材料物化試驗講義（上）

深圳高校材料學(xué)院

目錄

試驗室平安須知..........................................3

化學(xué)試驗操作中常見的“錯”與“對”....................4

化學(xué)試驗常用儀器的運用方法與留意事項...................6

試驗報告書寫要求........................................9

試驗六電導(dǎo)法測定水溶性表面活性劑的臨界膠束濃度.......1。

試驗一凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量.......................13

試驗二純液體飽和蒸氣壓的測量..........................17

試驗三燃燒熱的測定....................................21

試驗四分解反應(yīng)平衡常數(shù)的測定.........................26

試驗五恒溫槽裝配和性能測試...........................30

試驗數(shù)據(jù)表達(dá)與困難儀器原理與運用方法（參見復(fù)旦高校《物理化學(xué)試驗》第

三版相關(guān)內(nèi)容）.......34

化學(xué)試驗室意外事故處理36

試驗室平安須知

1、學(xué)生做試驗前，應(yīng)進(jìn)行試驗預(yù)習(xí)，做試驗時，必需嚴(yán)格按規(guī)程進(jìn)行操

作。運用酒精燈、電爐等，要留意防火，避開燙傷燒傷；運用玻璃儀器留意輕

拿輕放，以免造成割傷或損壞；運用用電設(shè)備、儀器要留意避開濺入水滴，以

免引起短路起火或電擊事故。

2、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿都有猛烈腐蝕作用，取用要特別當(dāng)心。對于能產(chǎn)生有毒氣

體的試驗操作，必需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。任何藥品都肯定禁止用口償，也不能干

脆對著瓶口聞氣味。

3、試驗剩余的劇毒、易燃、易爆等危急品，要與時送交試驗室管理員妥

當(dāng)保管。對于有毒廢液，應(yīng)集中處置。

4、試驗室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、嚴(yán)禁就餐。

5、試驗課結(jié)束后，學(xué)生一律不允許滯留在試驗室，嚴(yán)禁學(xué)生將試驗室儀

器、藥品帶出試驗室。

6、試驗結(jié)束后，值日的學(xué)生必需關(guān)閉試驗室的電源、水源、氣源和門窗

等，經(jīng)指導(dǎo)老師檢查同意后方可離開試驗室。

化學(xué)試驗操作中常見的“錯”與“對”

一、藥品的取用

出錯點：A.取粉末狀藥品，由于藥匙大，加藥品時不能深化容器內(nèi)致使灑

落或粘附容器內(nèi)壁，而不知用V形紙槽代替藥匙送藥品入容器內(nèi)。B.傾倒液體

藥品時，試劑瓶口沒緊挨接受器口致使藥品外流；標(biāo)簽沒向著手心，造成標(biāo)簽

被腐蝕。

正確方法：A.取用粉末狀或細(xì)粒狀固體，通常用藥匙或紙槽。操作時，做

到“一送二豎三彈”（即藥品平送入試管底部，試管豎直起來，手指輕彈藥匙

柄或紙槽），使藥品全部落入試管底。B.取用塊狀或大顆粒狀固體常用鑲子，

操作要領(lǐng)是“一橫二放三慢豎，即向試管里加塊狀藥品時，應(yīng)先把試管橫放,

把藥品放入試管口后，再把試管漸漸地豎起來，使藥品沿著管壁緩緩滑到試管

底部。C.運用細(xì)口瓶傾倒液體藥品，操作要領(lǐng)是“一放二向三挨四流”。即先

拿下試劑瓶塞倒放在桌面上，然后拿起瓶子，瓶上標(biāo)簽向著手心，瓶口緊挨著

試管口，讓液體沿試管內(nèi)壁漸漸流入試管底部。

二、膠頭滴管的作用

出錯點：A.中指與無名指沒夾住橡皮膠頭和玻璃管的連接處；B.將滴管尖

嘴伸入接受器口內(nèi)；C.吸完液體后，將滴管尖嘴朝上。

正確方法：夾持時，用無名指和中指夾持在橡皮膠頭和玻璃管的連接處，

不能用拇指和食指（或中指）夾持，這樣可防止膠頭脫落。吸液時，先用大拇

指和食指擠壓橡皮膠頭，趕走滴管中的空氣后，再將玻璃尖嘴伸入試劑液中，

放開拇指和食指，液體試劑便被吸入，然后將滴管提起。禁止在試劑內(nèi)擠壓膠

頭，以免試劑被空氣污染而含雜質(zhì)。吸完液體后，膠頭必需向上，不能平放，

更不能使玻璃尖嘴的開口向上，以免膠頭被腐蝕；也不能把吸完液體后的滴管

放在試瞼桌上，以免腐蝕桌面。

三、托盤天平的運用

出錯點：A.干脆用手撥游碼；B.托盤上不放或少放紙片；C.藥品放錯托盤;

D.在托盤上放多了藥品，取出又放回原瓶；E.稱量完畢遺忘把游碼撥回零點。

正確方法：正確操作要領(lǐng)是“托盤天平稱量前，先把游碼撥零點，視察天

平是否平，不平應(yīng)把螺母旋；相同紙片放兩邊，潮、腐藥品皿盛放，左放稱物

右放碼，銀子先夾質(zhì)量大，最終游碼來替補(bǔ)；稱量完畢作記錄，祛碼回盒游碼

零，希望大家要記住?！边\用時還應(yīng)留意：A.移動游碼時要左手扶住標(biāo)尺左端,

右手用鑲子輕輕撥動游碼；B.若稱取肯定質(zhì)量的固體粉末時，右盤中放入肯定

質(zhì)量的祛碼，不足用游碼補(bǔ)充。質(zhì)量確定好后，在左盤中放入固體物質(zhì)，往往在接

近平衡時加入藥品的量難以駕馭,這時應(yīng)用右手握持盛有藥品的藥匙，用左手掌

輕碰右手手腕，使少量固體濺落在左盤里漸漸達(dá)到平衡。若不慎在托盤中放多

了藥品，取出后不要放回原瓶，要放在指定的容器中。

四、量筒的運用

出錯點：A.手拿著量筒讀數(shù)；B.讀數(shù)時有的俯視，有的仰視；C.有的不能

依據(jù)需量取液體體積選擇合適量程的量筒;D.液體加多了，又用滴管向外吸。

正確方法：運用量筒時應(yīng)依據(jù)需量取的液體體積，選用能一次量取即可的

最小規(guī)格的量筒。操作要領(lǐng)是“量液體，筒平穩(wěn)；口挨口，免外流；改滴加，

至刻度；讀數(shù)時，視線與液面最低處保持水平”。若不慎加入液體的量超過刻

度，應(yīng)手持量筒倒出少量于指定容器中，再用滴管滴至刻度處。

五、儀器的連接

出錯點：A.把玻璃管用勁往橡皮塞或膠皮管中按；B.拆的時候用勁拉；C.

