［復(fù)習(xí)目標(biāo)］1.識別常見儀器，掌握其用途。2.掌握化學(xué)實驗基本操作。

宜回扣自測

1.判斷下列裝置是否正確,正確的打“，錯誤的打“X”

co2

（雜質(zhì)一舌1

S02）4Kl飽和

三三1/NaHSO.3

⑵堇T溶液（）

答案(1)X(2)X(3)X(4)X(5)X(6)X(7)X

2.完成下列表格

（1）常見物質(zhì)的除雜（括號中的物質(zhì)為雜質(zhì)）

除雜試劑分離方法（或操作）

NaHCO3溶液

CO2加酸轉(zhuǎn)化法

(Na2c。3溶液)

過量鐵粉過濾

FeCl2(FeCl3)

FeCh(FeCb)氯水加氧化劑轉(zhuǎn)化法

F^OsCAhOs)過量NaOH溶液過濾

適量氨水過濾

NH4Cl(FeCl3)

KNO3(NaCl)水蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

水蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾

NaCl(KNO3)

炭粉(CuO)鹽酸過濾

Fe粉（Al粉）過量NaOH溶液過濾

乙醇（水）CaO蒸儲

乙酸乙酯（乙酸）飽和Na2c。3溶液分液

（2）常見混合氣體的除雜

混合氣體（括號內(nèi)為雜質(zhì)）除雜試劑分離方法

H2(NH3)濃硫酸洗氣

CI2(HCI)飽和NaCl溶液洗氣

CO2(HCI)飽和NaHCCh溶液洗氣

飽和溶液洗氣

CO2(SO2)NaHCCh

CO2(CO)灼熱CuO

石灰乳或溶液洗氣

CO(CO2)NaOH

水洗氣

NO(NO2)

N2（O2）灼熱銅網(wǎng)

澳水

CH4(C2H4)洗氣

酸性高銃酸鉀溶液和石灰乳

注常見氣體除雜裝置

圖IV為冷凝除雜，如除去SO2中的SO3氣體，CO2中的H2c2。4氣體等。

量核心精講

1.儀器的識別

（1）用作容器或反應(yīng)器的儀器

①試管②蒸發(fā)皿③用煙④圓底燒瓶⑤平底燒瓶⑥燒杯⑦蒸儲燒瓶⑧錐形瓶

⑨集氣瓶⑩廣口瓶?燃燒匙

（2）用于分離、提純和干燥的儀器

①漏斗②分液漏斗③球形干燥管

（3）常用計量儀器

①量筒②容量瓶③滴定管④溫度計⑤托盤天平

（4）其他儀器

①冷凝管（球形冷凝管或直形冷凝管）②表面皿③滴瓶④膠頭滴管

2.儀器的簡單組裝

(1)物質(zhì)分離、提純裝置

①過濾②蒸發(fā)③蒸儲(分儲)

-

④萃取與分液⑤洗氣⑥升華

1I國水

⑦減壓過濾

思維模型物質(zhì)分離、提純是通過恰當(dāng)?shù)姆椒▽⒒旌衔镏懈鹘M分分開，得到純凈的物質(zhì)，且

要求恢復(fù)到原來的狀態(tài)。具體解題模型如下：

(2)可作為冷凝或冷卻的裝置

冰水冰水

①②

(3)氣密性檢查裝置

3.物質(zhì)分離、提純的方法

(1)依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法

①“固+固”混合物的分離(或提純)

②“液+液”混合物的分離(或提純)

③“固+液”混合物的分離(或提純)

(2)依據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)選擇分離、提純的方法

方法原理雜質(zhì)成分

沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀如c「、sor>cor及能形成沉淀的陽離子

氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體如CO』、HCO?、SO歹、HSOC、S2、NHt

如雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或

雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸

酎或堿)

用氧化劑(還原劑)除去具有還如用酸性KMnC)4溶液除去CO2中的SO2、用

氧化還原法

原性(氧化性)的雜質(zhì)灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的。2

熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4cl

利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后

酸堿溶解法如用過量的NaOH溶液除去FezCh中的AI2O3

的差異進(jìn)行分離

4.熟記必備

⑴測定溶液pH的操作

將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上,用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試

紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，讀出對應(yīng)的pH。

(2)沉淀劑是否過量的判斷方法

①靜置，取上層清液于一潔凈的試管中，繼續(xù)滴加少量沉淀劑,若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀

劑已過量，否則沉淀劑不過量。

②靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑,

若產(chǎn)生沉淀，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。

(3)洗滌沉淀操作

將蒸儲水沿著玻璃棒注入過濾盤中至浸沒沉淀，靜置，待水自然流下,重復(fù)2?3次即可。

(4)判斷沉淀是否洗凈的操作

取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。

(5)容量瓶檢漏操作

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指握住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒

立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180。后塞緊,把容

量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。

(6)檢查滴定管是否漏水操作

①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，

觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180。,重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可

使用。

②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏

水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果

仍不漏水，即可使用。

(7)滴定管趕氣泡的操作

①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30。左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充

