專題講座(九)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中規(guī)范答題

第一部分：高考真題感悟

1.(2022?湖南.高考真題)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl?■2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2.2H2O

的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2so八稀H2so,、CuSO,溶液、蒸儲水

步驟LBaCLZHq的制備

按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCU溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCL,HQ產(chǎn)品。

步驟2,產(chǎn)品中BaCl「2H2。的含量測定

①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0400mol.L」H2sO4溶液，

③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。

回答下列問題：

(1)1是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；

(2)1中b儀器的作用是；III中的試劑應(yīng)選用；

(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H?SC)4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是

(4)沉淀過程中需加入過量的H2sO4溶液，原因是；

(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱);

(6)產(chǎn)品中BaCL.2HQ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

【答案】（1）HC1H2so4（濃）+NaCl=NaHSCU+HClf

⑵防止倒吸CuSO4溶液

(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全

(4)使鋼離子沉淀完全

(5)錐形瓶

(6)97.6%

【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HC1,裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2-2H2O,裝置

III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空氣。

(1)由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HC1氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與

微熱

氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2so4(濃)+NaCl=NaHS04+HClT?

(2)氯化氫極易溶于水，裝置H中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S,

H2s有毒，對環(huán)境有污染，裝置IH中盛放CuSCU溶液，用于吸收H2S。

(3)硫酸與氯化鋼反應(yīng)生成硫酸鋼沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，

繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。

(4)為了使鋼離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。

(5)過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。

(6)由題意可知，硫酸鋼的物質(zhì)的量為：：*60g可2moi,依據(jù)鋼原子守恒，產(chǎn)品中BaCb2H2。的物

233g/mol

0488g

質(zhì)的量為0.002moL質(zhì)量為0.002molx244g/mol=0.488g,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：…二x100%=97?6%。

0.5000g

2.(2022?河北?高考真題)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：

①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加

0.30mLO.OlOOOmoLL」的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。

②以0.2L.min」流速通氮?dú)猓偌尤脒^量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時滴定消

耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④用適量Na2sO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SO?的平均回收率為95%。

3

已知：Kal(H3PO4)=7.1xl0-,&(H2so3)=1.3x10-2

回答下列問題：

(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。

(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標(biāo)號)-

A.250mLB.500mLC.1000mL

(3)解釋加入H3Po4,能夠生成SO?的原因：。

(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤洗；滴定終點(diǎn)時溶液的顏色為；滴定反應(yīng)的離子方程式

為。

(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，會使測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg-kg」(以$02計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

【答案】(1)(球形)冷凝管酸式滴定管

⑵C

(3)加入H3P04后，溶液中存在化學(xué)平衡H2sO3q^SO2+H2O,SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，S02逸

出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2sO3『^SO2+H2。向右移動

+

(4)檢驗(yàn)其是否漏水藍(lán)色I(xiàn)2+SO2+2H2O=2I+4H+

(5)偏低

(6)80.8

【解析】由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是：用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽

反應(yīng)生成S02,用氮?dú)鈱02排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測出樣品中亞硫酸鹽含量。

(1)根據(jù)儀器a、b的結(jié)構(gòu)可知，裝置圖中儀器a、b的名稱分別為球形冷凝管和酸式滴定管；

(2)三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水，向其中加入H3P。4的體積不超過10mL。在加熱時，

三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的§，因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1000mL選C。

32

(3)雖然Kai(H3PO4)=7.1xl0<Kai(H2SO3)=1.3xl0,但是H3PO4為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SO2

和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2so3-^SO2+H2O向右移動,

因此，加入H3P04能夠生成SO2的原因是：加入H3P04后，溶液中存在化學(xué)平衡H2so3-^SO2+H2。，S02

的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2sO3-^SO2+H2。向右移動;

(4)滴定管在使用前需要檢驗(yàn)其是否漏水、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液

的顏色為無色，滴加終點(diǎn)時，過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)碘液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘點(diǎn)之內(nèi)不變色，因