手握彎管處用勁用力將管折斷，手被刺破。

正確方法：“左手持口大，右手持插入，先潤濕，稍用力轉(zhuǎn)動插入就可以?！?/p>

即左手持口大的儀器，右手握在靠近待插入儀器的那部分，先將其澗濕，然后

稍稍用力轉(zhuǎn)動，使其插入。將橡皮塞塞進(jìn)試管口時，應(yīng)漸漸轉(zhuǎn)動塞子使其塞緊。

塞子大小以塞進(jìn)管口的部分為塞子的1/3為合適。拆時應(yīng)按與安裝時的相反

方向稍用力轉(zhuǎn)動撥出。

六、裝置氣密性的檢查

出錯點：A.操作依次顛倒（先握試管壁，后把試管浸入水中）；B.裝置漏

氣或?qū)Ч芸诓幻皻馀?，不知從何處入手查找緣由?/p>

正確方法：導(dǎo)管一端先放入水中，然后用手貼住容器加溫，由于容器里的

空氣受熱膨脹，導(dǎo)管口就有氣泡逸出，把手松開降溫一會兒，水就沿導(dǎo)管上升,

形成一段水柱。這表明裝置的氣密性良好。視察導(dǎo)管口不冒氣泡，狀況有二：

一是用手握持容器時間過長，氣體熱脹到肯定程度后不再膨脹，并不是漏氣所

致。應(yīng)把橡皮塞取下，將試管稍冷卻一下重新檢驗。二是裝置漏氣。先從裝置

連接處查找緣由，然后考慮連接依次是否正確。

化學(xué)試驗常用儀器的運用方法與留意事項

一、容器與反應(yīng)器⑤不能用試管加熱熔融NaOH等強(qiáng)堿

1、可干脆加熱性物質(zhì)。

(1)試管(2)蒸發(fā)皿

主要用途：主要用途：

①常溫或加熱條件下，用作少量試劑①溶液的蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶。

的反應(yīng)容器。②干燥固體物質(zhì)。

②收集少量氣體和氣體的驗純。運用方法與留意事項：

③盛放少量藥品。①盛液量不超過容積的2/3o

運用方法與留意事項：②可干脆加熱，受熱后不能驟冷。

①可干脆加熱，用試管夾夾住距試管③應(yīng)運用卅煙鉗取放蒸發(fā)皿。

口1/3處。(3)增堪

②試管的規(guī)格有大有小。不加熱時，主要用途：用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。

試管內(nèi)盛放的液體不超過容積的運用方法與留意事項：

1/2,加熱時不超過1/3。

①把堵琳放在三腳架上的泥三角上干

③加熱前外壁應(yīng)無水滴；加熱后不能脆加熱。

驟冷，以防止試管裂開。

②取放時煙時應(yīng)用日煙鉗。

④加熱時，試管口不應(yīng)對著任何人。

③加熱后可放在干燥器中或石棉網(wǎng)上

給固體加熱時，試管要橫放，管口略

冷卻。

向下傾斜。

④應(yīng)依據(jù)加熱物質(zhì)的性質(zhì)不同，選用④溶解或稀釋過程中，用玻璃棒攪拌

不同材料的用堪。時，不要觸與杯底或杯壁。

2、墊石棉網(wǎng)可加熱(2)燒瓶

(1)燒杯主要用途：

主要用途：①可用作試劑量較大而有液體參與的

①用作固體物質(zhì)溶解、液體稀釋的容反應(yīng)容器，常用于各種氣體的發(fā)生裝

器。置中。

②用作較大量試劑發(fā)生反應(yīng)的容器。②蒸儲燒瓶用于分別互溶的、沸點相

③用于過濾、滲析、噴泉等試驗，用差較大的液體。

于氣密性檢驗、尾氣汲取裝置、水浴③圓底燒瓶還可用于噴泉試驗。

加熱等。運用方法與留意事項：

④冷的干燥的燒杯可用來檢驗氣體燃①應(yīng)放在石棉網(wǎng)上加熱，使其受熱勻

燒有無水生成；涂有澄清石灰水的燒稱；加熱時，燒瓶外壁應(yīng)無水滴。

杯可用來檢驗CO2氣體。②平底燒瓶不能長時間用來加熱。

運用方法與留意事項：③不加熱時，若用平底燒瓶作反應(yīng)容

①常用規(guī)格有50mL、100mL、器，無需用鐵架臺固定。

250mL等，但不用燒杯量取液體。(3)錐形瓶

②應(yīng)放在石棉網(wǎng)上加熱，使其受熱勻主要用途：

稱；加熱時，燒杯外壁應(yīng)無水滴。①可用作中和滴定的反應(yīng)器。

③盛液體加熱時，不要超過燒杯容積②代替試管、燒瓶等作氣體發(fā)生的反

的2/3,一般以燒杯容積的1/2為宜。應(yīng)器。

③在蒸偏試驗中，用作液體接受器，①廣口瓶用于存放固體藥品，也可用

接受館分。來裝配氣體發(fā)生器(不須要加熱)。

運用方法與留意事項：②細(xì)口瓶用于存放液體藥品。

①滴定時，只振蕩不攪拌。運用方法與留意事項：

②加熱時，需墊石棉網(wǎng)。①一般不能加熱。

3、不能加熱②酸性藥品、具有氧化性的藥品、有

(1)集氣瓶(瓶口邊緣磨砂)機(jī)溶劑，要用玻璃寒；堿性試劑要用

主要用途：橡膠塞。

①與毛玻璃片協(xié)作，可用于收集和短③對見光易變質(zhì)的要用棕色瓶。

暫存放氣體。(3)滴瓶

②用作物質(zhì)與氣體間反應(yīng)的反應(yīng)容主要用途：用于存放少量液體，其特

器。點是運用便利。

運用方法與留意事項：運用方法與留意事項：

①不能加熱。①滴管不能平放或倒立，以防液體流

②將瓶口與毛玻璃片涂抹一層薄凡士入膠頭。

林，以利氣密。②盛堿性溶液時改用軟木塞或橡膠

③進(jìn)行燃燒試驗時，有時須要在瓶底塞。

放少量水或細(xì)沙。③不能長期存放堿性試劑。

(2)廣口瓶、細(xì)口瓶(瓶頸內(nèi)側(cè)磨(4)啟普發(fā)生器

砂)主要用途：固一液不加熱制氣體反應(yīng)

