塑料聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)樹脂中金屬含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法1使我國聚乙烯和聚丙烯生產(chǎn)企業(yè)能夠與國際接軌促根據(jù)國標委發(fā)函〔2024〕32號文《國家國家標準制訂項目，計劃號20242219-T-606本標準主要起草單位為：中國石油天然氣股份本標準技術歸口單位為全國塑料標準化技術委員會（SAC/TC15），執(zhí)行單位為全國際上有關國內(nèi)外有關樹脂的金屬含量的檢測標準主要是ISO和ASTM標準。ISO224047:2021《Plastics—Polyethylene(PE)andpolypropylene(PP)DeterminationofmetalcontentbyICP-OES》該標準發(fā)布后被英國采標，采標后的標準號素含量的方法》、ASTMF2617《能量色散X射線光譜法測定聚合物材鎘、汞和鉛的含量》，均為X射線熒光法，適用于聚烯烴樹脂中高含量元素的測定，而實際生產(chǎn)的聚烯烴樹脂中的元素含量大多低于該類方電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》、GB/T38291-2019《塑料材料中鉛的測定》、GB/T38290-2019《塑料材料中鎘的測定》、GB/T38287-2019《塑料材料中六價鉻含量的汞、砷，該標準適用于聚氯乙烯樹脂，針對人體有害的重金屬元素。SN/T1504.5-2017乙烯和聚丙烯樹脂中微量元素含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》和I準的對比內(nèi)容見表2。3123456789子體發(fā)射光譜法》和ISO24047:2021兩個標準的對比內(nèi)容見表2。4無有無無作驟11種待測元素波長8家實驗室對13種樣品計算果果，列出5種元素精密度結(jié)果5等優(yōu)點，廣泛應用于煉廠、研究院以及質(zhì)量檢測部門。在國內(nèi)，ICP-O體發(fā)射光譜儀常見的儀器型號見表3，該儀器在使用過程中主要調(diào)試等離子體功率、輔123456789），作方案。參加會議的有SAC/TC15/SC1秘書處、中國石油天然氣股份有限公司遼6會議由SAC/TC15/SC1秘書處王雅玲主持，與會代表對標準文本（草案）和工作方起草單位有中國石化北京燕山高科公司、中國石油天然氣股份有限公司遼陽石化分公會上確定了針對ISO24047:2021列出的技術參數(shù)進行驗證試驗，同時組織國內(nèi)精密74.1.62025年4月～5月，搜集20余種不同類型的樣品開展該方法的適用性驗證。考4.1.72025年6～7月，起草工作組根據(jù)收集試驗數(shù)據(jù)情況，對照國際標準ISO求意見回函的意見，修改標準文本和編制說明通報和審查。SAC/TC15/SC1分會注冊委員**人，參會參與投票的委員及委員代表共4.4.22025年**月，TC15/SC1秘書處上報該標起草單位：中國石油天然氣股份有限公司石油化工8準采標可盡快提高我國標準與ISO標準技術一致性程度，以適應國際貿(mào)易、國內(nèi)貿(mào)易及同時增加了規(guī)范性引用文件GB/T6682，以適應9該部分簡述了樣品前處理和檢測的流程，同時從儀器檢測原理未對試驗用水提出具體的規(guī)格，項目組對多個實驗室進行調(diào)研，發(fā)現(xiàn)符合GB/T定的二級及以上級別的水符合ICP-OES檢測用水，且不會對樣品中金屬與ISO24047:2021相比，本文件增加了氬氣的純度要求，用于滿足ICP-OES對點火和檢測過程中的氬氣環(huán)境的要求，若氬氣過低時，來一定難度。ISO24047:2021使用硝酸進行清洗燒杯和溶解灰分殘渣，經(jīng)過綜合考慮，本文件參考ISO24047，保留硝酸的使用，刪除鹽酸的使用。本文件對硝酸的要求密度本文件對分析天平的精度進行了確定，分析天平精度不夠時會影響樣品質(zhì)量的測將ISO24047:2021中的第七章題目從樣品準備更改為準備工作，因為該增加了燒杯的清洗的具體步驟：將10mL清洗劑倒入燒杯中，將燒杯置于放入干燥器中備用。