滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。 2cmolL-1K 2②SnCl2溶液：稱取6gSnCl22H2O溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL【測定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)2已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時2原為Cr3+

，可將Sn2+氧化為Sn4+。難以氧化Fe2+CrO2可被Fe2+下列儀器在本實驗中必須用到的 (填名稱)結(jié)合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時加入錫粒的原因 步驟I中“微熱”的原因 步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導(dǎo)致測定的鐵含 2若消耗cmolL-1KCrO標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則ag試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (用含a、 2代數(shù)式表示)SnCl2TiCl3KMnO4滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3Fe3+還原為Fe2+，再用KMnO4 ②為探究KMnO4Cl-在不同酸度下對Fe2+10.1molL-1KMnO+05mL實驗表中試劑X ；根據(jù)該實驗可得出的結(jié)論 C、H元素分析。將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先 ，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接， O2的作用 。CuO的作用 (舉1例，用化學(xué)方程式表示)c和d中的試劑分別是 (填標(biāo)號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是 Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進行操作 。取下c和d管稱重若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為 專題 化學(xué)實驗綜合三年考情（2023-01無機2025陜晉青寧卷、2025云南卷、2025安徽卷、2025·甘肅卷、2025·河北卷、2024甘肅卷、2024湖南卷、202462024河北卷、20241月、2023全國甲卷、2023ft東卷、2023度有儀器的識別與應(yīng)用，實驗裝置的作的制備及分離提純、物質(zhì)性質(zhì)的實驗探02有機2025ft東卷、2025黑吉遼蒙卷、2024新課標(biāo)卷、2024全國甲卷、2024黑吉遼卷、2023新課標(biāo)卷、202303物質(zhì)2025湖北卷、2025江蘇卷、2025北京卷、2025廣東卷、2025河南卷、2025浙1月卷、2024廣東卷、2024北京卷、2024江蘇卷、2024湖北卷、2023廣東卷、2023湖南卷、2023北京卷、2023湖北04定量2025河南卷、2025黑吉遼蒙卷、2024安徽卷、2024ft東卷、2023全國乙卷考向 無機物的制1．（2025·陜晉青寧卷）某實驗室制備糖精鈷Co(Sac)2H2OxH2O 4Sac表示糖精根離子，其摩爾質(zhì)量為182gmol-1，糖精鈷的溶解度在熱水中較大，在冷水中較小；丙酮沸點為56C，與水互溶。CoCl26H2O+2NaSac2H2O=Co(Sac)2H2OxH2O+(6- 4(一)稱取1.0gCoCl26H2O，加入18mL1稱取2.6g(稍過量)糖精鈉NaSac2H2O)，加入10mL2213（1）I和Ⅱ中除燒杯外，還需用到的玻璃儀器 (寫出兩種Ⅲ中靜置過程有少量晶體出現(xiàn)時，可將燒杯置 中，以使大量晶體析出Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗滌晶體，正確順序 與本實驗安全注意事項有關(guān)的圖標(biāo) (二)EDTA和Co2形成11配合物。準(zhǔn)確稱取mg糖精鈷產(chǎn)品于錐形瓶中，加蒸餾水，加熱溶解，再加入緩50~60℃下，用cmolL-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 b．加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上2~3mL處c．檢查滴定管是否漏水并清洗d．趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面，準(zhǔn)確記錄讀滴定終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則產(chǎn)品Co(Sac)2H2OxH2O中x的測定值 (用 4m、c、V的代數(shù)式表示)；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會導(dǎo)致x的測定 (【答案】（1）玻璃 量筒（或膠頭滴管等，合理即可（2）

500m

（

mcV10349518cV103

【分析】按照反應(yīng)CoCl26H2O+2NaSac2H2OCo(Sac)2H2OxH2O+(6-x)H2O+2NaCl 4鈷，然后在冰水浴中結(jié)晶，再按照“1%NaSac溶液、冷水、丙酮”順序進行洗滌，得到糖精鈷晶EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測定含有結(jié)晶水的數(shù)量。1%NaSac溶液洗滌，可降低糖精鈷溶解度，減少晶體損失，還能將晶體表面吸附的Co2+性離子，丙酮可以與水互溶且沸點比關(guān)鍵水的低，故最后用丙酮洗滌以除去殘留的水且能使晶體快速B。AgNO3Cl-已洗凈。A、B、C符合題意；該實驗中未涉及銳器的操作，DABC?！?”2~3mL處(b)，放液趕出氣泡后調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度下，準(zhǔn)確記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的初始讀數(shù)(d)cabd。