主要用途：的反應(yīng)器。

運用方法與留意事項：不行加熱，也(1)滴定管

不能用于猛烈放熱的反應(yīng)。主要用途：

二、計量儀器①精確量取肯定體積的液體(可精確

1、粗量儀器到0.01mL)o

(1)燒杯或錐形瓶②中和滴定時計量溶液的體積。

一般不用于量取體積，精度太低。運用方法與留意事項：

(2)量筒①酸式滴定管不能盛放堿性試劑；堿

主要用途：式滴定管不能盛放酸性試劑、具有氧

①粗略量取液體的體積(其精度可達(dá)化性的試劑、有機(jī)溶劑等。

到0.1mL)o②運用前要檢驗是否漏水。

②通過量取液體的體積測量固體、氣(2)容量瓶

體的體積。主要用途：配制肯定體積濃度精確的

運用方法與留意事項：溶液(如物質(zhì)的量濃度溶液)。

①有10mL、25mL、50mL、100mL、運用方法與留意事項：

200mL、500mL等規(guī)格的，量筒規(guī)①頸部有一環(huán)形標(biāo)線，瓶上標(biāo)有溫度

格越大，精確度越低。和容器，常用規(guī)格有50mL、100mL、

②量筒無零刻度。250mL、500mL等。

③量液時，量筒必需放平，視線要跟②運用前要檢驗是否漏水。

量筒內(nèi)液體的凹液面的最低處保持水③不用來量取液體的體積。

平。3、計量器

2、精密量度儀器(1)托盤天平

主要用途：用于粗略稱量物質(zhì)的質(zhì)量,三、干燥儀器

其精確度可達(dá)到0.1g。1、干燥管

運用方法與留意事項：主要用途：內(nèi)裝固體干燥劑，用于氣

①稱量前調(diào)“0”點：游碼移零，調(diào)體的干燥或接入容器，防止物質(zhì)汲取

整天平平衡。水汽或CO2等。

②稱量時，兩盤墊紙，左物右碼。易運用方法與留意事項：

潮解、有腐蝕性的藥品必需放在玻璃①球體和細(xì)管處一般要墊小棉花球或

器皿里稱量。玻璃絨，以防止細(xì)孔被堵塞

③稱量后：砧碼回盒，游碼回本。②氣體從口徑大的一端進(jìn)入，從口徑

(2)溫度計小的一端流出

主要用途：用于測量液體或蒸氣的溫③用干燥管之前，務(wù)必檢查一下干燥

度。管是否是通的。

運用方法與留意事項：2、干燥器

①應(yīng)依據(jù)測量溫度的凹凸選擇適合測主要用途：用于存放干燥的物質(zhì)，或

量范圍的溫度計，嚴(yán)禁超量程運用。使潮濕的物質(zhì)干燥。

②測量液體的溫度時，溫度計的液泡運用方法與留意事項：

要懸在液體中，不能觸與容器的底部①很熱的物體稍冷后放入。

或器壁。②開閉器蓋時要水平推動C

③蒸儲試驗中，溫度計的液泡在蒸鐳③不能運用液體干燥劑(如濃硫酸)，

燒瓶支管口略下部位。一般用無水氯化鈣或硅膠等。

④不能將溫度計當(dāng)攪拌棒運用。四、其他常用化學(xué)儀器

1、酒精燈①向小口容器中注入液體。

主要用途:化學(xué)試驗室中的常用熱源O②用于過濾裝置中。

運用方法與留意事項：③用于防倒吸裝置中。

①盛酒精的量不得超過容積的3/4,(2)長頸漏斗

也不得少于容積的1/4。①向反應(yīng)器中注入液體。

②肯定禁止向燃著的酒精燈中添加酒②組裝氣體發(fā)生裝置。

精，以免失火。

(3)分液漏斗

③熄滅時用燈帽蓋滅，不能用嘴吹滅。①分別互不相溶的液體。

④須要獲得更高的溫度，可運用酒精②向反應(yīng)器中滴加液體。

噴燈。

③組裝氣體發(fā)生裝置。

、洗氣瓶

2運用方法與留意事項：

主要用途：用以洗滌氣體，除去其中

①不能用火干脆加熱。

的水分或其他氣體雜質(zhì)。

②長頸漏斗下端應(yīng)插入液面以下。

運用方法與留意事項：運用時要留意

③分液漏斗運用前需檢驗是否漏水。

氣體的流向，一般為“進(jìn)步短出”。

4、玻璃棒

瓶內(nèi)加入的液體試劑量以容積的1/3

主要用途：常用于攪拌、引流，在溶

為宜，不得超過l/2o

解、稀釋、過濾、蒸發(fā)、物質(zhì)的量濃

3、漏斗

度溶液配制等試驗中應(yīng)用廣泛。

主要用途：

運用方法與留意事項：攪拌時避開與

(1)一般漏斗

器壁接觸。

試驗報告書寫要求

寫試驗報告是化學(xué)試驗課程的基本訓(xùn)練，它使學(xué)生在試驗數(shù)據(jù)處理，作圖、誤

差分析、邏輯思維等方面都得到訓(xùn)練和提高，為今后寫科學(xué)論文打下良好基礎(chǔ)。

物理化學(xué)試驗報告采納我校教務(wù)處統(tǒng)一格式，一般應(yīng)包括：試驗?zāi)康?，試驗?/p>

理，儀器與試劑，試驗操作步驟，數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理過程，結(jié)果和探討，思索題

等項。

試驗?zāi)康膽?yīng)簡潔明白，說明試驗方法與探討對象。

試驗原理應(yīng)在弄懂的基礎(chǔ)上，用自己的語言表述出來，而不要簡潔抄書。儀器

裝置用簡圖表示，并注明各部分名稱。

數(shù)據(jù)處理中應(yīng)寫出計算公式，并注明公式所用的已知常數(shù)的數(shù)值，留意各數(shù)值

所用的單位。作圖時留意圖中任何點、線都應(yīng)有明確的意義；作圖最好運用計算機(jī)

進(jìn)行，但數(shù)據(jù)點的擬合應(yīng)由試驗者依據(jù)閱歷進(jìn)行擬合。

探討的內(nèi)容可包括對試驗現(xiàn)象的分析和說明，以與關(guān)于試驗原理、操作、儀器

設(shè)計和試驗誤差等問題的探討，或試驗勝利與否的閱歷教訓(xùn)的總結(jié)。

書寫試驗報告時，要求開動腦筋、鉆研問題、耐性計算、細(xì)致寫作。通過寫試驗報

告，達(dá)到加深理解試驗原理，提高寫作實力和培育嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)看法的目的。

試驗六電導(dǎo)法測定水溶性表面活性劑的臨界膠束濃度

一、試驗?zāi)康?/p>

1、測定表面活性劑臨界膠束濃度CMC,并加深對表面活性劑性質(zhì)的理解。

2、了解測量CMC的各種試驗方法。

二、基本原理

在表面活性劑的臨界膠束濃度范圍內(nèi)，溶液的一些物理性質(zhì)發(fā)生明顯的變更，

如表面張力、電導(dǎo)、摩爾電導(dǎo)、滲透壓、去污實力等等。

對于一般電解質(zhì)溶液，其導(dǎo)電實力由電導(dǎo)率L,即電阻的例數(shù)(1/R)來衡量.若

所用電導(dǎo)管電極面積為a,電極間距為1,用此管測定電解質(zhì)溶液電導(dǎo)，則

L=-=k-

RI(1)

