1第二節(jié)基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

問題

滴定分析中，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度和用量是計(jì)算待測(cè)組分含量的主要依據(jù)。應(yīng)如何規(guī)范配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液？使用何種試劑配制？它的濃度如何確定？怎么表示？2一、標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)1.標(biāo)準(zhǔn)溶液：是指一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液。并非任何試劑都可以用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.基準(zhǔn)物質(zhì)：可用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì).

（1）常用的基準(zhǔn)物有KHC8H4O4（鄰苯二甲酸氫鉀）、H2C2O4·2H2O、Na2CO3、K2Cr2O7、NaCl、CaCO3、金屬鋅等。基準(zhǔn)物在使用前必須以適宜方法進(jìn)行干燥處理并妥善保存3

2.基準(zhǔn)物質(zhì)

（2）基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件組成恒定并與化學(xué)式相符。純度足夠高（達(dá)99.9%以上）。性質(zhì)穩(wěn)定。有較大的摩爾質(zhì)量。參加滴定反應(yīng)時(shí)，按反應(yīng)式定量進(jìn)行，沒有副反應(yīng)。4二、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

（按GB/T601-2002規(guī)定進(jìn)行）1.直接配制法選擇、處理基準(zhǔn)試劑→按所需要求濃度和配制的體積計(jì)算出所配制溶液所需要的物質(zhì)的質(zhì)量→用分析天平稱量→用三級(jí)水溶解→定量轉(zhuǎn)移至容量瓶→稀至標(biāo)線→搖勻→貯存→貼標(biāo)簽（計(jì)算濃度）.如K2Cr2O7、KBrO3可直接配制5二、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

2.標(biāo)定法（1）第一步：配制與所需濃度相近濃度的溶液選AR級(jí)試劑→計(jì)算用量→在臺(tái)稱上稱出→用燒杯、量筒配制成一定體積的溶液。注意：所配溶液濃度與所需濃度相對(duì)誤差不得大于5%。6二、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備（續(xù)）

2.標(biāo)定法（2）第二步：濃度標(biāo)定方法1：基準(zhǔn)物標(biāo)定法（直接標(biāo)定）方法2：比較法（間接標(biāo)定）方法3：用標(biāo)樣標(biāo)定7二、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備（續(xù)）

2.標(biāo)定法

（2）第二步：濃度標(biāo)定

方法1：基準(zhǔn)物標(biāo)定法選二級(jí)基準(zhǔn)試劑→預(yù)處理→準(zhǔn)確稱取一定量（以消耗標(biāo)液30～40mL為界限估算）→滴定→記錄→計(jì)算→平行測(cè)4次→復(fù)核（4次）→貼上標(biāo)簽。要求平行4次測(cè)定極差/平均值＜0.1%。8二、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備（續(xù)）

2.標(biāo)定法

（2）第二步：濃度標(biāo)定方法2：比較法取一定體積已知濃度的標(biāo)液→以待標(biāo)液滴定→記錄→計(jì)算。注意：若標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定“標(biāo)定”“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種，二種方法測(cè)得的濃度之差與平均值勤之比，不得大于0.2%，最后以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)9二、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備（續(xù)）

2.標(biāo)定法（2）第二步：濃度標(biāo)定方法3：用標(biāo)樣標(biāo)定為消除共存元素對(duì)滴定的影響，也可選用與被分析試樣組成相似的“標(biāo)準(zhǔn)試樣”來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

10三、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度表示方法1.物質(zhì)的量濃度

（1）定義：指1L溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量。（2）表示方法：符號(hào)—c(B)；單位—mol/Lc(B)＝nB/V注意！表明物質(zhì)的量濃度時(shí)，一定要指明其基本單元如c(1/5KMnO4)=0.1000mol/Lc(HCl)=0.1012mol/L11三、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度表示方法

1.物質(zhì)的量濃度

（續(xù)）

（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液基本單元的選擇酸堿滴定反應(yīng)中根據(jù)質(zhì)子轉(zhuǎn)移數(shù)氧化還原反應(yīng)中根據(jù)電子得失數(shù)或反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系來確定。如在酸堿反應(yīng)中常以NaOH、HCl、1/2H2SO4為基本單元；在氧化還原反應(yīng)中常以1/2I2、Na2S2O3、1/5KMnO4、1/6KBrO3等為基本單元。

12三、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度表示方法

2.滴定度滴定度指每毫升標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量（g或mg）。符號(hào):TB/A（B是被測(cè)物