滿尖嘴。

②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠,使溶

液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。

(8)裝置氣密性檢查

①簡易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣

泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口形成一段水柱,表明裝置氣密性良好。

②有長頸漏斗的裝置(如圖)：關(guān)閉止水夾，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一

段水柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的水柱高度不變化,則裝置氣密性良好。

H2O

［答題模板］

形成密閉體系一操作一描述現(xiàn)象一得出結(jié)論

(9)氣體驗滿和檢驗操作

①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。

②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體,用大拇指堵住試管口移

近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則說

明氣體純凈。

③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已收集滿。

④氨氣驗滿：將濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說明氣體已收集滿。

⑤氯氣驗滿：將濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說明氣體已收集滿。

(10)焰色反應(yīng)的操作

先將鉗絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后

用鉗絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中

含Na+；若透過藍(lán)色鉆玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K+。

(11)萃取分液操作

關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，蓋好玻璃塞，用右手壓住分液漏斗口部，左

手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在分液漏斗下面放一個小燒杯,

先打開上口塞子［或使塞上的凹槽（或小孔）對準(zhǔn)漏斗上的小孔］再打開分液漏斗活塞，使下層液

體從下口沿?zé)诹飨?，上層液體從上口倒出。

（12）濃H2SO4稀釋操作

將濃H2SO4沿?zé)诰従徸⑷胨?，并用玻璃棒不斷攪拌?/p>

（13）粗鹽的提純

①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、渣解、沉造過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。

②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液

面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破了濾紙。

（14）氫氧化鐵膠體的制備

向煮沸的蒸緇水中逐滴滴加FeCb飽和溶液,當(dāng)液體變?yōu)榧t褐色時，立即停止加熱。

（15）從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實驗操作

①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)一結(jié)晶一過濾。

②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：

蒸發(fā)濃縮一冷卻結(jié)晶一過濾。

豆真題演練

角度一物質(zhì)的分離提純

1.（2022?廣東，4）實驗室進(jìn)行粗鹽提純時，需除去Ca2+、Mg2+^SOF1所用試劑包括BaCb

以及（）

A.Na2co3、NaOH,HC1

B.Na2co3、HChKOH

C.K2co3、HNO3、NaOH

D.Na2co3、NaOH、HNO3

答案A

解析粗鹽提純時，用NaOH除去Mg2+,用BaCL除去SO",用Na2cO3除去Ca?+及多余

的Ba?卡,最后用鹽酸除去多余的CO歹、OH-o

2.（2020?全國卷I,9）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是（）

氣體（雜質(zhì)）方法

通過酸性高錦酸鉀溶液

ASO2(H2S)

BCh(HCl)通過飽和的食鹽水

通過灼熱的銅絲網(wǎng)

CN2（O2）

DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液

答案A

解析酸性高鎰酸鉀溶液不僅能與H2s反應(yīng)，也能與SO2反應(yīng)，A項不能實現(xiàn)目的。

3.（2020?山東，8）實驗室分離Fe3+和AP+的流程如下：

已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeC14「，該配離子在乙醛（EtzO,沸點34.6℃）中生成締

合物Et2（＞H+.[FeC14「。下列說法錯誤的是（）

A.萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下

B.分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的

D.蒸播時選用直形冷凝管

答案A

解析萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A項錯誤；分液時先將下層液體從下口放出，

B項正確；水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項正確；直形冷凝管有利于液體

流出，故蒸俺時選用直形冷凝管，D項正確。

4.（2021?湖北，7）某興趣小組為制備1氯2甲基丙烷（沸點69℃）,將2甲基1丙醇和POC13

溶于CH2ch中，加熱回流（伴有HC1氣體產(chǎn)生）。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCb，

分液收集CH2cL層，無水MgSCU干燥、過濾、蒸儲后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝

置或操作錯誤的是（夾持及加熱裝置略）（）

答案B

解析依題意，制備產(chǎn)品需要“攪拌、加熱回流”，A項正確；副產(chǎn)物氯化氫極易溶于氫氧

化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，B項錯誤；分液收

集二氯甲烷層需用到分液漏斗，振蕩時需將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來放氣，避免分液漏斗內(nèi)氣壓過

大，發(fā)生危險，C項正確；蒸鐳時需要用溫度計指示溫度，冷凝水從下口進(jìn)、上口出，提高

冷凝效率，D項正確。

5.（2020?海南，2）古籍《天工開物》收錄了井鹽的生產(chǎn)過程。其中“汲水而上，入于釜中煎

煉，頃刻結(jié)鹽，色成至白”的描述，涉及的物質(zhì)分離操作為（）

A.趁熱過濾B.萃取分液

C.常壓蒸儲D.濃縮結(jié)晶

答案D

解析根據(jù)文中描述，將海水倒在鍋中加熱煮沸，看見白色的固體出現(xiàn)，就得到鹽，操作方

法為濃縮結(jié)晶，故D正確。

物質(zhì)分離與提純的思維模型

角度二試劑或藥品的保存

6.（2022?山東，2）下列試劑實驗室保存方法錯誤的是（）

A.濃硝酸保存在棕色細(xì)口瓶中

B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中

C.四氯化碳保存在廣口塑料瓶中

D.高鋸酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中

答案C

解析由于濃硝酸見光易分解，故濃硝酸需保存在棕色細(xì)口瓶中避光保存，A正確；氫氧化

鈉固體能與玻璃中的SiCh反應(yīng)，故氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中，B正確；四氯化碳是