式中：上是a=lm2：、1=1m時的電導(dǎo)，稱作比電導(dǎo)或電導(dǎo)率，其單位為

nr11/a稱作電導(dǎo)管常數(shù)。電導(dǎo)率k和摩爾電導(dǎo)入m由下列關(guān)系

2上

4二(2)

入m為lmol電解質(zhì)溶液的導(dǎo)電實力，C為電解質(zhì)溶液的摩爾濃度。

入m隨電解質(zhì)濃度而變，對強(qiáng)電解質(zhì)的稀溶液

忑(3)

《為濃度無限稀時的摩爾電導(dǎo)，A為常數(shù)。

具有明顯“兩親”性質(zhì)的分子，即含有親油的足夠長的（大于10-12個碳原子）

煌基，又含有親水的極性基團(tuán)（通常是離子化的）.由這一類分子組成的物質(zhì)稱為表面

活性劑，如肥皂和各種合成洗滌劑等，表面活性劑分子都是由極性部分和非極性部分

組成的，若按離子的類型分類，可分為三大類:①陰離子型表面活性劑，如竣酸鹽（肥

皂），烷基硫酸鹽（十二烷基硫酸鈉），烷基磺酸鹽（十二烷基苯磺酸鈉）等;②陽離子型

表面活性劑，主要是胺鹽，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非離

子型表面活性劑，如聚氧乙烯類。

表面活性劑進(jìn)入水中，在低濃度時呈分子狀態(tài)，并且三三兩兩地把親油基團(tuán)靠攏

而分散在水中,當(dāng)溶液濃度加大到肯定程度時，很多表面活性物質(zhì)的分子馬上結(jié)合成

很大的集團(tuán)，形成“膠束”.以膠束形式存在于水中的表面活性物質(zhì)是比較穩(wěn)定的.

表面活性物質(zhì)在水中形成膠束所需的最低濃度稱為臨界膠束濃度，以CMC表示.在

CMC點上，由于溶液的結(jié)構(gòu)變更導(dǎo)致其物理與化學(xué)性質(zhì)（如表面張力，電導(dǎo).滲透壓，

濁度,光學(xué)性質(zhì)等）同濃度的關(guān)系曲線出現(xiàn)明顯的轉(zhuǎn)折，這個現(xiàn)象是測定CMC的試驗

依據(jù),也是表面活性劑的一個重要特性.

測定表面活性劑溶液的CMC有各種方法，表面張力法，電導(dǎo)法，染料法等。

電導(dǎo)法是測定溶液的電導(dǎo)率，計算出相應(yīng)的摩爾電導(dǎo)Am,然后作K-C或

AHI-A/C圖，得相應(yīng)的曲線，曲線上轉(zhuǎn)折點對應(yīng)的濃度即為CMC。一般CMC

為一濃度范圍，且隨測量的方法不同而異。

電導(dǎo)法測定離子表面活性劑的CMC相當(dāng)便利，在溶液中對電導(dǎo)有貢獻(xiàn)的主要

是帶長鏈烷基的表面活性劑離子和相應(yīng)的反離子，而膠束的貢獻(xiàn)則極為微小。從離

子貢獻(xiàn)大小來考慮，反離子大于表面活性劑離子。當(dāng)溶液濃度達(dá)CMC時，由于表

面活性劑離子締合成膠束，反離子固定于膠束的表面，它們對電導(dǎo)的貢獻(xiàn)明顯下降,

同時由于膠束的電荷被反離子部分中和，這種電荷量小，體積大的膠束對電導(dǎo)的貢

獻(xiàn)特別小，所以電導(dǎo)急劇下降。

對于離子型表面活性劑溶液，當(dāng)溶液濃度很稀時，電導(dǎo)的變更規(guī)律也和強(qiáng)電解

質(zhì)一樣；但當(dāng)溶液濃度達(dá)到臨界膠束濃度時，隨著膠束的生成，電導(dǎo)率發(fā)生變更，

摩爾電導(dǎo)急劇下降，這就是電導(dǎo)法測定cmc的依據(jù)。

本試驗利用電導(dǎo)率儀測定不同濃度的十二烷基硫酸鈉水溶液的電導(dǎo)率值，并作

摩爾電導(dǎo)率與濃度的關(guān)系圖，從圖中的轉(zhuǎn)折點求得臨界膠束濃度.

三、儀器與試劑

電導(dǎo)率儀；十二烷基硫酸鈉（化學(xué)純）；氯化鉀；二次電導(dǎo)水

四、試驗步驟

1.用電導(dǎo)水精確配置0.01M的KC1標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.取適量十二烷基硫酸鈉在80℃干燥3小時，用電導(dǎo)水精確配制1000ml

0.020M溶液；分別量取0.020mol?dm-3原始溶液10,20,30,35,40,

45,50,60,70,80,90,100ml稀釋至100ml。各溶液的濃度分別為0.002,

0.004,0.006,0.007,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.016,0.018,

3

0.020mol?dm_o

3.電導(dǎo)率儀校正電導(dǎo)率儀前面板示意圖

ZHFY-I乙酸乙甑皂化反應(yīng)測定裝置

O?；?/p>

Jm

1、計時顯示窗口換鍵。換量程。測量狀態(tài)下，顯示

2、測量數(shù)據(jù)顯示6、溫度補(bǔ)償：8、常數(shù)調(diào)整旋鈕:試驗反應(yīng)時間單

窗口7、量程轉(zhuǎn)換：按調(diào)整顯示相應(yīng)數(shù)位為“分，

3、工作狀態(tài)燈此鍵量程從值。11、計時燈

4、量程燈20ms?cm'1.......9、電源開關(guān)

5、校準(zhǔn)/測量轉(zhuǎn)2Hs?cm”循環(huán)切10、計時鍵：在

調(diào)整恒溫水浴使溫度恒定至30.0℃,開啟電導(dǎo)率儀電源開關(guān),預(yù)熱約15分鐘;

用KC1標(biāo)準(zhǔn)溶液蕩洗電導(dǎo)電極和大試管三次后，倒入0.01M的KC1標(biāo)準(zhǔn)溶液至

沉沒電導(dǎo)電極，恒溫15min,溫度補(bǔ)償指向恒溫溫度，進(jìn)行校準(zhǔn)：

①按校準(zhǔn)/測量使儀器處于校準(zhǔn)工作狀態(tài)（校準(zhǔn)指示燈亮）。

②將“溫度補(bǔ)償”旋鈕的標(biāo)記線置于被測液的實際溫度相應(yīng)位置，當(dāng)“溫度補(bǔ)

