工業(yè)鍋爐水處理劑腐植酸鹽的測定2010-12-31發(fā)布2011-04-01實施本標準由廣東省質量技術監(jiān)督局提出并歸口。本標準負責起草單位：廣州市特種承壓設備檢測研究院。本標準主要起草人：杜玉輝、楊麟、余芬、趙軍明、徐升、劉娟、孫婷婷。本標準為首次制定。本標準中的分光光度法用于工業(yè)鍋爐腐植酸鹽水處理劑有效成份的測定，測定范圍3%～75%。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-2008,ISO3696:198GB/T1576-2008工業(yè)鍋爐水質附錄I亞硫酸鹽的測定(碘量法)GB/T6913鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測定(GB/T6913-2008,ISO6878:2004)3.2.4腐植酸鹽標準溶液的配制在燒杯B中加5%鹽酸100mL,使腐植酸沉淀。用定量濾紙過濾沉淀的腐植酸，把帶沉淀的濾紙移至稱量2瓶中，在烘箱中于105℃~110℃溫度下恒溫干燥至恒重。3.2.4.2腐植酸鹽貯備溶液(1.00g/L)準確稱取(3.2.4.1)提純的腐植酸1.0000g±0.0002g于1000mL燒杯中，加500mL水，用氫氧化鈉4.2.4.3腐植酸鹽標準溶液(0.10g/L)吸取上述腐植酸鹽貯備液10.00mL,注入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度(使用時配制)。3.3.2恒溫干燥箱：溫度能控制在(110±5)℃;3.3.3離心機：最低轉速為2000r/min,離心杯容積大于150mL;3.3.5分析天平：稱量精度0.0001g。3.4.1工作曲線的繪制。3.4.1.1于一組100mL容量瓶中，按表1加入腐植酸鹽標準溶液。編號1234567893.4.1.2用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用10mm比色皿，260nm波長處測定吸光度。3.4.1.3根據(jù)測得的吸光度和對應腐植酸鹽含量繪制工作曲線或計算回歸方程。3.4.2樣品的測定3.4.2.1樣品的配制：準確稱量固體或液體腐植酸鹽水處理劑1.0000g±0.0002g,放入1000mL燒杯中，加入500mL水，在沸水浴中，加熱30min,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用300mL水分三次洗滌燒杯，將洗滌液全部收集到容量瓶中，用水定容至1000mL。3.4.2.2用移液管準確量取(3.4.2.1)配制的樣品2mL于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長260nm下，用10mm比色皿測定吸光度。3.4.2.3根據(jù)測定的吸光值從工作曲線或回歸方程中計算得出腐植酸鹽的含量a。3.4.3分析結果的計算樣品中腐植酸鹽的含量p按式(1)計算：p—樣品中腐植酸鹽水處理劑含量，%;3.5允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對值差值不大于3.0%。4.1方法概要腐植酸鹽具有羧酸基團，具有弱酸基團的特點，用硫酸與水樣中的腐植酸鹽反應生成腐植酸。在4.2試劑和材料4.2.1酚酞指示劑(10.0g/L)稱量1.0g酚酞，用100mL無水乙醇溶解。配制好的酚酞指示劑用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液中和4.2.2甲基橙指示劑(1.0g/L)4.2.3硫酸標準溶4.3儀器4.3.4250mL錐形瓶。4.4分析步驟4.4.1按GB/T6913方法測定鍋水磷酸根含量(mg/L),按GB/T1576附錄I方法測定鍋水亞硫酸根4含量(mg/L)。4.4.2取100mL鍋水水樣，置于250mL錐形瓶中。如果水樣混濁(渾濁),取樣前應過濾。加入2～3滴甲基橙指示劑，搖勻，用硫酸標準溶液滴定到溶液顯橙色為止，記錄硫酸標準溶液消耗的體熱煮沸