一種有機溶劑，易揮發(fā)，且能夠溶解塑料，故其不能保存在廣口塑料瓶中，應(yīng)該保存在細(xì)口

玻璃瓶中，C錯誤；高鎰酸鉀固體受熱后易分解，故需在棕色廣口瓶中、陰冷處密封保存，

D正確。

角度三儀器的組合應(yīng)用

7.（2022?湖南，4）化學(xué)實驗操作是進(jìn)行科學(xué)實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是（）

A.堿式滴定管排氣泡

*

B.溶液加熱

C.試劑存放

1

D.溶液滴加

3

答案A

解析堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管

可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；用試管加熱溶液時，試管夾應(yīng)夾

在距離管口的g處，B不符合規(guī)范；實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物

要分開存放，C不符合規(guī)范；用膠頭滴管滴加溶液時，膠頭滴管不能伸入試管內(nèi)部，應(yīng)懸空

滴加，D不符合規(guī)范。

8.（2022?廣東，8）實驗室用MnCh和濃鹽酸反應(yīng)生成CL后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及尾

氣處理的順序進(jìn)行實驗。下列裝置（“一”表示氣流方向）不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

答案D

解析濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HC1,可用飽和食鹽水除去HC1,CL可用濃硫酸干

燥，A裝置能達(dá)到實驗?zāi)康模蔄不符合題意；氯氣的密度大于空氣，可用向上排空氣法收

集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅布條不褪色，可驗

證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液

吸收尾氣，D裝置不能達(dá)到實驗?zāi)康?，故D符合題意。

9.（2022?海南，3）下列實驗操作規(guī)范的是（）

答案B

解析過濾時，漏斗下端應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，A操作不規(guī)范；CO?的密度大于空氣且不與空氣

中的成分反應(yīng)，可用向上排空氣法收集，B操作規(guī)范；混合濃硫酸和乙醇時，應(yīng)將濃硫酸緩

慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規(guī)范；轉(zhuǎn)移溶液時，應(yīng)使用玻璃棒引流，D

操作不規(guī)范。

10.（2022?湖北，6）下列實驗裝置（部分夾持裝置略）或現(xiàn)象錯誤的是（）

A.滴入酚酥溶液

B.吸氧腐蝕

食鹽水

浸泡過'

的鐵釘1

玻璃表

面皿

當(dāng)Na

C.鈉的燃燒

D.石蠟油的熱分解

答案C

解析碳酸鈉和碳酸氫鈉都會因水解而使溶液顯堿性，碳酸鈉的堿性強于碳酸氫鈉，滴入酚

酉太溶液后，碳酸鈉溶液呈現(xiàn)紅色，碳酸氫鈉溶液呈現(xiàn)淺紅色，A正確；食鹽水為中性，鐵釘

發(fā)生吸氧腐蝕，試管中的氣體減少，導(dǎo)管中形成一段水柱，B正確；鈉燃燒溫度在400℃以

上，玻璃表面皿不耐高溫，故鈉燃燒通常用增蝸或者燃燒匙，C錯誤。

量考向預(yù)測

考向一物質(zhì)的分離提純

1.（2022?廣東順德一模）下列除雜試劑和分離方法都正確的是（）

選項物質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)）除雜試劑分離方法

AO2(N2)Mg粉加熱

洗氣

BCO2(SO2)飽和Na2cCh溶液

CFezOsCAhOa)鹽酸過濾

DC12(HC1)飽和食鹽水洗氣

答案D

解析加熱條件下鎂和N2、均能反應(yīng)，A錯誤；二氧化碳也可以和飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)，

應(yīng)用飽和碳酸氫鈉溶液洗氣，B錯誤；氧化鐵也可以和鹽酸反應(yīng)，應(yīng)用NaOH溶液除雜，C

錯誤；氯氣難溶于飽和食鹽水，HC1極易溶于水，可以用飽和食鹽水除去氯氣中的HC1氣體，

D正確。

2.工業(yè)電解精煉銅的溶液中含有Zn2+、Cu2+等離子，實驗室設(shè)計分離出Zn2+并制取膽研的

流程如下：

己知：Zi?+與NaOH的反應(yīng)與AF+類似。下列說法錯誤的是（）

A.濾液1與過量硫酸反應(yīng)的離子方程式為ZnCT+4H+=Zn2++2H2O

B.操作①和②中用到的玻璃儀器完全相同

C.系列操作②包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥

D.可用無水乙醇洗滌膽研晶體，除去表面的雜質(zhì)

答案B

解析操作①是過濾，需要的玻璃儀器是漏斗、燒杯、玻璃棒；操作②包括蒸發(fā)濃縮、冷卻

結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，需要的玻璃儀器是漏斗、燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿等，故B錯誤、