償”旋鈕置于25C位置時，則無補(bǔ)償作用。

③調(diào)整常數(shù)旋鈕，使儀器所顯示值為所用電極的常數(shù)標(biāo)稱值，例如：電極常數(shù)

為“0.92”，調(diào)“常數(shù)”旋鈕顯示9200,電極常數(shù)為1.10,調(diào)“常數(shù)”旋鈕

使顯示1100。（忽視小數(shù)點）。

④按履準(zhǔn)/測量鍵，使儀器處于測量工作狀態(tài)（工作指示燈亮）。

4.用電導(dǎo)率儀從稀到濃分別測定上述各溶液的電導(dǎo)值。用后一個溶液蕩洗前一個

溶液的電導(dǎo)池與電極三次以上，各溶液測定時必需恒溫lOmin,每個溶液的電導(dǎo)

讀數(shù)三次，記錄三次數(shù)據(jù)，并計算平均值。

5.試驗結(jié)束后用蒸儲水洗凈試管和電極，并測量所用水電導(dǎo)率。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

1、記錄如下數(shù)據(jù)：

試驗溫度；大氣壓；

所用蒸儲水的電導(dǎo)率與不同濃度十二烷基硫酸鈉的電導(dǎo)率（各測量三次，計算

平均值）

2、以K-C作圖，求CMC;

六、思索題

1.簡述電導(dǎo)法測定臨界膠束濃度的原理。

2.試驗中影響臨界膠束濃度的因素有哪些?

試驗一凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量

一、試驗?zāi)康?/p>

1.測定環(huán)己烷的凝固點降低值，計算蔡的分子量，加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理

解。

2.駕馭溶液凝固點的測定技術(shù)。

3.駕馭數(shù)字貝克曼溫度計的運用方法。

二、試驗原理(參考復(fù)旦高校《物理化學(xué)試驗》第三版試驗一(P24))

當(dāng)稀溶液凝固析出純固體溶劑時，則溶液的凝固點低于純?nèi)軇┑哪厅c，其降

低值與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比。即

AT=T；-Tf=KfmB(1)

式中，T；為純?nèi)軇┑哪厅c，Tf為溶液的凝固點，mB為溶液中溶質(zhì)B的質(zhì)量

摩爾濃度，K為溶劑的質(zhì)量摩爾凝固點降低常數(shù)，它的數(shù)值僅與溶劑的性質(zhì)有關(guān)。

若稱取肯定量的溶質(zhì)WB(K?和溶劑WKKg),配成稀溶液，則溶液的質(zhì)量摩爾

濃度為

式中，MB為溶質(zhì)的分子量。將該式代入⑴式，整理得：

(2)

若已知某溶劑的凝固點降低常數(shù)跖值，通過試驗測定此溶液的凝固點降低值

△T,即可計算溶質(zhì)的分子量MB。

通常測凝固點的方法是將溶液漸漸冷卻，但冷卻到凝固點，并不析出晶體，往

往成為過冷溶液。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝固熱，

使體系溫度回升，當(dāng)放熱與散熱達(dá)到平衡時，溫度不再變更。此固液兩相共存的平

衡溫度即為溶液的凝固點。但過冷太厲害或寒劑溫度過低，則凝固熱抵償不了散熱,

此時溫度不能回升到凝固點，在溫度低于凝固點時完全凝固，就得不到正確的凝固

點。從相律看，溶劑與溶液的冷卻曲線形態(tài)不同。對純?nèi)軇﹥上喙泊鏁r，自由度

f*=l-2+l=0,冷卻曲線出現(xiàn)水平線段，其形態(tài)如圖in?9?l⑴所示。對溶液兩相共

存時，自由度f*=2-2+l=l,溫度仍可下降，但由于溶劑凝固時放出凝固熱，使溫

度回升，但回升到最高點又起先下降，所以冷卻曲線不出現(xiàn)水平線段，如下圖所示。

由于溶劑析出后，剩余溶液濃度變大，明顯回升的最高溫度不是原濃度溶液的凝固

點，嚴(yán)格的做法應(yīng)作冷卻曲線，并按下右圖中所示方法加以校正。但由于冷卻曲線

不易測出，而真正的平衡濃度又難于干脆測定，試驗總是用稀溶液，并限制條件使

其晶體析出量很少，所以以起始濃度代替平衡濃度，對測定結(jié)果不會產(chǎn)生顯著影響。

溶劑與溶液的冷卻曲線

本試驗測純?nèi)軇┡c溶液凝固點之差，由于差值較小，所以測溫需用較精密儀器,

本試驗運用數(shù)字貝克曼溫度計。

三、儀器與試劑

1.儀器凝固點測定儀1套；燒杯2個；數(shù)字貝克曼溫度計1臺；一般溫度計

(0℃^50℃)1只；壓片機(jī)1個；移液管(25mL)l只。

2.試劑環(huán)已烷蔡碎冰塊(冰箱提前凍冰)

四、試驗步驟

1.儀器安裝：儀器裝置示意圖如右圖所示。

其中數(shù)字式貝克曼溫度計的運用說明如下：

7654

123

前面板示意圖

1、電源開關(guān)。

2、測量/保持轉(zhuǎn)換鍵-按下此鍵可在測量功能與保持功能之間進(jìn)行轉(zhuǎn)換。

3、溫度/溫差轉(zhuǎn)換鍵-按下此鍵可在溫度顯示與溫差顯示之間進(jìn)行轉(zhuǎn)換。

4、基溫選擇旋鈕-依據(jù)試驗須要選擇適當(dāng)?shù)幕鶞?，使溫差肯定值盡可能的小。

5、測量指示燈-燈亮，表明儀器處于測量狀態(tài)。

6、保持指示燈-燈亮，表明儀器處于保持狀態(tài)。

7、溫度、溫差顯示窗口■顯示溫度或溫差值。

2.溶劑凝固點的測定

a）用移液管向清潔、干燥的凝固點管內(nèi)加入25mL環(huán)已燒，并登記環(huán)已烷的溫

度。試驗所用寒劑為3.5C的冰水（水中加入適量冰塊，留意不行加入過多冰塊使

溫度低于3?3℃）。

b）將凝固點管放在空氣套管中，緩慢攪拌，使溫度漸漸降低，當(dāng)溫度降至7.0℃

左右時，改為快速攪拌，溫度接著降低。當(dāng)有固體析出時，溫度起先回升。發(fā)覺溫

度起先PI升時，馬上改為緩慢攪拌，連續(xù)記錄溫度P1升后貝克曼溫度計的讀數(shù)，直

止穩(wěn)定或又起先降低，取記錄值中的最大值作為凝固點溫度。重復(fù)測定三次，每次

測得的凝固點溫度之差不超過0.006C,三次平均值作為純環(huán)已烷的凝固點。

3.溶液凝固點的測定

取出凝固點管，將管中環(huán)已烷溶化。用分析天平精確稱量。.。8-0.1g蔡（小數(shù)