此，滴定終點(diǎn)時溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2+SO2+2H2O2I—+4H++S0；-；

(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化,

碘的標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量將減少，因此會使測定結(jié)果偏低。

(6)實(shí)驗(yàn)中SCh消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為0.30mL+1.00mL=1.30mL,減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10mL,則實(shí)

+

際消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為1.20mL,根據(jù)反應(yīng)I2+SO2+2H2O=2I+4H+SOf可以計(jì)算出n(SO2)=n(I2)=1.20mL

5

xlO^mL'x0.01000mol-L1=1.20x10mol,由于S02的平均回收率為95%,則實(shí)際生成的n(SO2)=

1.20x10-5mol。1263x105mo1,則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為

0.95

1.263xlO-5molx64g*mor1x1000mg*g-1

?80.8mg?kgL

10.00gxlO^Kg.g-1

3.(2022.遼寧?高考真題)凡。2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫酶法制備H2O2原理及裝置如下:

00H

乙基慈配dxr乙基慈醇

00H

ARDEF

已知：凡0、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}:

(DA中反應(yīng)的離子方程式為

(2)裝置B應(yīng)為(填序號)。

①②③

(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞,控溫45℃。

一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞,繼續(xù)反應(yīng)一段

時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸館，得產(chǎn)品。

(4)裝置F的作用為o

(5)反應(yīng)過程中，控溫45°。的原因?yàn)椤?/p>

(6)氫醍法制備Hq?總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

⑺取2.50g產(chǎn)品，加蒸儲水定容至100mL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0500mol-U酸性KMnO”標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL?假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾

結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o

【答案】⑴Zn+2H+=Zn"+H2T

⑵②

(3)a>bc、d

(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒

(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時防止溫度過高Hq?分解

Ni

⑹MO?乙矗醍比。2

(7)17%

【解析】從H2。？的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為在Ni催化作用下與乙基蔥醍反應(yīng)生成

乙基慈醇，第二步為。2與乙基蔥醇反應(yīng)生成H?。?和乙基惠醒。啟普發(fā)生器A為制取應(yīng)的裝置，產(chǎn)生的H?

中混有HC1和H2。，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中

發(fā)生反應(yīng)生成Hz。2和乙基慈醍，F(xiàn)中裝有濃H?SO4,與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑Ni中

毒。

(1)A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2H+=Zn2++H2T；

(2)凡0、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O,所以裝置B應(yīng)該選②;

(3)開始制備時，打開活塞a、b,A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下與乙基蔥醍反應(yīng)生成乙基意

醇，一段時間后，關(guān)閉a,僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞c、d,將通

入C中與乙基蔥醇反應(yīng)生成H2O2和乙基慈醍。

(4)Hq容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C

中。

(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時防止溫度過高Hz。?分解，所以反應(yīng)過程中控溫45℃；

(6)第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蔥醍反應(yīng)生成乙基蔥醇，第二步為O2與乙基蔥醇反應(yīng)生成H2O2和

Ni

乙基慈酸，總反應(yīng)為H2+O27嬴羽凡。2。

乙基恩酉昆

(7)滴定反應(yīng)的離子方程式為2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn"+5O21+8H2O,可得關(guān)系式：2KMnO4:5H2O2。

三組數(shù)據(jù)中20.90mL偏差較大，舍去，故消耗酸性高錦酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為20.00mL,凡。？的質(zhì)量

八.20XW3LXO.OSOOmolE'x-x100mLx34g-mol-1

分?jǐn)?shù)w=-------------------------------------220mL---------------xWO%=17%°

2.50g

第二部分：最新模擬精練

完卷時間：50分鐘

1.(20分)亞硫酰氯(SOC12)是無色液體，其熔點(diǎn)為101℃、沸點(diǎn)75.6℃,廣泛用于生產(chǎn)有機(jī)中間體、除草

劑、殺蟲劑、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域，也常作為原電池的非水電解質(zhì)。140℃以上會分解，遇水劇烈反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)