C正確；用無水乙醇洗滌晶體最主要的原因是除去晶體表面的水和水中的離子，而且對于晶

體的溶解能力很小，同時易揮發(fā)不容易帶來污染，故D正確。

3.（2022?河南模擬）某同學(xué)采用工業(yè)大理石（含有少量SiCh、AbCh、FezCh等雜質(zhì)）制取

CaCl2-6H2O,設(shè)計了如下流程：

下列說法不正確的是（）

A.固體I中含有SiCh，固體H中含有Fe（OH）3、A1（OH）3

B.加入石灰水時，要控制pH,防止固體n中A1（OH）3轉(zhuǎn)化為A1O廠

C.試劑a選用鹽酸，從溶液III得到CaCb6H2O產(chǎn)品的過程中，應(yīng)控制條件防止其分解

D.若改變實驗方案，在溶液I中直接加氨水至沉淀完全，濾去沉淀，其溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、

冷卻結(jié)晶也可得到純凈的CaCl2-6H2O

答案D

解析向工業(yè)大理石(含有少量SiCh、AI2O3、FezCh等雜質(zhì))中加足量酸，得到二氧化硅沉淀，

所以固體I中含有SiCh,溶液I中加石灰水，控制pH,可以得到A1(OH)3、Fe(OH)3沉淀，

即為固體H,A項正確；A1(OH)3具有兩性，可以和氫氧化鈣反應(yīng)生成A10E,故加入石灰水

時，要控制pH,防止固體n中A1(OH)3轉(zhuǎn)化為A107,B項正確；試劑a為鹽酸，CaCl2-6H2O

易分解，所以從溶液中獲得氯化鈣晶體時，要控制條件防止其分解，C項正確；若改變實驗

方案，在溶液I中直接加氨水至沉淀完全，濾去沉淀，其溶液中含有氯化核雜質(zhì)，D項錯誤。

考向二裝置組合型實驗基本操作

4.(2022?廣西柳州市高三第二次模擬)下列圖示裝置和原理能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)

各濃硫酸:燒杯

r一V^碎海帶

A

A.石油的分儲B.制取二氧化碳C.制取并收集so2D.灼燒海帶

答案A

解析工業(yè)上利用石油中成分沸點的不同實現(xiàn)石油成分的分離的工藝叫石油的分鐳，圖示裝

置正確，A符合題意；純堿為粉末，隔板不能起到控制反應(yīng)的作用，裝置不能達(dá)到實驗?zāi)康模?/p>

B不符合題意；Cu與濃硫酸反應(yīng)需要加熱，裝置缺少酒精燈，不能達(dá)到實驗?zāi)康?，C不符合

題意；灼燒海帶應(yīng)該在甜期中進(jìn)行，不能用燒杯，D不符合題意。

5.下列實驗操作中，裝置選擇合理的是()

ABCD

5C廠飽和

?/FeCl,乙醇』

忠溶液

!l5_NaOH

壇r飽和

導(dǎo)■溶液IT

：:/Na2co3

例.-i溶液

1「，一＞1

準(zhǔn)確量取一定體

驗證非金屬性：S>C>Si制備氫氧化鐵膠體制備并收集乙酸乙酯

積KzCnCh溶液

答案B

解析量取一定體積庫02。7標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該選用酸式滴定管，K2Cr2O7溶液能夠腐蝕堿式滴定

管下端的乳膠管，選項A錯誤；比較非金屬性，可根據(jù)元素對應(yīng)的最高價氧化物的水化物的

酸性強弱比較，硫酸與碳酸鈉反應(yīng)生成二氧化碳，二氧化碳?xì)怏w通入硅酸鈉溶液中可得硅酸

沉淀，可證明非金屬性的強弱，選項B正確；氯化鐵與NaOH反應(yīng)生成沉淀，不能制備膠體，

應(yīng)將氯化鐵飽和溶液滴到沸水中制備，選項C錯誤；乙酸乙酯的制備必須加入濃硫酸作吸水

劑和催化劑，選項D錯誤。

考向三表格評價型化學(xué)實驗基本操作

6.（2022?成都市高三第二次診斷性檢測）下列實驗操作可達(dá)到預(yù)期目的的是（）

選項目的操作

A利用密度差異分離混合物對乙酸乙酯和乙醇混合液用分液漏斗進(jìn)行分液

稱取5.3gNa2CO3-10H2O固體于燒杯中，加入少

B配制0.10mol-L-1Na2c。3溶液量蒸儲水溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶

中定容

C測定硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量加熱后的堪堪直接放置在石棉網(wǎng)上冷卻，稱重

先將FeSCU固體溶在稀硫酸中，然后稀釋，并加

D配制FeSCU溶液

入少量鐵粉

答案D

解析對乙酸乙酯和乙醇混合液用分液漏斗進(jìn)行分液的原理：乙醇易溶于飽和碳酸鈉溶液中，

而乙酸乙酯不溶，應(yīng)先向混合液中加入飽和碳酸鈉溶液，振蕩、靜置，從而使飽和碳酸鈉溶

液層與乙酸乙酯分層，然后利用分液漏斗進(jìn)行分離，利用的是兩者的溶解度差異并非密度差

異，故A不符合題意；5.3gNa2cO3JOH2O中Na2c。3的物質(zhì)的量小于0。5mol,用500mL

容量瓶所配碳酸鈉溶液物質(zhì)的量濃度小于0.10mol-L-1,故B不符合題意；加熱后的培蝸須

在干燥器中冷卻，防止吸收空氣中的水導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差，故C不符合題意；FeS04易