點后應(yīng)有四位有效數(shù)字），把精確稱重的樣品全部加入凝固點管，待禁全部溶解后,

測定溶液的凝固點。測定方法與純?nèi)軇┑南嗤』厣笏_(dá)到的最高溫度為溶液

的凝固點。重復(fù)三次，取平均值。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

1.由環(huán)己烷的密度，計算所取環(huán)已烷的重量WA。

2.記錄試驗數(shù)據(jù)，由所得數(shù)據(jù)計算票的分子量，并計算與理論值的相對誤差。

室溫：大氣壓力：Pa

物質(zhì)質(zhì)量凝固點Tf凝固點降蔡的分子量

低值

測量值（從低到高

最高平均

連續(xù)記錄，直至數(shù)

值值

據(jù)起先下降）

1

環(huán)已

2

烷

AT=T；-

3

Tf=

=

1

蔡2

3

六、思索題

1.依據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量？太多或太少影響如何？

2.當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有離解、締合和生成協(xié)作的狀況時，對其摩爾質(zhì)量的測定

值有何影響？

留意事項

1.攪拌速度的限制是做好本試驗的關(guān)鍵，每次測定應(yīng)按要求的速度攪拌，并

且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一樣。

2.寒劑溫度對試驗結(jié)果也有很大影響，過高會導(dǎo)致冷卻太慢，過低則測不出

正確的凝固點。

3.所需數(shù)據(jù)：

環(huán)已烷的密度P(g/cm3)=0.7971-8.879xl0-4t(℃)

1

環(huán)已烷的凝固點6.5℃環(huán)已烷的Kf=20.2K-mol-kg

試驗二純液體飽和蒸氣壓的測量

一、試驗?zāi)康?/p>

L用平衡管測定不同溫度下液體的飽和蒸氣壓;。

2.明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念，了解純液體的飽和蒸

氣壓與溫度的關(guān)系，即克勞修斯-克拉貝龍(Clausius-Clapeyron)方程式的意義；

3.學(xué)會由圖解法求其平均摩爾氣化熱和正常沸點。

二、試驗原理

在通常溫度下(距離臨界溫度較遠(yuǎn)時),純液體與其蒸氣達(dá)平衡時的蒸氣壓

稱為該溫度下液體的飽和蒸氣壓，簡稱為蒸氣壓。蒸發(fā)一摩爾液體所汲取的熱量稱

為該溫度下液體的摩爾氣化熱.

液體的蒸氣壓隨溫度而變更，溫度上升時，蒸氣壓增大；溫度降低時，蒸

氣壓降低，這主要與分子的動能有關(guān)。當(dāng)蒸氣壓等于外界壓力時，液體便沸騰，此

時的溫度稱為沸點，外壓不同時，液體沸點將相應(yīng)變更，當(dāng)外壓為101.325kPa

時，液體的沸點稱為該液體的正常沸點。

液體的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系用克勞修斯-克拉貝龍方程式表示：

dinp_bgH邕

dTRT’(1)

式中，R為摩爾氣體常數(shù);T為熱力學(xué)溫度;&apHm為在溫度T時純液體的

摩爾氣化熱。

假定AvapHm與溫度無關(guān)，或因溫度范圍較小，NpHm可以近似作為常

數(shù)，積分上式，得：

其中C為積分常數(shù)。由此式可以看出，以Inp對1/T作圖，應(yīng)為始

終線，直線的斜率為-AvapHm/R,由斜率可求算液體的AvapHm。

測定液體飽和蒸氣壓的方法很多。本試驗采納靜態(tài)法，是指在某一溫度下，

干脆測量飽和蒸氣壓，此法一般適用于蒸氣壓比較大的液體。試驗所用儀器是純液

體飽和蒸氣壓測定裝置，如下頁圖1所示。

平衡管由A球和U型管B、C組成。平衡管上接一冷凝管，以橡皮管與真

空壓力計相連。A內(nèi)裝待測液體，當(dāng)A球的液面上純粹是待測液體的蒸氣（無空氣），

而B管與C管的液面處于同一水平常,則表示B管液面上的（即A球液面上的蒸氣

壓）與加在C管液面上的外壓相等。此時，體系氣液兩相平衡的溫度稱為液體在此

外壓下的沸點。用當(dāng)時的大氣壓加上真空壓力計的讀數(shù)（負(fù)值），即為該溫度下液

體的飽和蒸氣壓。

圖1飽和蒸氣壓系統(tǒng)裝置示意圖

三、儀器與試劑

1.儀器純液體飽和蒸氣壓測定裝置（包括玻璃平衡管，見上圖右側(cè)。留意

當(dāng)心輕放）；數(shù)字真空壓力計；真空泵；恒溫水浴；溫度計；

2.藥品乙醇（分析純）

四、試驗步驟

1.了解真空泵、恒溫槽、真空壓力計的運用與留意事項。

精密數(shù)字壓力計（真空壓力計）的運用方法

圖2前面板示意圖

①單位鍵：選擇所須要的計量單位

②采零鍵：扣除儀表的零壓力值（即零點漂移）

③復(fù)位鍵：程序有誤時重新啟動CPU

④數(shù)據(jù)顯示屏：顯示被測壓力數(shù)據(jù)

2.了解緩沖儲氣罐的氣路連通原理，熟識運用儲氣罐限制系統(tǒng)真空度。（儲氣

罐下部大箱和上部小管分別有什么作用？）

緩沖儲氣罐的運用方法（調(diào)整閥在旋轉(zhuǎn)時動作肯定要緩慢，以免損壞

閥門造成漏氣）

閥門2

圖3緩沖儲氣罐示意圖

①安裝

用橡膠管將真空泵氣嘴與緩沖罐接嘴相連。接口1用堵頭塞緊。接口2與數(shù)字

壓力表連接。

②整體氣密性檢查

將進(jìn)氣閥、閥2打開，閥1關(guān)閉（三閥均為順時針旋轉(zhuǎn)關(guān)閉，逆時針旋轉(zhuǎn)開啟）。

啟動真空泵抽真空至壓力為-1。0KPa左右，關(guān)閉進(jìn)氣閥、與真空泵。視察數(shù)字壓

力計，若顯示數(shù)值無上升，說明整體氣密性良好。否則需查找并清除漏氣緣由，直

至合格。

③“微調(diào)部分”的專密性檢查

關(guān)閉閥2,用閥1調(diào)整“微調(diào)部分”的壓力，使之低于壓力罐中壓力的1/2,

視察數(shù)字壓力計，其顯示值無變更，說明氣密性良好。若顯示值有上升說明閥1泄

漏，若下降說明閥2泄漏。

3.將乙醇放入平衡管B、C間的U形管中->熱風(fēng)吹A(chǔ)球（排空氣）一冷

卻->乙醇吸入A球——重復(fù)幾次上述步驟，直至乙醇吸入A球約2/3量。

4.按上面圖1連接設(shè)備，檢查系統(tǒng)氣密性。抽真空至約3。KPa,關(guān)閉系統(tǒng)