mol，EDTACo2+1：1nCo2cVmol，即樣品中的nCoSacHO·xHOcVmol

4

MCoSacHO·xHO49518xg·mol1，所以cVmol49518xg·mol1mg 4

1000m

m495cV103x

27.5或

18cV

EDTAV偏小，根據(jù)x500m27.5x2．（2025·云南卷）三氟甲基亞磺酸鋰Mr140A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO320.0mL2.1mL(3.3g)Mr168.5，有氣泡產(chǎn)生(裝置如圖，夾持及加熱裝置省略)。80℃3h10.0mL四氫呋喃(THF)Na2SO4，振蕩，抽濾、洗THF，得黏稠狀固體。加入適量乙醇進行重結(jié)晶。3.0mLTHF2.0mLLiOH1h后，減壓蒸除溶劑，1.1g。已知：THF是一種有機溶劑，與水任意比互溶。儀器A的名稱 ，冷凝管中冷卻水應(yīng) 步驟Ⅰ反應(yīng)中有氣泡產(chǎn)生，其主要成分 步驟Ⅱ中第一次洗滌的目的 步驟Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式 ，判斷加入濃鹽酸已足量的方法 步驟Ⅳ中加入蒸餾水的作用 三氟甲基亞磺酸鋰的產(chǎn)率 (保留至0.01%)【答案】（1）三頸燒 +HCl A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO320.0mL2.1mL(3.3g)Mr168.5，生成了三氟甲基亞磺酸鈉，硫酸鈉和氯化氫，碳酸氫鈉與氯化氫反應(yīng)生成二氧化碳，所以有氣泡產(chǎn)生，80℃3h10.0mL四氫呋喃(THF)Na2SO4，可促進硫酸鈉結(jié)晶析出，振蕩，抽濾，除去硫酸鈉，洗THF，得黏稠狀3.0mLTHF加入圓底燒瓶中，攪拌溶解后逐滴加入足量濃鹽酸，發(fā)生的化學(xué)方程式為 +HCl+NaCl2.0mLLiOH1h后，減壓蒸除溶劑，得粗產(chǎn)1.1g，據(jù)此解答?！窘馕觥浚?）由圖可知，Ab（2）A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO320.0mL2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯Mr168.5(THF)Na2SO4，可促進硫酸鈉結(jié)晶析出，振蕩，抽濾除去硫酸鈉等固體、洗3.0mLTHF酸，發(fā)生的化學(xué)方程式為 +HCl 淀，則濃鹽酸已足量，故答案為 +HCl 2.0mLLiOH，水可作為溶劑，溶解后加快反應(yīng)速A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO3，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯Mr168.51403.3g1403.3

100%

40.12%，故答案為：40.12%3．（2025·安徽卷）NaCl、CO2和NH3為反應(yīng)物制備純堿。某實驗小組在侯氏制堿法基礎(chǔ)上，以NaCl和NH4HCO3為反應(yīng)物，在實驗室制備純堿，步驟如下：①②在水浴加熱下，將一定量研細(xì)的NH4HCO3，加入飽和食鹽水中，攪拌，使NH4HCO3，溶解，靜置，析出NaHCO3晶體；③將NaHCO3晶體減壓過濾、煅燒，得到Na2CO3固體。步驟①中配制飽和食鹽水，下列儀器中需要使用的 (填名稱)步驟②中NH4HCO3需研細(xì)后加入，目的 在實驗室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制備純堿，優(yōu)點 實驗小組使用滴定法測定了產(chǎn)品的成分。滴定過程中溶液的pH隨滴加鹽酸體積變化的曲線如下到達第一個滴定終點B時消耗鹽酸V1mL，到達第二個滴定終點C時又消耗鹽酸V2mL。V1=V2，所

Na2CO3和

Na2CO3和學(xué)所記錄的V1' V1(填“>”“<”或“=”)。307g103gCO2氣體會產(chǎn)生NaHCO3將CO2勻速通入置于燒杯中的20mL飽和Na2CO3溶液，持續(xù)20min，消耗600mLCO2將20mL飽和Na2CO3溶液注入充滿CO2的500mL礦泉水瓶中，密閉，劇烈搖動礦泉水瓶1~2min，靜置3min后實驗a無明顯現(xiàn)象的原因 析出的白色晶體可能同時含有NaHCO3和Na2CO310H2O。稱取0.42g晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0088g，則白色晶體中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 【答案】（1）加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3與NaCl （5）CO2在飽和Na2CO3NaHCO3NaHCO3

