備案號(hào)：DB42湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I V 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 6 6 6本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖北大學(xué)武漢中科威睿農(nóng)業(yè)V茶皂素（Teasaponin）又名茶皂甙，是由茶樹種子中提取出來(lái)的一類醣甙化合物，是一種性能良工藝和作為農(nóng)藥助劑的研究與報(bào)道較多，但直接將茶皂本標(biāo)準(zhǔn)申報(bào)單位和協(xié)作單位聯(lián)合向農(nóng)業(yè)部申報(bào)了31茶皂素水劑茶皂素是從茶屬科植物中提取出的一種三萜類皂甙，其基本結(jié)構(gòu)由三萜皂甙元、糖體、有機(jī)酸三部分組成，是一種性能優(yōu)良的非離子型天然表面活性劑，具有皂甙的一般通性，味苦實(shí)驗(yàn)式：C57H90O26性狀：純的原粉為無(wú)定形白色固體粉末，精粉一般為無(wú)色柱狀凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）2水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%pH值注：ab在正常情況下每三個(gè)月至少檢驗(yàn)一次，且更換原材料時(shí)要及4.2鑒別試驗(yàn)4.3茶皂素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.3.1方法提要3試樣用甲醇溶解，以甲醇加水為流動(dòng)相，使用以ssExsilODS為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的茶皂素進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定，采用外標(biāo)法峰面積定量。4.3.2試劑和溶液茶皂素標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，≥95.0%;水：新制二次蒸餾水。高效液相色譜儀：帶紫外檢測(cè)器；色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)填ssExsilODS填充物，粒徑5μm;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；超聲波清洗器；過(guò)濾器：濾膜孔徑0.45μm;微量進(jìn)樣器：100μL。4.3.4高效液相色譜操作條件流動(dòng)相：甲醇+水=95+5;流速：0.5mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm;柱溫：室溫(溫度變化也不大于2℃);進(jìn)樣量：10μL;保留時(shí)間：茶皂素A約2.7min、B約4.2min。圖1茶皂素水劑典型液相色譜圖上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。茶皂素水劑的典型液相色譜圖見圖1。44.3.5測(cè)定步驟稱取茶皂素標(biāo)樣0.08g（精確至0.0002g），置于50mL），4.3.6計(jì)算AmPAmP A1m2A1——標(biāo)樣溶液中茶皂素兩個(gè)峰的峰面積A2——試樣溶液中茶皂素兩個(gè)峰的峰面積m1——茶皂素標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（gm2——試樣的質(zhì)量，單位為克（gP——標(biāo)樣中茶皂素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。4.3.7允許差4.4水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.4.1方法提要4.4.2儀器烘箱：105oC±2oC。4.4.3測(cè)定步驟5于105oC下，將玻璃砂芯坩堝干燥至恒重(精確至0.0002g稱取試樣20g（精確至0.01g用200mL水淋洗轉(zhuǎn)移到量筒中，蓋上塞子，猛烈振搖，使可溶物全部溶解。將此溶液經(jīng)坩堝過(guò)濾，用蒸餾水4.4.4計(jì)算2）m1—坩堝與不溶物恒量后的質(zhì)量，單位為克（gm0—坩堝恒量后的質(zhì)量，單位為克（gm—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。4.6稀釋穩(wěn)定性試驗(yàn)4.6.1儀器錐形離心管：100mL，管底刻度精確至0.1mL；4.6.2試驗(yàn)步驟移取100mL的樣品置于離心管中，在制冷器中冷卻至（0±2）oC，讓離心管及內(nèi)容oC保持1h，并每間隔15min攪拌一次，每次15s，檢查并記錄有無(wú)固