與真空泵的連通旋鈕，數(shù)分鐘內(nèi)真空計讀數(shù)基本不變，表明系統(tǒng)不漏氣。否則需檢

漏。

5.測定不同溫度下乙醇的飽和蒸氣壓

接通冷凝水,將恒溫槽溫度設(shè)定為40C,抽真空至A球內(nèi)液體沸騰約3-5min

（沸騰不宜過于猛烈），以解除A、B間的空氣。

溫度到達(dá)40℃后恒溫5-10min,利用儲氣罐上部的小管調(diào)整氣壓，當(dāng)B

管與C管的液面相平常讀取真空計示數(shù)（操作如何防止空氣倒灌？）。真空度加上

大氣壓力數(shù)值即為該溫度下液體的飽和蒸氣壓。把溫度上升5℃,并恒溫5-10

min,重復(fù)上面的操作，記錄真空計示數(shù)，始終到溫度為75

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

1.記錄大氣壓力，試驗溫度與該溫度時的真空度；計算液體在不同溫度時的飽

和蒸氣壓P*o

2.繪出Inp*對1/T的直線圖。由直線斜率計算出被測液體在試驗溫度區(qū)間內(nèi)

的平均摩爾氣化熱。

3.由曲線求得樣品的正常沸點，并與文獻(xiàn)值比較。

六、思索題

用此裝置，可以便利地探討各種液體，如苯，二氯已烯，四氯化碳，水，正丙

醇，異丙醇，丙酮和環(huán)己烷等，這些液體中很多是易燃的，在加熱時應(yīng)當(dāng)留意什么

問題。

留意事項

1.減壓系統(tǒng)不能漏氣，否則抽氣時達(dá)不到本試驗要求的真空度。

2.必需充分解除凈B、C間的U形彎管空間中全部空氣，使A球液面上空只

含液體的蒸氣分子。平衡管必需全部放置于恒溫水浴中的水面以下，否則其溫度與

水浴溫度不同。

3.加壓操作（旋轉(zhuǎn)調(diào)整閥門）動作要緩慢，幅度要小，使空氣緩慢漏入，壓力

緩慢變更，嚴(yán)防空氣倒灌，否則試驗要重做。

4.讀數(shù)要求精確。

試驗三燃燒熱的測定

一、試驗?zāi)康?/p>

?駕馭有關(guān)熱化學(xué)試驗的一般學(xué)問和技術(shù)；

?駕馭氧彈的構(gòu)造與運用方法，了解氧氣鋼瓶和減壓閥的運用方法；

?用氧彈式量熱計測定蔗糖的燃燒燃。

二、試驗原理

當(dāng)產(chǎn)物的溫度與反應(yīng)物的溫度相同，在反應(yīng)過程中只做體積功而不做其它功

時，化學(xué)反應(yīng)汲取或放出的熱量，稱為此過程的熱效應(yīng)，通常亦稱為“反應(yīng)熱”。

熱化學(xué)中定義：在指定溫度和壓力下，一摩爾物質(zhì)完全燃燒時的反應(yīng)熱稱為摩爾燃

燒熱（焰），記為所謂完全燃燒，對燃燒產(chǎn)物有明確的規(guī)定，通常，C、H

等元素的燃燒產(chǎn)物分別為co2（g）＞H2OQ）等。由于上述條件下AH=Qp,因此AcHm

也就是該物質(zhì)燃燒反應(yīng)的等壓熱效應(yīng)Qpo

在實際測量中，燃燒反應(yīng)常在恒容條件下進(jìn)行（如在彈式量熱計中進(jìn)行），這樣

干脆測得的是反應(yīng)的恒容熱效應(yīng)Qv（即燃燒反應(yīng)的摩爾燃燒內(nèi)能變AUn）0若反

應(yīng)系統(tǒng)中的氣體物質(zhì)均可視為志向氣體，依據(jù)熱力學(xué)推導(dǎo),&Hm和&Um的關(guān)系為:

人氏=品4+-2＞貂）

3（1）

式中，T為反應(yīng)溫度（K）;&Hm為摩爾燃燒焙（J-moH）;&Um為摩爾燃燒內(nèi)

能變（J?mol」）；VB（g）為燃燒反應(yīng)方程中各氣體物質(zhì)的化學(xué)計量數(shù)。產(chǎn)物取正值，

反應(yīng)物取負(fù)值。

通過試驗測得Qv值，依據(jù)上式可計算出Qp,即燃燒焙的值A(chǔ)cHm。測量熱效

應(yīng)的儀器稱作量熱計，量熱計的種類很多，本試驗是用氧彈式量熱計進(jìn)行燃燒焙的

測定。氧彈熱量計的基本原理是能量守恒定律。樣品燃燒所釋放的能量使得氧彈本

身與其四周的介質(zhì)和熱量計有關(guān)附件的溫度上升，則測量介質(zhì)在燃燒前后體系溫度

的變更值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱。

為了使被測物質(zhì)能快速而完全地燃燒，就須要有強(qiáng)有力的氧化劑。在試驗中常

常運用壓力為15-20個大氣壓的氧氣作為氧化劑。用氧彈量熱計進(jìn)行試驗時，氧

彈放置在裝有肯定量水的水桶中，水桶外是空氣隔熱層，再外面是溫度恒定的水夾

套。樣品在體積固定的氧彈中燃燒放出的熱、引火絲燃燒放出的熱，大部分被水桶

中的水汲??；另一部分則被氧彈、水桶、攪拌器與溫度計等所汲取。在量熱計與環(huán)

境沒有熱交換的狀況下，可以寫出如F的熱量平衡公式：

-QvXm-qXL=WxC水XAt+C^^XAt（1）

1

式中：Qv：被測物質(zhì)的定容燃燒熱（J.g）；m：被測物質(zhì)的質(zhì)量（g）;

q：引火絲的單位長度燃燒熱（J-1）；L：燒掉了的引火絲長度；

W:水桶中的水的質(zhì)量（g）；C水：水的比熱（Jgi℃-】）；

C計：氧彈、水桶等的總的比熱（也稱為熱量計的水當(dāng)量）（J℃T）;At為與

環(huán)境無熱交換時的真實溫差。

從（1）式可知，要測得樣品的Qv必需知道儀器的水當(dāng)量C”.。測量的方法

是以肯定量的已知燃燒熱的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（常用苯甲酸，其燃燒熱以標(biāo)準(zhǔn)試劑瓶上所標(biāo)