水解、易被氧化，配制FeSCU溶液時要抑制水解、防止氧化，因此配制FeSCU溶液時，先將

FeSCU固體溶解在稀硫酸中，然后稀釋到所需濃度，再加入少量鐵粉防止氧化，故D符合題意。

7.（2022?云南省高三第一次統(tǒng)一檢測）利用下列選項中提供的儀器俠持儀器、部分試劑省略）,

能完成對應(yīng)實驗的是（）

選項實驗儀器實驗?zāi)康?/p>

A酸堿通用滴定管、錐形瓶用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液測定待測鹽酸的濃度

B分液漏斗、燒杯提取澳的CC14溶液中的澳單質(zhì)

C酒精燈、玻璃棒利用焰色反應(yīng)檢驗溶液中含有K+

D250mL容量瓶、玻璃棒配制250mL0.1mol-L-1碳酸鈉溶液

答案A

解析用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液測定待測鹽酸的濃度需要酸堿通用滴定管、錐形瓶（夾持儀器、部分

試劑省略），A項正確；浪溶于四氯化碳中，不能分液分離，應(yīng)該使用蒸餌的方法，需要蒸倚

燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、錐形瓶、牛角管等，B項錯誤；焰色反應(yīng)需要使用鈞絲而

不是玻璃棒，C項錯誤；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，所需的步驟有計算、稱量、溶解（冷

卻）、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻、裝瓶貼簽，需要的儀器還有托盤天平、燒杯、膠頭滴管等，

D項錯誤。

考向四物質(zhì)的分離與提純

8.（2022?四川省德陽市高三三診理綜）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，能實現(xiàn)目的的是（）

氣體（雜質(zhì)）方法

ASO2(HC1)通過飽和亞硫酸鈉溶液

BO2(NH3)通過濃硫酸

通過氯化領(lǐng)溶液

CCO(CO2)

通過過氧化鈉固體

DC12(H2O)

答案B

解析SO2和HC1都可以和飽和亞硫酸鈉溶液反應(yīng)，故A項不能達(dá)到實驗?zāi)康?；氨氣為堿性

氣體，能被濃硫酸吸收，氧氣不能被濃硫酸吸收，故B能達(dá)到實驗?zāi)康?；二氧化碳不能和?/p>

化鋼溶液反應(yīng)，故C不能達(dá)到實驗?zāi)康?；水能和過氧化鈉固體反應(yīng)生成氧氣，引入新雜質(zhì)，

故D不能達(dá)到實驗?zāi)康摹?/p>

9.下列實驗?zāi)苓_(dá)到目的的是（）

A.除去Na2cCh溶液中混有的NaHCCh，可用加熱法

B.除去乙烷中混有的乙烯，可將混合氣依次通入酸性KMnO4、濃硫酸

C.除去Fe（OH）3膠體中混有的可溶性離子，可用滲析法

D.除去乙醇中混有的乙酸，可用蒸儲法

答案C

解析除去Na2c。3固體中的NaHCCh,可用加熱法，溶液中不能用加熱法，A項錯誤；乙烯

會被酸性高鎰酸鉀溶液氧化為二氧化碳，引入新的雜質(zhì)，B項錯誤；膠體粒子不能透過半透

膜，而溶液的粒子可以通過，所以除去Fe（OH）3膠體中混有的可溶性離子，可用滲析法，C

項正確；乙醇和乙酸會形成共沸物，不能直接蒸俺分離，可以先加入氧化鈣與乙酸反應(yīng)，再

進(jìn)行蒸儲分離，D項錯誤。

考向五化工微流程中的化學(xué)實驗基本操作

10.利用廢鋁箔（主要成分為AL含少量Mg、Fe等）制明磯［KA1（SO4）2-12H2。］的一種工藝流

程如圖：

下列說法不正確的是（）

A.①中生成了H2：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2t

B.操作a是過濾，以除去難溶于NaOH溶液的雜質(zhì)

C.②③中加入稀硫酸的作用均是除去雜質(zhì)

D.由④可知，室溫下明磯的溶解度小于K2s。4和Ab（SO4）3的溶解度

答案C

解析A1具有兩性，能與強堿反應(yīng)，化學(xué)方程式為2A1+2NaOH+2H20=2NaA102+3H2t,

故A正確；Mg、Fe不與NaOH反應(yīng)，則操作a是過濾，以除去難溶于NaOH溶液的雜質(zhì)，

故B正確；②加入稀硫酸的作用是調(diào)節(jié)pH使AF+轉(zhuǎn)為A1（OH）3沉淀，③是為了溶解A1（OH）3

沉淀同時引入硫酸根離子，兩者作用不同，故C錯誤；④是根據(jù)溶解度差異來制取明磯，即

室溫下明磯的溶解度小于A12（SC>4）3和K2so4的溶解度，故D正確。

11.過氧化鈣是一種用途廣泛的優(yōu)良供氧劑，可用于魚類養(yǎng)殖、農(nóng)作物栽培等方面。實驗室

模仿工業(yè)上生產(chǎn)過氧化鈣的實驗流程如下。已知：“沉淀”時需控制溫度為0℃左右。

下列說法錯誤的是（）

A.“溶解"CaCb固體時，可通過攪拌加速溶解

B.“沉淀”時最有效的控溫方式為冰水浴

C.“過濾”時玻璃棒應(yīng)緊靠濾紙一層處

D.“乙醇洗”的目的是使產(chǎn)品快速干燥

答案C

解析實驗室溶解固體時，可用玻璃棒攪拌加速溶解，故A正確；由題給信息可知，“沉淀”