40~80℃

室合成SOCh的原理為SO2+PCI5POCI3+SOCho實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持儀器已略)。

(1)盛放70%H2SO4的儀器名稱,裝置甲中制備SO2的化學(xué)方程式_______

(2)反應(yīng)需控制溫度在40℃80℃,采用的加熱方式______。

(3)裝置乙所盛試劑的化學(xué)式為；裝置丁的作用為o

(4)反應(yīng)后將產(chǎn)物SOC12從丙中的液態(tài)混合物中蒸儲出來，在蒸儲操作中，儀器選擇及安裝正確的是

(5)向盛有20ml水的錐形瓶中，小心滴加ag產(chǎn)品SOCh,立即可觀察到劇烈反應(yīng)，有帶刺激性氣味且使品

紅溶液褪色的氣體產(chǎn)生，輕輕振蕩錐形瓶，向溶液中加入足量AgNCh溶液，產(chǎn)生不溶于HNCh的白色沉淀,

過濾、洗滌、烘干、稱量得bg固體。

①根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，寫出SOC12與水反應(yīng)的化學(xué)方程式_______o

②蒸干FeCb溶液不能得到無水FeCb,讓SOCb與FeCb6H2?；旌喜⒓訜?，可得到無水FeCb,試解釋原

因_______O

③該產(chǎn)物SOC12的純度為。

【答案】(除標(biāo)注外，每空2分)⑴恒壓滴定漏斗(滴液漏斗)Na2sCh+H2s。4=Na2so4+SO2T+H2O

(2)水浴加熱

(3)濃H2s04吸收S02等氣體，防止污染空氣，同時防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙中

(4)b

(5)SOCb+H2O=SO2T+2HClFeCb6H2O受熱分解產(chǎn)生H2O,SOCb與生成的水反應(yīng)，消耗了H2O,同時產(chǎn)生

的HC1抑制了FeCb的水解筆藝％(4分)

【解析】裝置甲用濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)，制得二氧化硫；亞硫酰氯怕水，則裝置乙中裝有濃硫酸干燥二

氧化硫；裝置丙中，發(fā)生目標(biāo)反應(yīng)，合成亞硫酰氯；最后裝置丁吸收SO2等氣體，防止污染空氣，同時防

止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙中，據(jù)此分析作答。

(1)盛放70%H2s04的儀器名稱為恒壓滴定漏斗(滴液漏斗)；室驗(yàn)室制SO2,利用較濃H2s04的強(qiáng)酸性，

強(qiáng)酸制弱酸，化學(xué)方程式為：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2T，故答案為：恒壓滴定漏斗(滴液漏斗)；

NazSCh+HzSOd二Na2so4+SO2T+H2O；

(2)反應(yīng)需控制溫度在40℃80℃,水浴加熱可以控制100C以下的反應(yīng)溫度，故答案為：水浴加熱；

(3)結(jié)合SOC12的性質(zhì)遇水劇烈反應(yīng)，故制備前后都應(yīng)嚴(yán)格控制防止水蒸氣的進(jìn)入接觸SOC12,乙中盛濃

H2s04干燥S02；丁的作用為吸收S02等氣體，防止污染空氣，同時防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙中，故答

案為：濃H2so4；吸收S02等氣體，防止污染空氣，同時防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙中；

(4)蒸儲時溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在蒸儲燒瓶支管口，不能用球形冷凝管，因?yàn)楣軆?nèi)低凹處會殘留液體不能流

