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文檔簡介

其它操作條件的選擇固液配比的選擇固定液在擔(dān)體上的涂漬量，指的是固定液與擔(dān)體的百分比，配比通常在5%～25%之間。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。原因：配比越低，擔(dān)體上形成的液膜越薄，傳質(zhì)阻力越小，柱效越高，分析速度也越快配比較低時(shí)，固定相的負(fù)載量低，進(jìn)樣量較小柱長和內(nèi)徑的選擇增加柱長對提高分離度有利（分離度R正比于柱長L2），組分的保留時(shí)間tR↑，且柱阻力↑，不便操作。柱長的選用原則：在能滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時(shí)間。填充色譜柱的柱長通常為1~3米，柱內(nèi)徑一般為3~4厘米。進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇進(jìn)樣方式液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，規(guī)格有1μL，5μL，10μL等。氣體試樣應(yīng)采用六通閥進(jìn)樣。進(jìn)樣方式微量注射器六通閥進(jìn)樣量的選擇進(jìn)樣量過大，色譜峰峰形不對稱，峰變寬，R變小，保留值發(fā)生變化。對填充柱，液體進(jìn)樣量一般為0.1～10μL，氣體進(jìn)樣量一般在0.1～10ml（FID的進(jìn)樣量應(yīng)小于1μL）。進(jìn)樣量太小，檢測器靈敏度不夠，不能檢出。進(jìn)樣技術(shù)：要求操作穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。進(jìn)樣時(shí)間控制在1s之內(nèi)。動畫微量注射器的使用

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