時需控制溫度為0℃左右，則最有效的控溫方式為冰水浴，故B正確；“過濾”時玻璃棒應(yīng)

緊靠濾紙三層處，防止戳破濾紙，故C錯誤；“乙醇洗”的目的是乙醇易揮發(fā)，揮發(fā)時帶走

晶體表面的水分，使產(chǎn)品快速干燥，故D正確。

專題強化練

（一）化學(xué)實驗基本操作

1.（2022?貴州省普通高等學(xué)校招生全國統(tǒng)一模擬）用下列實驗裝置和方法進(jìn)行相應(yīng)實驗，能達(dá)

到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用甲裝置制備Fe（OH）2

B.用乙裝置分離b和NH4cl固體

C.用丙裝置檢查裝置氣密性

D.用丁裝置蒸干溶液獲得NaHCCh晶體

答案A

解析打開止水夾，使具支試管a中鐵與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣充滿整個裝置，排除空氣，

然后關(guān)閉止水夾，具支試管a中產(chǎn)生的氫氣將反應(yīng)生成的硫酸亞鐵溶液壓入具支試管b中，

與氫氧化鈉溶液發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化亞鐵沉淀和硫酸鈉，整個操作可防止氫氧化亞鐵被氧化，

能長時間看到白色沉淀,A項符合題意；L受熱易升華，凝華后分布在圓底燒瓶底部，而NH4C1

受熱易分解，分解生成的氨氣和HC1會自發(fā)化合重新生成固體NH4CI,凝結(jié)在圓底燒瓶底部，

不能達(dá)到分離的目的，B項不符合題意；丙裝置長頸漏斗漏氣，所以用手捂錐形瓶的方法不

能檢查裝置的氣密性，C項不符合題意；因為NaHCCh受熱易分解，則蒸干NaHCCh溶液得

不到NaHCCh晶體，D項不符合題意。

2.（2022?貴州省高三下學(xué)期4月高考適應(yīng)性考試）下列實驗操作或裝置不能達(dá)到目的的是

答案B

解析定容時需要用膠頭滴管向容量瓶中加水，平視刻度線，使凹液面最低處與刻度線相切，

A能達(dá)到目的；氯化鐵受熱分解生成氨氣和HC1,而氨氣和HC1又會在試管口處重新化合生

成氯化鐵，無法得到氨氣，應(yīng)加熱氯化鎂和氫氧化鈣的混合固體，B不能達(dá)到目的；氯氣難

溶于飽和食鹽水，而HC1極易溶于水，利用飽和食鹽水洗氣可以除去CL中的HC1,C能達(dá)

到目的；高鎰酸鉀溶液具有強氧化性，會氧化乳膠管，應(yīng)用酸式滴定管量取，D項能達(dá)到目的。

3.（2022?四川省德陽市高三下學(xué)期第二次監(jiān)測考試）下列實驗設(shè)計中，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?/p>

（）

A.用裝置甲制備氫氧化亞鐵

B.用裝置乙除去HC1中的Cb

C.用裝置丙比較鎂和鋁的金屬性強弱

D.用裝置丁比較醋酸與硼酸的酸性強弱

答案B

解析由于氫氧化亞鐵易被空氣中的氧氣氧化，故制備氫氧化亞鐵時需將吸有NaOH溶液的

膠頭滴管插入硫酸亞鐵液面以下后再擠出NaOH溶液，故裝置甲制備氫氧化亞鐵不能達(dá)到實

驗?zāi)康?，A不符合題意；HC1難溶于CCL,而Cb易溶于CCL,故裝置乙除去HC1中的CL

可以達(dá)到實驗?zāi)康?，B符合題意；由于A1能與NaOH溶液反應(yīng)是其特性，而不是金屬的通

性，故裝置丙不能用于比較鎂和鋁的金屬性強弱，C不符合題意；裝置丁由于碳酸鈉過量，

兩組實驗均無氣泡產(chǎn)生，故不能比較醋酸與硼酸的酸性強弱，D不符合題意。

4.(2022?四川南充高三適應(yīng)性考試)下列實驗操作能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)

A.用甲裝置驗證SO2的漂白性

B.用乙裝置蒸發(fā)結(jié)晶NaCl溶液

C.用丙裝置測定化學(xué)反應(yīng)速率

D.用丁裝置量取10.00mL的鹽酸

答案D

解析二氧化硫能和酸性高鎰酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)而使溶液褪色，該裝置體現(xiàn)了SO2

的還原性，A項錯誤；蒸發(fā)結(jié)晶NaCl溶液需要在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，B項錯誤；圖中漏斗為長頸

漏斗，液體一次性流入錐形瓶，生成的氣體通過長頸漏斗逸出，不能用該裝置測定化學(xué)反應(yīng)

速率，C項錯誤；用酸式滴定管可量取10.00mL的鹽酸，D項正確。

5.(2022?河南濟(jì)源平頂山許昌高三第一次質(zhì)量檢測)下列實驗操作規(guī)范且能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()