出，則選用b,故答案為：b；

(5)①根據(jù)刺激性氣味及使品紅溶液褪色可知反應(yīng)為SOCI2+H2OSO2f+2HC1T，故答案為：

SOC12+H2O=SO2T+2HC1；

②蒸干FeCb溶液促進(jìn)FeC13+3H2O^Fe(OH)3+3HCl平衡正向移動且HC1易揮發(fā)只能得到Fe(OH)3,

FeCb6H2O受熱分解產(chǎn)生H2O,SOCb與生成的水反應(yīng)，消耗了H2O,同時產(chǎn)生的HC1抑制了FeCb的水解,

故答案為：FeCb6H2O受熱分解產(chǎn)生H2O,S0CL與生成的水反應(yīng)，消耗了HzO,同時產(chǎn)生的HC1抑制了

FeCb的水解；

③由方程式可知關(guān)系式為：SOCb—2HCl—2AgCl,則n(SOCb)=]n(AgCl)=；x焉mol,貝1]m(SOCb)=

119b

1b[0c,1119b-erg11900b11900b

yx77^mo1x119g/mol=-TTZ-g,SOCb純皮=287X1OO%=f為t/，故答案為sl：n//o-

zzo/errzu/azo/a

ag

2.(2022?四川瀘州?模擬預(yù)測)(16分)硫氧化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，主要用于合成樹脂、殺蟲殺菌

劑等。某小組通過實(shí)驗(yàn)制備硫氧化鉀，探究其性質(zhì)，測定其含量。已知：

①NH3不溶于CS2,CS2密度比水大且不溶于水；

@3NH+CS==g^=^NHSCN+NHHS,該反應(yīng)比較緩慢。NH4SCN、NH4Hs和(NHRCCh的分解溫度

32水價加熱、刀口注■44

依次是170℃、105℃、58℃；

③SCN+Ag+=AgSCNJ(白色)。

回答下列問題：

I.制備:

(1)在反應(yīng)釜中加入固體催化劑與CS2,加壓條件下通入氨氣，水浴加熱充分反應(yīng)。加壓的目的是一、—O

(2)反應(yīng)后將反應(yīng)釜保持105℃一段時間，其目的是一o

(3)適宜溫度下向反應(yīng)釜中滴入適量的K2c03溶液，過濾。反應(yīng)的化學(xué)方程式是—o濾液繼續(xù)進(jìn)行的操作

是減壓一、—過濾、洗滌、干燥，得到硫氧化鉀晶體。

H.性質(zhì)探究：

(4)向氯化亞鐵溶液中滴加KSCN溶液，再滴加少量氯水，觀察到的現(xiàn)象是一，繼續(xù)滴加氯水顏色先變深

后消失，可推斷出離子還原性的結(jié)論是—o

in.含量測定：

(5)測定晶體中KSCN的含量(KSCN的摩爾質(zhì)量為Mg/mol)：取ag待測試樣溶于蒸儲水配成250mL溶液；

取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe(NO3)3作指示劑；用O.lOOOmol/LAgNCh

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行滴定三次，平均消耗AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液12mL。

晶體中KSCN的含量為一％(用含a、M的代數(shù)式表示)；若其它操作及讀數(shù)均正確，下列操作會導(dǎo)致所測

定KSCN的含量偏高的是(填字母)。

A.滴加AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液時，滴加前仰視讀數(shù)，滴加后俯視讀數(shù)

B.滴加AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液時，開始時尖嘴處無氣泡，結(jié)束時出現(xiàn)氣泡

C.配制AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出

D.滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸儲水沖進(jìn)瓶內(nèi)

