食品中氟的分析

氟的測定方法

氟離子電極法

擴(kuò)散－氟試劑比色法

比色法

灰化蒸餾—氟試劑比色法

原子吸收光譜儀法氣相色譜儀法液相色譜儀法

氟含量是否過高呢？（一）氟離子電極法：

氟離子電極是最成功的電極之一，利用氟化酮單一結(jié)晶體只允許氟離子移動的特性，通過電位變化測定氟。該電極對氟離子有1000倍的選擇性，對OH-也有10倍的選擇性.

氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中，電位差可隨溶液中氟離子活度的變化而改變，電位變化規(guī)律符合能斯特(Nernst)方程式。

與氟離子形成絡(luò)合物的Fe、Al等離子干擾測定，其他常見離子無影響。由于PH5.0以下的酸性環(huán)境形成HF，因此測定時按1∶1加入PH5-5.5的總離子強(qiáng)度緩沖劑，消除干擾離子及酸度的影響。

氟離子選擇電極方法是測定氟最常見的方法.

(二)比色法灰化蒸餾—氟試劑比色法

樣品經(jīng)硝酸鎂固定氟，經(jīng)高溫灰化后，在酸性條件下，蒸餾分離氟，蒸出的氟被氫氧化鈉溶液吸收，氟與氟試劑、硝酸鑭作用，生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。(二)比色法擴(kuò)散－氟試劑比色法

食品中氟化物在擴(kuò)散盒內(nèi)與酸作用，產(chǎn)生氟化氫氣體，經(jīng)擴(kuò)散被氫氧化鈉吸收。氟離子與鑭(Ⅲ)、氟試劑(茜素氨羧絡(luò)合劑)在適宜pH下生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，顏色隨氟離子濃度的增大而加深，用或不用含胺類有機(jī)溶劑提取，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量（三）原子吸收光譜儀法：

在原子吸光裝置內(nèi)，材料中氟與AL在高溫條件下生成ALF分子，利用PT與其接近共振波長，測定其在227.5的吸收譜，確定氟濃度。由于測定過程中經(jīng)過高溫，因此材料無需預(yù)處理，分離、且能夠測定材料中總氟量。（四）氣相色譜儀法：

氟離子在酸性條件下與有機(jī)硅化合物反應(yīng)生成氟氯硅烷，利用氟氯硅烷在氣相色譜儀吸收峰值確定氟濃度。此方法優(yōu)點是敏感度高，不受其它離子干擾、重復(fù)性好，但有機(jī)材料仍需預(yù)處理。（五）液相色譜儀法:

利用離子交換柱交換，分離能力及電傳導(dǎo)檢出器，能夠測定氟。優(yōu)點是在測定氟的同時能夠測定其它陽離子，但是氟的峰值不穩(wěn)定分析步驟

取有代表性樣品樣品處理

測定

計算

估計結(jié)果的可靠性樣品處理

谷類樣品：稻谷去殼，其他糧食除去可見雜質(zhì)，取有代表性樣品50～100g，粉碎，過40目篩。蔬菜、水果：取可食部分，洗凈、晾干、切碎、混勻，稱取100～200g樣品，80℃鼓風(fēng)干燥，粉碎，過40目篩。結(jié)果以鮮重表示，同時要測水分。

樣品處理

特殊樣品:(含脂肪高、不易粉碎過篩的樣品，如花生、肥肉、含糖分高的果實等)

稱取研碎的樣品1.00～2.00g于坩堝(鎳、銀、瓷等)內(nèi)，加4mL硝酸鎂溶液(100g/L)，加氫氧化鈉溶液(100g/L)使呈堿性，混勻后浸泡0.5h，將樣品中的氟固定，然后在水浴上揮干，再加熱炭化至不冒煙，再于600℃馬弗爐內(nèi)灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分進(jìn)行擴(kuò)散。

樣品處理