A.①裝置用于制備無水乙醇

B.②裝置A中的澄清石灰水變渾濁可證明NaHCCh更易分解

C.③裝置測定NaOH溶液的濃度

D.④裝置所示實驗過程中白色沉淀轉(zhuǎn)化成紅褐色沉淀，可證明Fe(OH)3更難溶

答案D

解析溫度計應(yīng)該在蒸僭燒瓶的支管口處，A錯誤；實驗中碳酸氫鈉應(yīng)該在內(nèi)部小試管中，

碳酸鈉在外部大試管中，B錯誤；鹽酸應(yīng)該使用酸式滴定管盛裝，C錯誤；由圖可知，加入

1?2滴氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉少量，不能使氯化鎂全部轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂沉淀，再滴加2滴

氯化鐵溶液，白色沉淀轉(zhuǎn)化成紅褐色沉淀，可證明Fe(OH)3更難溶，D正確。

6.(2022?河南溫縣第一高級中學(xué)高三下學(xué)期檢測)下列實驗裝置或操作設(shè)計不能達(dá)到目的的是

()

A.甲圖是配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

B.乙圖是噴泉實驗

C.丙圖是收集NCh

D.丁圖是驗證NH3極易溶于水

答案c

解析配制一定物質(zhì)的量濃度溶液定容時，視線與容量瓶刻度線及凹液面最低處相平，A能

達(dá)到實驗?zāi)康?；CCh與NaOH發(fā)生反應(yīng)，可以使瓶內(nèi)壓強瞬間減小從而形成噴泉，B能達(dá)到

實驗?zāi)康模籒O2的密度比空氣大，應(yīng)該采用向上排空氣法收集，即“長進(jìn)短出”，C不能達(dá)

到實驗?zāi)康?；氨氣極易溶于水，當(dāng)膠頭滴管中的水滴下時，瓶內(nèi)壓強瞬間減小，可觀察到氣

球膨脹的現(xiàn)象，D能達(dá)到實驗?zāi)康摹?/p>

7.（2022?黑龍江綏化普通高中高三模擬）利用下列裝置（夾持裝置已省略）進(jìn)行對應(yīng)實驗。下列

說法正確的是（）

A.裝置甲打開分液漏斗下方活塞，水不能持續(xù)流下

B.裝置乙加熱時，品紅溶液中紅色褪去，冷卻后溶液變紅

C.裝置丙加熱一段時間后氣球鼓起，酸性高鎰酸鉀溶液褪色

D.加熱丁蒸發(fā)AlCb溶液，完全蒸干后得到AlCb晶體

答案C

解析如圖所示裝置中橡膠管可以平衡氣壓，能使水持續(xù)流下，故A錯誤；加熱時，主要是

亞硫酸分解生成二氧化硫，因此溶液呈紅色，冷卻后二氧化硫溶于水，使品紅溶液紅色褪去，

故B錯誤；銅和濃硫酸加熱可制取SO2,氣球鼓起，SO2與酸性高鎰酸鉀溶液反應(yīng)，所以酸

性KMnCU溶液褪色，故C正確；AlCb易水解，蒸干AlCb溶液應(yīng)得到A1（OH）3,灼燒得到

A12O3,故D錯誤。

8.（2022?河南十所名校高中畢業(yè)班階段性測試）除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)，所需的除雜試劑及實

驗操作均正確的是（）

選項物質(zhì)（雜質(zhì)）除雜試劑實驗操作

A乙烯（SO2）酸性KMnCU溶液洗氣

BZnSCU溶液[Fe2(SO4)3]NaOH溶液過濾

C硝基苯（苯）水分液

DC12(HC1)飽和NaCl溶液洗氣

答案D

解析乙烯含有碳碳雙鍵會被酸性高鎰酸鉀溶液氧化，被提純的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，達(dá)不到提純

的目的，A錯誤；硫酸鋅也會和氫氧化鈉反應(yīng)生成沉淀，B錯誤；硝基苯和苯互溶，不能用

分液的方法分離，C錯誤；飽和NaCl溶液可以吸收氯化氫而降低氯氣在水中的溶解度，可

以達(dá)到實驗?zāi)康?，D正確。

9.（2022?河南普通高中高三下學(xué)期3月高考適應(yīng)性測試）實驗室若采用如圖裝置制備氣體并除

去雜質(zhì)，有關(guān)設(shè)計方案合理的是（）

選項制備原理除雜試劑（雜質(zhì)）

ACaCCh和鹽酸制CO2飽和NaHCO3溶液(HC1)

BMnCh和濃鹽酸制Cl2飽和食鹽水（HC1）

CNa2s。3和硝酸制SO2飽和NaHSO3溶液(HNCh)

堿石灰（涇）

D濃氨水和燒堿制NH30

答案A

解析制備裝置中碳酸鈣固體與鹽酸反應(yīng)能制備二氧化碳?xì)怏w，鹽酸具有揮發(fā)性，制得的二

氧化碳中混有氯化氫氣體，用盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣瓶能除去氯化氫氣體，故A正確；