【答案】(每空2分)(1)增加氨氣濃度，加快反應(yīng)速率使平衡正向移動，提高原料利用率

⑵可以使NH4Hs分解為NH3、H2S,使平衡正向移動，提高NH4SCN產(chǎn)率

(3)2NH4SCN+K2CO3=2KSCN+(NH4)2CO3蒸發(fā)冷卻結(jié)晶

(4)溶液變紅Fe2+>SCN>CI

【解析】本實(shí)驗(yàn)的目的是制備KSCN晶體。采用NH3和H2s反應(yīng)先制備NH4SCN,再讓NH4SCN與K2c。3

溶液反應(yīng)得到KSCN晶體。

(1)加壓，增加氨氣濃度，加快反應(yīng)速率，使平衡正向移動，提高原料利用率；

(2)NH4Hs分解溫度為105。。保持溫度在105。(3一段時間，可以使NH4Hs分解為NH3、H2S,使平衡正

向移動，提高NH4SCN產(chǎn)率；

(3)在反應(yīng)釜中加入碳酸鉀溶液的目的是為了制備KSCN晶體，化學(xué)方程式為：

2NH4SCN+K2co3=2KSCN+(NH4)2CC)3；濾液繼續(xù)進(jìn)行的操作是減壓、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥

得到KSCN晶體；

(4)Fe2+遇KSCN不變色，F(xiàn)e?+遇氯氣被氧化為Fe3+,Fe3+與KSCN生成Fe(SCN)3,顯紅色，故現(xiàn)象是：

溶液變紅，繼續(xù)滴加氯水，顏色消失，是因?yàn)镾CN被氯水氧化，故還原性：Fe2+>SCN>C1；

(5)根據(jù)方程式，Ag+與SCN是1:1反應(yīng)，故原溶液中KSCN的物質(zhì)的量為：0.1mol/Lx0.012L=0.012mol,

012molxM/

KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：Q-gmolxl0()%=12M%；

aa

A.滴加AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液時，滴加前仰視讀數(shù)，滴加后俯視讀數(shù)，讀出的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小，導(dǎo)致測定結(jié)

果偏低，A錯誤；B.滴加AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液時，開始時尖嘴處無氣泡，結(jié)束時出現(xiàn)氣泡，讀出的標(biāo)準(zhǔn)溶液體

積偏小，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，B錯誤；C.配制AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，配置的溶液

濃度偏低，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，測定結(jié)果偏高，C正確；D.滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的AgNCh

標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸儲水沖進(jìn)瓶內(nèi)，對測定結(jié)果無影響，D錯誤；故選C。

3.(2022?河南開封?一模)(20分)過碳酸鈉(2Na2cO3-3H2O2)俗稱固體雙氧水，是一種集洗滌、漂白、殺

菌于一體的氧系漂白劑。50℃開始分解，具有Na2cCh和H2O2的雙重性質(zhì)。某興趣小組制備過碳酸鈉的實(shí)

驗(yàn)方案和裝置示意圖如下：

H2O2(aq)控溫反應(yīng)靜置30min

NaCO(aq)①干燥

23②L—固田體林洗有滌2Na2cOr3H。

溫度計(jì)

(1)圖中儀器a的名稱是o

(2)步驟①的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有、和o

(3)三頸燒瓶中發(fā)生的主反應(yīng)是o

(4)步驟③中洗滌液選用無水乙醇的目的是0

(5)過碳酸鈉溶于水顯堿性的原因是(用離子方程式表示)。

(6)過碳酸鈉產(chǎn)品中往往含有少量碳酸鈉，可用加入氯化鋼溶液的重量法測定過碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)步

驟為：稱量i-溶解-沉淀一過濾一洗滌一干燥―稱量iio

①寫出“沉淀”反應(yīng)的離子方程式=

②若“稱量i”的質(zhì)量為mi、“稱量ii”的質(zhì)量為m2,則產(chǎn)品中過碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為(用含mi、

m2的代數(shù)式表示)。

【答案】(除標(biāo)注外，每空2分)(1)球形冷凝管

(2)冷水浴緩慢滴加H2O2溶液磁力攪拌

(3)2Na2c03+3H2Ch=2Na2co3-3H2O2

(4)洗去水分，減少過碳酸鈉溶解，利于干燥

(5)CO；+H2OUHCC>3+0H

,106m?.