明的數(shù)值為準(zhǔn))在相同的條件下進(jìn)行試驗，由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定儀器的水當(dāng)量C計，再

測定樣品的Qv,從而計算相應(yīng)的Qpo

事實上，氧彈式熱量計不是嚴(yán)格的絕熱系統(tǒng)，加之由于傳熱速度的限制，燃燒

后由最低溫度達(dá)最高溫度需肯定的時間，在這段時間里系統(tǒng)與環(huán)境難免發(fā)生熱交

換，因而從溫度計上讀得的溫差就不是真實的溫差。為此，必需對讀得的溫差進(jìn)

行雷諾校正。

校正方法如下：

稱適量待測物質(zhì)，估計其燃燒后可使水溫上升1.5?2.0度，預(yù)先調(diào)整水溫使

其低于環(huán)境1.。度左右。按操作步驟進(jìn)行測定，將燃燒前后視察所得的一系列水溫

柔時間關(guān)系作圖，可得圖b(1)的圖形，圖中H點意味著起先燃燒，熱傳入介質(zhì);

D點為視察到的最高溫度值；從相當(dāng)于室溫的J點作水平線交曲線于I,過I點作

垂線ab,再將FH線和GD線延長并交ab線于A、C兩點。A點與C點所表示的

溫度差即為欲求溫度的上升圖中AA'為起先燃燒到溫度上升至室溫這一段時

間a3內(nèi)，由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能量而造成量熱計溫度的上升，必需扣除之。

CC'為室溫上升到最高點D這一段時間At?內(nèi)，量熱計向環(huán)境的熱漏造成溫度的

降低，計算時必需考慮在內(nèi)。由此可見，AC兩點的差值較客觀地表示了由于樣品

燃燒促使溫度上升的數(shù)值。

有時量熱計的絕熱狀況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷略微引進(jìn)能量使得燃

燒后的最高點不出現(xiàn)，如圖b(2)所示。其校正方法同前述。

b

圖b(1)

三、儀器與試劑

絕熱式氧彈量熱計1套；數(shù)字式精密溫差測量儀1臺；氧氣鋼瓶1只；氧氣

表1只；壓片機(jī)1套；萬用電表1只；臺稱1只（量程lOKg）;分析天平1臺;

活搬手1只；不銹鋼銀子1只；直尺1把；剪刀1把;

苯甲酸；蔗糖；引燃鐵絲。

(1)攪動棒(2)外筒(3)內(nèi)筒(4)墊腳

(5)氧彈(6)傳感器(7)點火按犍(8)電源開關(guān)

(9)攪拌開關(guān)(10)點火輸出負(fù)極(11)點火輸出正極

(12)攪拌指示燈(13)電源指示燈(14)點火指示燈

注：此臺為電腦限制點火，非電腦限制點火則限制背板中無“點火接口”o

四、試驗步驟

1、熟識整個試驗流程，了解量熱計點火流程和溫差儀運用方法。

2、量熱計比熱容測定(即測量水當(dāng)量)

(1)壓片：在托盤天平上粗略稱取。.9g左右的苯甲酸，在壓片機(jī)中壓成片狀。

不要過于用力，也不要太松。樣片壓得太緊，點火時不易全部燃燒；壓得太松，樣

品簡潔脫落，且充氧氣時樣品上的粉末會被吹散。將樣品在干凈的濾紙上輕擊二、

三次(樣品仍應(yīng)保持塊狀)，再用分析天平精確稱量(小數(shù)點后應(yīng)有四位有效數(shù)字)，

記錄質(zhì)量。

(2)裝樣：擰開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦干凈，取一根燃燒絲精確測量其長度并

記錄，然后將燃燒絲兩端分別固定在兩根電極上，中部纏可繞在圓珠筆芯等上使其

旋為螺紋狀，貼緊樣品苯甲酸(燃燒絲與日煙壁不能相碰)。按圖5.2將鐵絲兩端

固定在氧彈電極上。鐵絲與藥片充分接觸，但與燃燒皿切不行相碰，以免造成短路。

在彈杯中注入10ml水，把彈頭放入彈杯中，用手?jǐn)Q緊。用萬用電表檢查兩極間電

阻值，一般不應(yīng)大于10Q,保證線路連接良好。

圖5.2氧彈內(nèi)部示意圖

1—電極；2—燃燒皿；3一鐵絲；4一藥片

(3)充氧氣：首先順次打開氧氣鋼瓶總閥門和減壓閥門，起先先充入少量氧氣(約

0.5MPa),然后將氧彈中的氧氣放掉，借以趕出氧彈中的空氣，再向氧彈中充入約

2Mpa的氧氣(勿超過2.5MPa)0關(guān)閉氧氣瓶總閥門，放掉氧氣表中的余氣。再

次用萬用表檢查兩電極間的電阻。如阻值過大，可能是電極與彈壁短路，則應(yīng)放出

氧氣，開蓋檢查并連接好后重新充氣，待用。

(4)調(diào)整水溫

用溫差測量儀測定夾套內(nèi)空氣溫度，待溫度穩(wěn)定后記錄其溫度值。用大容量瓶

(1L)精確量取自來水3L于內(nèi)桶中(先稱量內(nèi)桶重量，加水后稱量總重，確保水量

在3000g左右)。再將氧彈放入(留意內(nèi)桶中放置的氧彈底座的方向)，水面剛好

蓋過氧彈。如氧彈有氣泡逸出，說明氧彈漏氣，找尋緣由并解除。將兩根電極線一

端插入氧彈兩電極上，另一端插入點火輸出孔，電極線嵌入桶蓋的槽中，緩緩蓋上

蓋子，留意視察使攪拌器不與氧彈相碰。同時將溫差測量儀探頭從夾套中取出，擦

干后插入內(nèi)筒水中。在面板上按F攪拌按鈕，起先攪拌。

(5)點火

開啟SHR-15恒溫式熱量計的電源開關(guān)，點火指示燈亮，開啟攪拌開關(guān)，進(jìn)

行攪拌。水溫基本穩(wěn)定后，將溫差儀“采零”并“鎖定”。待溫度穩(wěn)定后，設(shè)置蜂

鳴60秒一次，每隔60秒記錄一次溫差值（精確至±0.0029）,直至連續(xù)10次水

溫有規(guī)律微小變更。設(shè)置蜂鳴15秒一次，按下“點火”按鈕，此時點火指示燈滅,

停頓一會點火指示燈又亮，直到燃燒絲燒斷，點火指示燈才滅。氧彈內(nèi)樣品一經(jīng)燃

燒，水溫很快上升，點火勝利。每隔15秒，記錄一次溫差值，直至兩次讀數(shù)差值小