1本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)化工學(xué)會(huì)提出并歸口，由中國(guó)天然氣股份有限公司石油化工研究院牽頭制定。計(jì)劃立項(xiàng)意義和必要性：2,6-二甲基萘（2,6-DMN）是一種具有高附加值的雙環(huán)芳烴分子，其氧化產(chǎn)物2,6-鏈聚合物的特性，同時(shí)兼具優(yōu)異的機(jī)械性能、耐熱性能、化學(xué)穩(wěn)定性、模量和尺寸穩(wěn)定性，且各項(xiàng)性能均場(chǎng)規(guī)模。國(guó)內(nèi)多家國(guó)營(yíng)及私營(yíng)企業(yè)大力開(kāi)發(fā)2,6-DMN生產(chǎn)技術(shù)，并初現(xiàn)成效析方法難度大，行業(yè)內(nèi)暫未形成可靠的測(cè)試方法。因此需要建立2,6-DMN純度及有機(jī)雜質(zhì)含量分析方法，按照中國(guó)化工學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求，《2,6-二甲基萘中有機(jī)雜質(zhì)含量的測(cè)定氣相色譜法》團(tuán)體2氣相色譜法》的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制工作，根據(jù)啟動(dòng)會(huì)企業(yè)代表意見(jiàn)，修改完成《2,6-二甲基萘中有機(jī)雜質(zhì)含量中發(fā)現(xiàn)當(dāng)進(jìn)樣量增加時(shí)，會(huì)存在2,7-二甲基萘受到2,6-二甲基萘色譜峰拖尾的干擾，因2,7-二甲基萘是主要的萘類(lèi)雜質(zhì)，因此重新篩選色譜柱并優(yōu)化色譜條件，并重點(diǎn)優(yōu)化了溶解溶劑的類(lèi)型，進(jìn)一步完善了色譜分定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法》進(jìn)行精密度計(jì)算，形成標(biāo)準(zhǔn)牽頭起草單位為中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院，其他參與單位及參與人員具體情3PEN屬于特種工程塑料，是國(guó)家支持和推動(dòng)的重要研究方向，也是戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)布局的重點(diǎn)領(lǐng)域。PEN聚酯材料性能優(yōu)異，是新材料發(fā)展領(lǐng)域不可獲取的高端材料。2,6-二單體，從產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)能、成本等多個(gè)方面直接制約著PEN材料的發(fā)在煉化轉(zhuǎn)型的新形勢(shì)下，也需要更多的工藝技術(shù)將過(guò)剩的油品、易獲取的化學(xué)品定向轉(zhuǎn)化為完全依賴(lài)進(jìn)口的化學(xué)品（如2,6-二甲基萘大力發(fā)展新材料產(chǎn)業(yè)?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)多家央企、國(guó)企及私營(yíng)企業(yè)均在開(kāi)展2,6-二甲基萘生產(chǎn)技術(shù)，并形成了2,6-二甲基萘產(chǎn)品。2,6-二甲基萘純度及烴類(lèi)雜質(zhì)分析方法的缺失導(dǎo)致多家企業(yè)在采購(gòu)、使用、生產(chǎn)及研發(fā)過(guò)程中對(duì)2,6-二甲基萘的質(zhì)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定可以從國(guó)家和行業(yè)發(fā)展的角度推動(dòng)新材料研究、新型高價(jià)值化學(xué)品的生產(chǎn)和進(jìn)步，推溶解度好，但溶劑揮發(fā)性強(qiáng)，且為有毒試劑，41柱溫初始溫度，℃0105汽化室溫度，℃檢測(cè)器溫度，℃51—萘；2—2-甲基萘；3—1-甲基萘；4—2,6-二甲基萘；5—2,7-二甲基萘；6—1,3-二甲基萘；7—1,6-直接提取法。化學(xué)合成法主要是萘、甲基萘烷基化生產(chǎn)，然后提純，與2,6-二甲基萘性質(zhì)越相近，越不易被去除干凈，當(dāng)純度達(dá)到98%以上時(shí)，萘類(lèi)異構(gòu)體為主在樣品收集過(guò)程中，采購(gòu)了市面上流通較多的2,6-二甲基萘樣品進(jìn)行測(cè)試，全部樣品純度均在上。因此標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試目標(biāo)為純度98%以上的2，6-二甲基萘，通過(guò)分析可知，在純雜質(zhì)檢測(cè)限方面，配置雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.002%左右的標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用既定的6萘占比，配制的理論值見(jiàn)表5，在2,6-二甲基萘中的質(zhì)量占比在0.002%~0.004%之間，計(jì)算基線噪聲為萘7譜法》采用氣相色譜法測(cè)定了工業(yè)甲基萘中萘和甲基萘的含量，無(wú)二甲基萘類(lèi)化合物的測(cè)試，應(yīng)用范圍不適用于2,6-二甲基萘及其雜質(zhì)的測(cè)定過(guò)程。