DB13河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北美創(chuàng)檢測(cè)科技有限公司、衡水市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心、衡水市本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：崔婧、耿春輝、梁勃、段培姿、高學(xué)琴、韓吉祥、馬娜、王婧、李1養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為2ng/L，定量限為6ng/L。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和4.1乙腈(CH3CN,CAS號(hào)：754.3無水乙酸銨（C2H7NO2,CAS號(hào)：631-）：2），4.12氘代孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L），準(zhǔn)確稱取氘4.14氘代孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)中間液（100μg/L），準(zhǔn)確瓶中，用乙腈逐級(jí)稀釋配成100μg/L的5.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.4渦旋混合器。6.1.1吸取水樣50.00mL，置于250mL分靜置分層10min，合并下層溶液于上述125mL梨形瓶中，于42℃水浴中減壓濃縮至近干。3準(zhǔn)確吸取50.00mL不含孔雀石綠的水樣，按樣品處理步驟進(jìn)行。b)流動(dòng)相，乙腈-甲酸混合溶液（5.6），洗脫梯度參數(shù)見表1；min%%05555m)采集方式，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）；n)監(jiān)測(cè)離子對(duì)，孔雀石綠m/z329/313（定量離子）、329/208；氘代孔雀石綠m/z334/318。在同樣測(cè)試條件下，試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較,變化范圍應(yīng)在±2.5%之內(nèi)。被測(cè)試樣中目標(biāo)物的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的保留時(shí)間相比較,相對(duì)誤差應(yīng)在±標(biāo)化合物的定性離子和定量離子的相對(duì)豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比,其允許偏差不表2定性測(cè)定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差>504VXV2ρ—制備液中孔雀石綠的濃度，單位為微克每升(μg/L)；在重復(fù)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。在再現(xiàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過這兩個(gè)測(cè)定