(m1---------)

2+

(6)Ba+CO；=BaCO3；------—x157x100%(4分)

【解析】由題給流程圖可知，過氧化氫溶液和碳酸鈉溶液在控制溫度條件下反應(yīng)后，靜置30min過濾、洗

滌、干燥得到過碳酸鈉。

(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器a球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；

(2)步驟①的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有向碳酸鈉溶液中緩慢滴加過氧化氫溶液，防止反應(yīng)放出熱量使反

應(yīng)溫度升高，導(dǎo)致過氧化氫分解，在冰水浴和磁力攪拌條件下使過氧化氫溶液和碳酸鈉溶液充分反應(yīng)，故

答案為：冰水??；緩慢滴加H2O2溶液；磁力攪拌；

(3)由分析可知，三頸燒瓶中發(fā)生的主反應(yīng)是過氧化氫溶液和碳酸鈉溶液在控制溫度條件下反應(yīng)生成過碳

酸鈉，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2co3+3H2O2=2Na2cO3SH2O2,故答案為：2Na2co3+3H2()2=2Na2cO3SH2O2；

(4)步驟③中洗滌液選用無水乙醇的目的是洗去過碳酸鈉固體水分利于干燥，減少過碳酸鈉溶解減少溶解

造成的損失，故答案為：洗去水分，減少過碳酸鈉溶解，利于干燥；

(5)過碳酸鈉溶液中碳酸鈉是強(qiáng)堿弱酸鹽，碳酸根離子在溶液中分步水解使溶液呈堿性，所以過碳酸鈉溶

于水顯堿性，水解的離子方程式為CO；+H2OUHCC)3+OH,故答案為：CO；+H2OUHCO,+OH；

(6)①沉淀時發(fā)生的反應(yīng)為溶液中的碳酸根離子與加入的領(lǐng)離子反應(yīng)生成碳酸/沉淀，反應(yīng)的離子方程式

2+

為Ba2++CO；=BaCO31，故答案為：Ba+CO;=BaCO3i；

②設(shè)過碳酸鈉產(chǎn)品中過碳酸鈉、碳酸鈉的物質(zhì)的量分別為amol、bmol,由題意可得：157a+106b=mi①，

106m

197a+197b=m2②，解聯(lián)立方程式可得a二上口1口2，則產(chǎn)品中過碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為

51

,106ml、,106mo、

(mi---------)(m1----------)

----薩一xl57xlOO%,故答案為：----孝2—xl57xl00%o

m1ni]

4.(2022?云南保山?一模)(18分)亞硝酸鈉是一種工業(yè)鹽，外觀與食鹽非常相似，但毒性較強(qiáng)，食品中

添加亞硝酸鈉必須嚴(yán)格控制用量。NaNCh既有氧化性又有還原性，回答下列問題：

(1)將等物質(zhì)的量的一氧化氮和二氧化氮通入氫氧化鈉溶液中即可制得NaNO2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)現(xiàn)用下圖所示儀器(夾持裝置已省略)及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)生成氣體的成分。已知:NCh和NO

的沸點(diǎn)分別是21℃和152℃。

濃NaOH

溶液

①盛裝70%硫酸的儀器名稱是,如圖組裝好實(shí)驗(yàn)儀器，在加入藥品前應(yīng)先o

②打開彈簧夾Ki,關(guān)閉K2,通入N2一段時間后，關(guān)閉KL打開分液漏斗活塞，滴入70%硫酸，A中產(chǎn)生紅

棕色氣體，確認(rèn)產(chǎn)生的氣體中還有NO的依據(jù)是o

③反應(yīng)結(jié)束后還需要繼續(xù)通入N2的目的是=

(3)人體正堂的血紅蛋白含有Fe2+,若誤食NaNCh,則導(dǎo)致血紅蛋白中的Fe(II)轉(zhuǎn)化為Fe(III),形成高鐵血

紅蛋白而中毒。為證明酸性條件下NaNCh具有氧化性，實(shí)驗(yàn)操作為(可選用的試劑；lmol/L稀硫酸、

lmol/L稀硝酸、淀粉碘化鉀試紙、O.lmol/L高錦酸鉀溶液等)。

(4)稱取mgNaNCh試樣于錐形瓶中，加入適量水溶解，cmol/L的酸性KMnCU溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)錐形瓶中