【分析】本題以Nal和H4CO3為反應(yīng)物，在實驗室制備純堿?？疾榱伺渲骑柡腿芤旱姆椒八玫脑噭?；用H4CO3代替O2和H3，使工藝變得簡單易行，原料利用率較高，且環(huán)保、制備效率較高；滴定分析中利用了碳酸鈉與鹽酸反應(yīng)分步進行，根據(jù)兩個滴定終點所消耗的鹽酸用量分析產(chǎn)品的成分；通過對比實驗可以發(fā)現(xiàn)O2的充分溶解對CO3的生成有利。固體的顆粒越小，其溶解速率越大，且其與其他物質(zhì)反應(yīng)的速率越大，因此，步驟②NH4HCO3需研細(xì)后加入，目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3與NaClCO2和NH3在水中可以發(fā)生反應(yīng)生成NH4HCO3，但是存在氣體不能完全溶解、氣體的利用率低且對環(huán)境會產(chǎn)生不好的影響，因此，在實驗室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制備純堿，其優(yōu)點是工藝（4）iBNa2CO3HCl=NaCl+NaHCO3，消耗鹽酸V1mL;C時,NaHCO3HCl=NaCl+CO2H2O，又消耗鹽酸V2mL,因為V1=V2，說明產(chǎn)品中不含NaHCO3和，因此，所得產(chǎn)品的成分為Na2CO3a然會使一部分Na2CO3與鹽酸反應(yīng)生成CO2，從而使得V1偏大、V2偏小，因此，該同學(xué)所記錄的V1>（5）iaCO2在飽和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小，且兩者發(fā)生反應(yīng)的速率也較小，生成的NaHCO3NaHCO3在該溶液中沒有達到過飽和狀態(tài)，故不能析ii．析出的白色晶體可能同時含有NaHCO3和Na2CO310H2O。稱取0.42g恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水CaCl2和NaOHNaHCO3受熱分解生成的氣體中有H2O和CO2，而Na2CO310H2O分解產(chǎn)生的氣體中只有H2O，無水CaCl2可以吸收分解產(chǎn)生的H2O，NaOH溶液可以吸收分解產(chǎn)生的CO2NaOH溶液增重0088g，則分解產(chǎn)生的CO2的質(zhì)量為0088g，

0088g44g

0.002molNaHCO3的物質(zhì)的量為0.004mol中NaHCO的質(zhì)量為0.004mol84gmol10.336g0.336100%80% 4．（2025·甘肅卷）某興趣小組按如下流程由稀土氧化物Eu2O3 EuC7H5O2xH2O，并通過實驗測定產(chǎn)品純度和結(jié)晶水個數(shù)(雜質(zhì)受熱不分解)。已知Eu3在堿性溶液中易形成EuOH沉淀。EuC7H5O2xH2O在空氣中易吸潮，加強熱時分解生成Eu2O3 步驟①中，加熱的目的 步驟②中，調(diào)節(jié)溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的為 ；pH接近6時，為了防止pH變化過大，還應(yīng)采取的操作為 如圖所示玻璃儀器中，配制一定物質(zhì)的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器名稱 準(zhǔn)確稱取一定量產(chǎn)品，溶解于稀HNO3NaOH1~2HClNaOH 。實驗所需的指示劑不可更換為甲基橙，原因 75 。結(jié)晶水個數(shù)x 。[MCHO12175【答案】（1）防止生成EuOH沉 緩慢滴加NaOH溶液，同時測定溶液的pH EuC7H5O2xH2O吸潮的 【分析】Eu2O3pH=6，再加入苯甲酸鈉溶液，得到EuC7H5O2xH2O沉【解析】（1）步驟①Eu3在堿性溶液中易形成EuOH沉淀，步驟②pHNaOH溶液，目的是防止生成EuOH沉淀；pH6pHNaOHpH用酚酞做指示劑，HClNaOH，滴定終點的現(xiàn)象為：滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶 EuC7H5O2xH2O在空氣中易吸潮，0～92℃范圍內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量減輕的是EuC7H5O2xH2O吸潮 Eu2O3，1molEuC7H5O2xH2O18xg5.2%MCHO121，1molEuCHO0.5molEuO3×(121-8)g=339g75