避免因用戶燒杯清洗不干凈本文件與SH/T1829-2020相比，制備標準工作溶液時增加了濃度為為0.50mg/L的標準工作溶液的制備，使得使用該標準曲線檢測低濃度的性，其余內(nèi)容與ISO24047:2021保持一致。針對ISO24047:2021推薦的待是否適用我國用戶，項目組調(diào)研了煉廠、研究機構(gòu)等多家使用ICP-OES的企業(yè)示ISO24047:2021推薦的待測元素譜線波長大部分為實驗室常用波長，同時部分用戶提出可以增加鎂元素的另一個波長285.213nm進行檢測，部分實驗室使用鎂元素的285.213nm檢測鎂元素的含量。項目組開展了相關試驗驗證不同波長下鎂元素含量的檢Pb、Cd元素由于在樣品中含量很低，無法獲得足夠的數(shù)據(jù)計算元測得到。SH/T1829-2020的精密度是9家實驗室對13種不同種類的聚乙烯和聚丙烯樣樣地點、采樣日期、采樣時間等相關內(nèi)容，使試驗根據(jù)GB/T1.1—2020的要求，起草有一致性對應關系的國家標準化文件的“參考文化文件中資料引用的文件進行重新編寫。因此，需要將ISO5725-2對應的國標GB/T本文件與ISO24047:2021相比主要的技術差異及其原因如下：），），），），），h)更改了元素含量計算公式（見征求意見稿第9章），使涉及到樣品稀釋條件時），具體的操作步驟，本項目在進行采標時補充了燒杯的清洗步驟：將10mL清洗劑倒用電熱板將清洗劑煮沸的原因是加熱后清洗劑蒸發(fā)，遇到燒杯頂部時由于溫度降的殘留，影響后續(xù)檢測。待燒杯中清洗劑煮沸約10min后取下燒杯，用符合GB/T6682該流程清洗后，燒杯內(nèi)殘留的金屬元素含量對后項目組針對ISO24047:2021列出的樣品前處理條件（見表4）進行驗證。項目組選取16種不同種類的聚乙烯和聚丙烯樣品用于樣品前處理條件試驗驗證。項目組針對表4給出的樣品前處理技術參數(shù)對以上16種樣品進行處理，確定取樣量為25g，定容體積為25mL時符合大部分樣品中鎂、鋁、鈣、鋅、鉻、鈦元素的濃度品在3h內(nèi)均會灰化完全，表明ISO24047列出的灰化溫度和時間滿足大部分樣品的樣品前處理需求。三種催化劑生產(chǎn)的聚乙烯和聚丙烯樹脂中微量元素含量測定結(jié)果見表5-硝酸溶液和5mL的水組成的消解儀對殘渣進行消解。將消解液加入到裝有殘渣的燒杯中，放置電熱板上加熱，調(diào)節(jié)電熱板溫度，使溶液保持微沸，蒸發(fā)溶液至1mL，取下石英杯，冷卻至室溫（待溶液蒸發(fā)至1mL的目的是為了保持試樣溶液中酸的含量跟標少三次，沖洗液均倒入容量瓶中，用水將試S1<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5S8<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5項目組選取鎂濃度為10mg/kg的試樣溶液用于考察ISO24047:2021列出的電感耦合變換不同的功率，檢測鎂元素在不同功率下的信號強度，具體測試結(jié)果見表9。儀器功率越高測試越準確，但儀器功率過高會降低儀器使用壽命，IS通過數(shù)據(jù)對比，ISO24047:2021給出通過數(shù)據(jù)對比，ISO24047:2021給出研究機構(gòu)等多家使用ICP-OES的企業(yè)，用戶表示ISO24047:2021推薦的待測元素譜線波長大部分為實驗室常用波長，同時部分用戶提出可以增加鎂元素的另一個波長285.213nm進行檢測，部分實驗室使用鎂元素的285.213nm檢測鎂元素的含量。項目組素含量基本一致。因此將鎂元素的推薦檢測波長進行了拓展，增加了285.213nm的鎂元<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5精密度，依據(jù)GB/T6379.2-2004測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部），據(jù)結(jié)見表20-表28，精密度計算結(jié)果見表29-表34。具體的精密度計算步驟詳見實驗報<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0.5<0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