的溶液變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。重復(fù)上述操作2次，滴定至終點(diǎn)時平均消耗VmL標(biāo)

準(zhǔn)溶液。滴定過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為,產(chǎn)品的純度為(用含c、m、V的代數(shù)式表示)。

【答案】(除標(biāo)注外，每空2分)(l)NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O

(2)分液漏斗檢查裝置氣密性打開K2,向D中通入氧氣，D中氣體變成紅棕色把裝置中殘留的有毒氣體全

部排入E中被吸收

(3)取少量NaNCh于試管中加水溶解，加入少量稀硫酸酸化后用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)，觀察顏色變化

Sx69cV172ScV

(4)5NO；+2MnO；+6H+=5NO；+2Mn2++3HO-------r-xlOO%或一----％(4分)

22x10mm

【解析】組裝好裝置后打開Ki關(guān)閉K2,利用氮?dú)鈱⒀b置中的空氣排干凈，開始實(shí)驗(yàn)時關(guān)閉Ki,A中稀硫

酸與亞硝酸鈉反應(yīng)，B中濃硫酸干燥氣體，C中可將產(chǎn)生的二氧化氮冷凝下來，要驗(yàn)證有NO生成，可打開

出,向D中通入氧氣，E裝置為尾氣處理裝置。

(1)等物質(zhì)的量的一氧化氮和二氧化氮通入氫氧化鈉溶液中即可制得NaNCh,反應(yīng)的化學(xué)方程式為：NO

+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O；

(2)盛裝70%硫酸的儀器是分液漏斗；組裝好實(shí)驗(yàn)儀器，在加入藥品前應(yīng)先：檢查裝置氣密性；NO2的沸

點(diǎn)低，在冰鹽水中冷凝下來，若含NO,打開K2,向D中通入氧氣，D中氣體變成紅棕色；反應(yīng)結(jié)束后還

需要繼續(xù)通入N2的目的是：把裝置中殘留的有毒氣體全部排入E中被吸收；

(3)酸性條件下若NaNCh有氧化性，則能將碘離子氧化為碘單質(zhì)，使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，故實(shí)驗(yàn)操作為:

取少量NaNCh于試管中加水溶解，加入少量稀硫酸酸化后用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)，觀察顏色變化；

(4)亞硝酸鈉與酸性高鎰酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為：5NO；+2MnO；+6H+=5NO；

5,

,qriginhiALxcmol/LxVx10Lx69g/mol5x69cV17.25cV

+2Mn2++3HO；產(chǎn)品的純度為：2'o/="，一x4lOO%或------%n/

2----------------------------------------xyliUnUn%2xl03mm

mg

5.(2022.江蘇?南京市第十三中學(xué)模擬預(yù)測)(14分)四水醋酸銃［(CH3co用于染色催化劑

和分析試劑等。

(1)以四水醋酸錦為電解液，控制適當(dāng)電壓電解，降低溫度后減壓抽濾，用乙酸洗滌干燥，制得

(CH3COO)3Mn-2H2Oo將(CH3coO^Mn.2Hq在氮?dú)鈿夥罩屑訜?，以熱重分析儀測量分解時溫度變化和

失重。

階段熱效應(yīng)剩余物失重

I吸熱A29.1%

II放熱B70.5%

①第一階段釋放出2種等物質(zhì)的量的物質(zhì)，它們的分子式分別為

②剩余物B的化學(xué)式為o

(2)用四水醋酸鎬和乙酰氯(CH3coe1)為原料制備無水二氯化鎰流程如下:

已知：a無水二氯化錦極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸、不溶于苯。

b.制備無水二氯化錦的主要反應(yīng)：(CH3coOhMn+2cH3coeiT^MnCl2J+2(CH3co入O

c.乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COC1+H2O—>CH3coOH+HC1。

固體和苯

攪拌磁子

圖1

請回答:

