ICS03.120.10CCSA011506DB1506/T29—2022前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14管理要求 2附錄A（資料性）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制標(biāo)定記錄 5IDB1506/T29—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測中心提出。本文件由鄂爾多斯市市場監(jiān)督管理局歸口。本文件起草單位：鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測中心、鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心、鄂爾多斯市綠標(biāo)環(huán)境科技有限公司、鄂爾多斯市農(nóng)牧業(yè)綜合檢驗(yàn)檢測中心。本文件主要起草人：梁棟明、李英杰、包塔娜、周晉堯、崔鵬、郭佳、楊洋、王柏輝、薛彥倫、任瑞、呂樹梅、王慧敏、靳尚武、王文梅、于婷婷。DB1506/T29—2022化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液管理規(guī)范本文件提出了化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液管理的要求。本文件適用于鄂爾多斯市行政區(qū)域內(nèi)通過資質(zhì)認(rèn)定的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理。其他類實(shí)驗(yàn)室可參照本文件進(jìn)行管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T14666-2003分析化學(xué)術(shù)語GB/T27025-2019檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GB/T32467-2015化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語及定義CNAS-GL035：2018檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)收和期間核查指南JJF1001-2011通用計(jì)量術(shù)語及定義RB/T214-2017檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價(jià)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求3術(shù)語和定義GB/T14666-2003、GB/T32467-2015、JJF1001-2011界定的術(shù)語和定義適用于本文件。3.1化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室chemicalanalysislaboratory從事化學(xué)分析活動的組織。[來源：GB/T32467-2015，8.3]3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referencematerial，RM具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質(zhì)，其特性被證實(shí)適用于測量中或標(biāo)稱特性檢查中的預(yù)期用途。[來源：JJF1001-2011,8.14]3.3有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreferencematerial，CRM附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1DB1506/T29—2022[來源：JJF1001-2011,8.15]3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液standardsolution由用于制備該溶液的物質(zhì)而準(zhǔn)確知道某種元素、離子、化合物或基團(tuán)濃度的溶液。[來源：GB/T14666-2003，2.3.3]4管理要求4.1一般要求4.1.1化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室（以下簡稱“實(shí)驗(yàn)室”）應(yīng)設(shè)置專人管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液，統(tǒng)籌管理包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購、驗(yàn)收、保存、使用和報(bào)廢等工作。4.1.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立儲存、使用和安全處置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)程序，以防止污染或損壞，確保其完整性。4.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）的管理4.2.1選擇和購買4.2.1.1實(shí)驗(yàn)室選擇和購買CRM，應(yīng)符合GB/T27025-2019中6.6章的要求。4.2.1.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)依據(jù)科學(xué)或技術(shù)方面的要求，優(yōu)先選擇《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄》中所列出的CRM，如果目錄中沒有實(shí)驗(yàn)室所需要的CRM，也可選擇國內(nèi)有關(guān)行業(yè)部門或國外生產(chǎn)組織提供的CRM，確保量值溯源。4.2.2驗(yàn)收收到CRM后，應(yīng)進(jìn)行外觀和文件性檢查并填寫驗(yàn)收和確認(rèn)記錄。驗(yàn)收和確認(rèn)記錄應(yīng)包含但不限于下列內(nèi)容：a)運(yùn)輸條件是否符合要求；b)包裝、外觀是否正常；c)品名、規(guī)格、數(shù)量等是否與購買要求一致；d)有無證書,是否在證書聲明的有效期內(nèi)；e)如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)及時(shí)與研制單位或供應(yīng)商聯(lián)系。4.2.3保存和使用4.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收合格后，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員應(yīng)賦予明確的唯一性標(biāo)識，并建立檔案，包括證書、驗(yàn)收記錄、唯一性標(biāo)識、發(fā)放使用記錄和期間核查記錄等。4.2.3.2應(yīng)按CRM證書中規(guī)定的使用和保存條件進(jìn)行使用和保存。