二氧化鎰和濃鹽酸共熱反應(yīng)制備氯氣，則制備裝置不能用于共熱反應(yīng)制備氯氣，故B錯誤；

硝酸具有強氧化性，不能與亞硫酸鈉反應(yīng)制得二氧化硫氣體，故C錯誤；堿石灰是固體干燥

劑，不能裝入試管中，應(yīng)裝入干燥管中或U形管中，故D錯誤。

10.（2022.安徽江南十校高三下學(xué)期3月一模聯(lián)考）下列物質(zhì)除雜的過程中，不能實現(xiàn)目的的

是（）

原物（雜質(zhì)）除雜試劑除雜方法

洗氣

ACO2(H2S)CuSCU溶液

B碳粉(MnCh)濃鹽酸加熱后過濾

C乙酸（乙醇）飽和Na2cCh溶液蒸儲

D硝基苯（NO?）NaOH溶液分液

答案C

解析CuSCU溶液與二氧化碳不反應(yīng)，與硫化氫反應(yīng)生成硫化銅沉淀，可達(dá)到目的，A正確；

濃鹽酸和碳粉不反應(yīng)，和二氧化鎰加熱生成氯化鎰■溶液，過濾分離出碳粉，可達(dá)到目的，B

正確；乙酸和碳酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉，想保留的物質(zhì)反應(yīng)了，不能達(dá)到目的，C錯誤；NaOH

溶液和硝基苯不反應(yīng)，和二氧化氮反應(yīng)生成鹽溶液，分液分離出硝基苯，能達(dá)到目的，D正確。

11.（2022?哈爾濱師范大學(xué)附屬中學(xué)高三第三次模擬）為達(dá)到預(yù)期的實驗?zāi)康?，下列實驗操?/p>

正確的是（）

選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮?/p>

向盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中滴加FeCb

A制備Fe（OH）3膠體

飽和溶液并煮沸

檢驗淀粉在稀硫酸條件下水解產(chǎn)物是向水解后的溶液中加入銀氨溶液并水浴

B

否具有還原性加熱

C除去乙烷氣體中混有的乙烯在Ni作催化劑并加熱的條件下通入氫氣

稱取2.5g膽磯放入燒杯中，加入100mL

D配制濃度約為0.1mol-L-1C11SO4溶液

蒸儲水溶解

答案D

解析向盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中滴加FeCb飽和溶液生成的是氫氧化鐵沉淀，不是膠體，

A錯誤；在加入銀氨溶液前，應(yīng)該先用氫氧化鈉將溶液調(diào)至堿性，否則銀氨溶液會和剩余的

硫酸反應(yīng)，B錯誤；該方法操作不方便，且無法控制氫氣的量，可以用漠水除去乙烷中的乙

烯，C錯誤；2.5g膽磯中含有0.01mol硫酸銅，配成100mL溶液后濃度為0.1mol-L-1,D

正確。

（二）化工微流程中的分離、提純

12.（2022?江西九江高三第一次模擬）從工業(yè)廢水（主要成分為KI和BaCb）中回收單質(zhì)碘的流

程如圖所示：

下列有關(guān)說法錯誤的是（）

A.萃取的過程中，加入苯充分振蕩后，要及時打開分液漏斗的活塞放氣

B.碘的升華與加熱分離NaCl和NH4C1固體混合物的原理相同

C.蒸儲時，溫度計水銀球應(yīng)在蒸儲燒瓶支管口處

D.整個過程應(yīng)注意防止環(huán)境的污染

答案B

解析根據(jù)氯氣的氧化性比碘單質(zhì)強，可知用氯氣可從KI中置換出碘單質(zhì)，再加入苯進(jìn)行

萃取得到含碘的有機層，蒸僭可得碘單質(zhì)，最后升華為碘蒸氣，得到精碘。萃取振蕩操作時，

要及時打開分液漏斗的活塞放氣，防止分液漏斗中壓強過大，發(fā)生危險，故A正確；加熱碘

升華是物理變化，NH4cl固體受熱分解是化學(xué)變化，兩者原理不同，故B錯誤；蒸儲時溫度

計用于測量饋分的溫度，應(yīng)位于蒸儲燒瓶的支管口處，故C正確；整個過程有氯氣和苯參與，

均為有毒物質(zhì)，使用過程應(yīng)注意防止環(huán)境的污染，故D正確。

13.TiCh是人類第一次將光能轉(zhuǎn)化成化學(xué)能的電極材料。以天然金紅石（主要成分是TiCh，

含少量Fe2O3等）為原料制備高純度二氧化鈦的工藝流程如圖：

下列說法錯誤的是（）

A.“粉碎過篩”的目的是增大固體接觸面，提高酸浸速率

B.“還原”中11.2LCb（標(biāo)準(zhǔn)狀況）參與反應(yīng)時轉(zhuǎn)移1mol電子

C.“水解”中用高溫下水蒸氣代替水，能提高TiCL的水解程度

D.“操作X”需要的實驗儀器有蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈、泥三角等

答案D

解析“酸浸”是固體與溶液反應(yīng)，接觸面越大，反應(yīng)速率越大，A項正確；“還原”中反

自''曰

應(yīng)為TiO2+2Cb+2C^^TiCl4+2CO,標(biāo)準(zhǔn)狀況下，11.2LCb的