SH2個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中，采用氣相色譜法測(cè)定了萘及甲基萘的含量，未提及2,6-二甲基萘相關(guān)測(cè)試內(nèi)容。GB/T32160-2015《工業(yè)甲基萘》及YB/T4150-2018《β—甲基萘》國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)主要情況對(duì)比：德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)DIN51422-2-2004《礦產(chǎn)品的檢驗(yàn).用氣相色普法測(cè)定純度的等級(jí).第綜上所述，國(guó)內(nèi)外的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要是針對(duì)萘及甲基萘純度及雜質(zhì)含量的測(cè)定方法，方法的適用對(duì)象主通過(guò)調(diào)研，本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)均無(wú)一致性。國(guó)內(nèi)還未有相關(guān)國(guó)本標(biāo)準(zhǔn)為團(tuán)體推薦性標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)可根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際需求進(jìn)無(wú)8精密度試驗(yàn)報(bào)告按照標(biāo)準(zhǔn)文本《2,6-二甲基萘中有機(jī)雜質(zhì)含量的測(cè)定氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)文本（征求意見(jiàn)稿）中規(guī)定的2.1原始測(cè)定值的整理、檢驗(yàn)和異常值的處理萘ABCDEFGH9表22,6-二甲基萘中2-甲基萘含量的原始測(cè)定數(shù)據(jù)單位：mg/kgABCDEFGHABCDEFGH表42,6-二甲基萘中2,6-二甲基萘含量的原始測(cè)定數(shù)據(jù)單位：mg/kgABCDEFGH表52,6-二甲基萘中2,7-二甲基萘含量的原始測(cè)定數(shù)據(jù)單位：mg/kg2,7-DMN不同濃度水平實(shí)驗(yàn)室2-12-23-13-24-14-25-15-2A10985.6610986.328086.738087.837561.677596.137120.437109.197038.737037.97B10843.1310859.357947.937941.457445.187425.306948.476962.086856.756862.18C10859.4010884.488029.618201.867483.487472.806992.746971.576889.126880.26D10859.4010884.488029.618201.867483.487472.806992.746971.576889.126880.26E11042.9011039.668156.758122.627641.687650.837160.307164.047080.147076.75F10943.2911036.957938.387957.317466.937482.806972.626967.986880.456886.43G10833.3310864.277959.047986.227431.957511.896935.476982.426886.866880.96H10878.9510881.087966.247947.567448.787447.136981.656979.566911.026897.81ABCDEFGHABCDEFGHABCDEFGHABCDEFGH表102,6-二甲基萘中2,3-二甲基萘含量的原始測(cè)定數(shù)據(jù)單位：mg/kgABCDEFGHABCDEFGHABCDEFGH基于分析測(cè)試數(shù)據(jù)，并根據(jù)GB/T6637.2要求，首或離群值后，再進(jìn)行后續(xù)精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)計(jì)算，若存在岐離值或離群值，可根據(jù)情況對(duì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)進(jìn)行取T1=Σnii（1）T3=∑ni........................................y1y2ABCDEFGHT1