4.2.3.3如果CRM證書中規(guī)定了“一次性使用”，不應(yīng)留存后反復(fù)使用。4.2.3.4對于可多次使用的CRM，取樣時(shí)應(yīng)防止污染，采用“只出不進(jìn)”的原則，并對開封后的包裝單元給予恰當(dāng)保存和包裝。2DB1506/T29—20224.2.3.5當(dāng)需要將CRM稀釋成規(guī)定濃度的儲備液或使用液時(shí)，應(yīng)選用適當(dāng)?shù)谋４嫒萜骱拖♂寗?，?yīng)按照檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行稀釋配制。4.2.3.6應(yīng)不低于CRM中規(guī)定的最小取樣量取樣。4.2.3.7若CRM已超過有效期，應(yīng)及時(shí)報(bào)廢銷毀，若做其他用途，應(yīng)予以注明和標(biāo)識，確保不致誤用。4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理4.3.1分類標(biāo)準(zhǔn)溶液分類如下：a)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；b)雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液；c)溶解稀釋類標(biāo)準(zhǔn)溶液。注：使用CRM或其他有參考值的物質(zhì)，經(jīng)溶解、稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.3.2賦值和使用4.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和賦值分別按GB/T601、GB/T602，以及方法標(biāo)準(zhǔn)對配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求進(jìn)行。4.3.2.2配制和儲存標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的容器應(yīng)用洗滌劑如酸、重鉻酸鉀（K2Cr2O7)洗液等洗滌，再用蒸餾水反復(fù)沖洗干凈。儲存容器還要用該標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌數(shù)次，避免改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。4.3.2.3標(biāo)定前應(yīng)將配制的待標(biāo)定溶液充分混勻，用待標(biāo)液反復(fù)洗滌滴定管后裝液標(biāo)定。4.3.2.4直接配制雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)是容量分析工作基準(zhǔn)試劑，并應(yīng)按照配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求對基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理。4.3.2.5標(biāo)定完畢后，應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)溶液放入預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌過的試劑瓶中密封保存，并貼上實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一標(biāo)簽，內(nèi)容至少包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、溶劑、配制日期、溫濕度、有效期、配制人、復(fù)核人姓4.3.2.6對于有特殊要求的，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按其特殊要求提供必要的保管條件。4.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM）的期間核查4.4.1核查計(jì)劃依據(jù)GB/T27025-2019中6.4.10和RB/T214-2017中4.4.6的要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可靠性。期間核查內(nèi)容包括：核查方式、核查頻率、核查人員及核查結(jié)果的判定等相關(guān)內(nèi)容。4.4.2核查方式和頻率4.4.2.1對未開封的CRM，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員主要核查其外觀狀態(tài)、有效期限、存儲條件和環(huán)境等要求是否滿足該CRM的證書要求，確保該CRM量值的溯源性。3DB1506/T29—20224.4.2.2對已開封的CRM，要確保其在有效期內(nèi)使用，其使用及儲存條件要滿足證書上規(guī)定的要求。必要時(shí)，可以通過送有資質(zhì)的檢測/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確認(rèn)、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的量值比對、以近期參加能力驗(yàn)證且結(jié)果滿意的樣品進(jìn)行檢查、采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢檢查等方式對其量值的穩(wěn)定性進(jìn)行核查。4.4.2.3由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同項(xiàng)目中的作用大小不一，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)具體情況確定期間核查的方法和頻率，遵循簡便易行且經(jīng)濟(jì)合理的原則。4.4.3核查結(jié)果的判定4.4.3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查結(jié)果的判定可分為傳遞比較法、實(shí)驗(yàn)室比對法和控制圖法。注：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查結(jié)果的判定見CNAS-GL03：4.4.3.2若有RM的核查結(jié)果判定為不合格，應(yīng)立即停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)啟動糾正措施，核查是否對之前的檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。4.5廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的處置實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液處理程序的相關(guān)規(guī)定，將廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理納入安全管理