752 256.8%18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7A中加入150mLH2O和127gI2，快速攪拌，打開K1通入H2S，反應(yīng)完成后，關(guān)閉K1，靜置、過濾B中，打開K2通入N2，接通冷凝水，加熱保持微沸，直至H2S繼續(xù)加熱蒸餾，C中收集沸點為125~127℃117mL氫碘酸(密度為1.7gmL1儀器A的名稱 ，通入H2S發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式 a．便于產(chǎn)物分離b．防止暴沸c．防止固體產(chǎn)物包覆碘步驟ⅰ中隨著反應(yīng)的進行，促進碘溶解的原 (用離子方程式表示)步驟ⅱ中的尾氣常 (填化學(xué)式)溶液吸收步驟ⅱ實驗開始時的操作順序：先通入N2，再加熱；步驟ⅲ實驗結(jié)束時相對應(yīng)的操作順 列出本實驗產(chǎn)率的計算表達式 氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應(yīng)保存 【答案】（1）圓底燒 （3）I+I- N21171.757【分析】I2S強，AI2+H2S=S↓+2HISH2SHI濾液；將濾液BH2S125℃~127℃間的餾分，得到117mL1.7g/mL57%HI溶液。【解析】（1）A的名稱為圓底燒瓶；I2S強，通入H2SI2S可能包裹在其表面阻止反應(yīng)的繼續(xù)進行，故步驟ⅰ中快速攪拌的c； I2I-I+I-I，步驟ⅰHII-I2 的溶解，本空答案為I+I-I 步驟ⅱ中的尾氣為H2SNaOHHIC中，步驟ⅲ實驗結(jié)束時相對應(yīng)的操作順序為：先停止加熱，N2K2；（6）127gI20.5mol，n理論(HI)=2×0.5mol=1mol，m理論(HI)=1mol×128g/mol=128g、m(HI)=117mL1.7g/mol57%HI的產(chǎn)率1171.757%

117mL1.7g/mol57%100%1171.757%100% （7）(2024·甘肅卷)某興趣小組設(shè)計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3Na2S2O62H2O采用下圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱 ；步驟I中采用冰水浴是為 步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因 步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作 將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號 【答案】（1）①.恒壓滴液漏 ②.增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低MnO2H2SO3MnSO4D、A、MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟ⅢBa(OH)2SO2（H2SO3），步驟Ⅳ中滴入Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6Na2S2O6?2H2O。1aa為恒壓滴液漏斗；步驟ⅠSO2的濃度，同時為步驟Ⅱ2MnO2H2SO3MnSO410℃；3Na2CO3溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；4Na2CO3Mn2+已沉淀完全；5量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→Na2S2O6?2H2OD、A、E。 4(2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作化劑。實驗室制備CuCH3CNClO4 4CuClO4

分別稱取3.71gCuClO46H2O和粉置于100mL乙腈CH3CN)中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加CuClO4下列與實驗有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的 (填標(biāo)號 裝置Ⅰ中儀器M的名稱 裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象 裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用 為了使母液中的CuCH3CN4ClO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是 B．乙 C．乙合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為 【答案】 （2）球形冷凝 4冷卻過程中降低CuCH3CN 4（6）B【分析】將CuClO46H2O和Cu粉以及乙腈CH3CN)加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進行充分CuCH3CN4ClO4。1表示需佩戴護目鏡 表示當(dāng)心火災(zāi) 表示注意燙傷 表示排風(fēng)D2裝置ⅠM3 4CuClO46H2OCuCH3CNClO4在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色，可證明CuClO4 44裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。5d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶6B。73.71gCuClO6HO

0.01mol，理論制得CuCHCNClO4

4 量為0.01mol2327.5gmol16.55g5.32g100%81.2%(2024·6月)如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是 步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是 下列做法不正確的 II中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))步驟Ⅲ步驟Ⅳ所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請設(shè)計實驗方案驗 純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中I含量以確定純度。滴定原理為：先用過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀I-，再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。已知：Ag2CrO4(紅色溶度積常數(shù)8.510-①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步 稱取產(chǎn)品1.0200g，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、 →裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL待測溶液加入錐形瓶 →加入稀酸B→用1.00010-2mol/LNH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 →讀數(shù)c．滴加指示劑K2CrO4溶液e．準(zhǔn)確移取25.00mL4.00010-2mol/LAgNO②加入稀酸B的作用 ③三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL，則產(chǎn)品純度 【答案】 ①.球形冷凝 ②.溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色 取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢瑁o置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有①.aed ②.抑制Fe3發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點的準(zhǔn)確判

【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成AlI3，過濾后濾液經(jīng)濃12AlI3吸濕性極強，因此在步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水，A正確；BI中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；蒸餾燒瓶等）的裝置中進行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；己烷洗滌，DBC3碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷4①潤洗時，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加25.00mL25.00mL4.00010-2mol/LAgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的Ag沉淀；2222色；綜上所述，需要補全的操作步驟依次是：aedf2Fe3和Al3NH4FeSO4溶液中含有Fe32B的作用是：抑制Fe3 25.00mL4.00010-2mol/LAgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與AlI溶液中的I 10-2mol/LNHSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液中的SCN發(fā)生反應(yīng)生成AgI和AgSCN；由Ag定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL

7.44010molI守恒可知nAlI3

n(AgI)=7.44010mol2.48010mol，因此，產(chǎn)品

100%(2024·河北卷)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為 ；CaBr2溶液的作用為 ；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為 將D中溶液轉(zhuǎn)移至 (填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為 利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾 為保證溴的純度，步驟(3)中

固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質(zhì)量為m克(KBr計)，則需稱 gK2Cr2O7M=294gmol-1(用含m的代數(shù)式表示) 【答案】（1）①.直形冷凝 ②.除去市售的溴中少量的 ③Br+KCOΔ2KBr+2CO 22 （2）①.蒸發(fā) ②.2MnO-+10I-+16H+Δ2Mn2++5I （3）①.液 ②.降低溫（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在【分析】市售的溴(99%)Cl2I2，實驗利用氧化還原反應(yīng)原理制備高純度的溴，市售的CaBr2溶液中，Cl2CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去，I2Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、1C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的Cl2Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而Br2I2D中，分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，Br+KCOΔ2KBr+2CO↑I+KCOΔ2KI+2CO↑BrD 22 22 反應(yīng)的化學(xué)方程式為Br+KCOΔ2KBr+2CO 22 2D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體Br2) + KMnO4已將KI全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO+10I 2Mn+5I+8HO R的主要成分為KBr3密度Br2H2O，D4m克KBr固體的物質(zhì)的量 mol，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式6KBr~6e-~KCrO，則理論上

2要KCrO1mmol，實際所需稱取KCrO 2

21mmol3294gmol-10.31mg6 5(2024·浙江卷1月)H2SCaSMgCl2H2SCaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2SH2S的沸點是-61℃A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)儀器X的名稱 完善虛框內(nèi)的裝置排序 下列干燥劑，可用于裝置C中的 A.氫氧化 B.五氧化二 C.氯化 D.堿石裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓 下列說法正確的 D的主要作用是預(yù)冷卻加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生取0.680gH2S產(chǎn)品，與足量CuSO4溶液充分反應(yīng)后，將生成的CuS31.230g的坩堝中，煅燒生成CuO，恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度 【答案】（1） （4）液 【分析】AH2SD、EH2S的裝置，CH2S，G1X2B連E，EC，CD，DF；3H2S4G5A．H2S有毒，該實驗操作須在ADH2SB加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；DH2SS單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NONO2D錯誤；ABC632.814g-31.230g=1.584g

0.0198molH2S0.0198mol，H2S0.6732g0.6732g100%=99%11．（2023·全國甲卷）鈷配合物CoNH3Cl3 62CoCl22NH4Cl10NH3H2O2性炭2CoNH36Cl32H2O。稱取2.0gNH4Cl，用5mL分批加入3.0gCoCl26H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。加熱至55~60℃反應(yīng)20min將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體步驟Ⅰ儀器a的名稱 。加快NH4Cl溶解的操作 ；可選 降低溶液溫度指出下列過濾操作中不規(guī)范之處 【答案】(1)錐形 升溫，攪拌(2)濃氨水分解和揮 雙氧水分 冰水2.0g5mL3.0gCoCl2·6H2O1g在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量【解析】（1）由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過濾效果不佳o還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl34mL濃鹽酸，可利進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。12．（2023·ft東卷）三氯甲硅烷SiHCl3是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為 熔點為126.5℃，易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)Si3HClΔSiHClH，利用如下裝置制備SiHCl 夾持裝置略)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩缺陷是。已知電負(fù)性ClHSi,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：① 稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為 (填標(biāo)號)。測得樣品純度 (用含m1、m2的代數(shù)式表示)【答案】(1)檢查裝置氣密性 C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫(2)SiHCl3+5NaOH(3)高溫灼 冷

135.5m231.8℃，熔點為126.5℃C中收集起來，氫氣則DD可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答?！窘馕觥浚?）SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、DDC中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時；C、D之間沒有干Cl＞H＞SiSiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOHm1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用m2gn(SiO2)=m2(28135.5m2

100%

135.5m2=

135.5m2 已知：①鋁土礦主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)棰贏l2(OH)aClb

的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度

0.60~0.85時，絮凝效果較好 A．步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進行，以實現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量CO2有利于減少Al(OH)3C．步驟Ⅲ，為減少Al(OH)3D．步驟Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是 ；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原 Cl-的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，調(diào)pH=6.5~10.5，滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動下，用0.1000molL-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒3次，平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測得上述樣品溶液中cAl3+=0.1000molL-1①產(chǎn)品的鹽基度 ②測定Cl-過程中溶液pH過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因 【答案】蒸發(fā) 酒精燈