①步驟I所獲固體主要成分是（用化學(xué)式表示）。

②步驟I在室溫下反應(yīng)，步驟II在加熱回流下反應(yīng)，加熱回流的目的是

③測定無水MnCl2的含量，將ag樣品溶于一定量硫酸和磷酸的混合溶液中，加入稍過量NH4NO「使Mn”

氧化為Mn"。待充分反應(yīng)后持續(xù)加熱一段時間，冷卻后用bmol/L硫酸亞鐵鉤（NH）Fe（SO）］滴定Mn",

滴定過程中發(fā)生的反應(yīng)為：Fe2++Mn3+=Fe3++Mn2+,消耗cmL硫酸亞鐵按溶液?！俺掷m(xù)加熱”的目的是。

樣品中MnCl?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)多少（寫出計(jì)算過程）。

【答案】（除標(biāo)注外，每空2分）（1）CH3coOH、H2OMn2O3

（2）（CH3COO）2Mn促進(jìn)反應(yīng)生成無水MnCh使MM+完全氧化為Mi?+126x10bcxl00%（4分）

a

【解析】由題給流程可知，四水醋酸鍋和乙酰氯溶解在苯中攪拌抽濾得到醋酸鎰固體，向加入醋酸鎰固體

中加入苯和乙酰氯回流攪拌，醋酸銃和乙酰氯反應(yīng)得到氯化錦沉淀，抽濾、洗滌得無水二氯化銃。

（1）①（CH3co0）3兩-2旦0的相對分子質(zhì)量為268,由化學(xué)式可知，（。珥80）3、111-2凡0受熱第一階段

釋放出等物質(zhì)的量的醋酸蒸氣和水蒸氣后，晶體失重為空普xl00%=29.1%,故答案為：CH3coOH、H2O；

②設(shè)晶體質(zhì)量為268g,由第二階段釋受熱失重70.5%可知，剩余固體的質(zhì)量為268g—268gx70.5%=79.06g,

由錦原子個數(shù)守恒可知，剩余固體中鋅元素的質(zhì)量為55g,則固體中氧元素的質(zhì)量為79.06g—55g=2:4.06g,

所以固體中鎰、氧的原子個數(shù)比為1：誓對2,固體的化學(xué)式為MmCh,故答案為：Mn2O3;

16

（2）①由分析可知，步驟I所獲固體主要成分是醋酸鎰固體，故答案為：（CH3co0）2Mn；

②步驟II在加熱回流下反應(yīng)的目的是使醋酸鎰完全反應(yīng)，促進(jìn)反應(yīng)生成無水氯化錦，故答案為：促進(jìn)反應(yīng)

生成無水MnCb；

③由題意可知，持續(xù)加熱可以使二價錦離子完全氧化為三價錦離子，減少實(shí)驗(yàn)誤差；由方程式可得如下轉(zhuǎn)

3+3+

化關(guān)系：MnCl2—Mn—Fe,由滴定消耗cmLbmol/L硫酸亞鐵按溶液可知，樣品中氯化銃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

bmol/LxlO-3cLxl26g/mol126xl0-3bc.126xl03bc

----------------------------------xlOO%=xilnOnOo%,故答案為：xli0n0n%o/

ag------------------a------------------------------------------ao

6.(2022?江蘇?南京市第十三中學(xué)模擬預(yù)測)(12分)氧機(jī)(IV)堿式碳酸按為紫色晶體，難溶于水，是制

備熱敏材料VO?的原料，其化學(xué)式為(NHj[(VO)6(CC)3)4(OH)J10H2O。實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料合成用于

制備VO2的氧機(jī)(W)堿式碳酸鏤晶體，過程如下：

6moi/L鹽酸和

N2H4-2HC1NH4HCO3溶液抽濾、洗滌

V2O5----------------------------?VOCk溶液-----------------------------------------氧銳(IV)堿式