CNAS技術報告CNAS技術報告紡織品檢測測量不確定度的評估及實例中國合格評定國家認可委員會CNAS-TRL-002:2015 4 4 44測量不確定度評估的基本程序 8 60 67附錄K紡織品中游離甲醛含量檢測結(jié)果不確定度評估 73CNAS-TRL-002:2015技術的研究，并將其作為實現(xiàn)合格評定認可工作可持續(xù)發(fā)展的確定度進行了系統(tǒng)研究，本文件即是基于研究CNAS-TRL-002:2015紡織品檢測測量不確定度的評估及實例ISO/IECGUIDE98-3:2008測量不確定度第3部分：測量（Uncertaintyofmeasurement-Part3:GuidetotheexpressionofuncertaintyinISO3534-1:2006統(tǒng)計學術語和符號第1部分：統(tǒng)計術probability）CNAS-TRL-002:20153.測量的先決條件是對測量結(jié)果預期用途相適應的量3.5測得的量值（measuredqu又稱量的測得值。measuredvalueofaauantitv,簡稱測得值(measurCNAS-TRL-002:2015n簡稱實驗標準差(experimentalsta注1:n次測量中某單個測得值xk。的實驗標準偏差:s(xk)可按貝塞爾公式計算:CNAS-TRL-002:2015全稱標準測量不確定度(standarduncertaintymeasurement，standard全稱合成標準測量不確定度(combinedstandardmeasurementunc由在一個測量模型中各輸入量的標準測量不確定度獲得的輸出量的標準測量不全稱擴展測量不確定度(expandedmeasurement注2：在GUM中包含概率又稱“置信的水平(levelofconfCNAS-TRL-002:20154)標準不確定度分量的評估（推薦適當分組評估，A類不確定度和/或B類不CNAS-TRL-002:2015開始開始第一步第一步明確被測量Y及其單位簡述測試方法，測試條件和過程第二步 根據(jù)輸出量Y的定義和測試方法，找出輸入量Xi建立數(shù)學模型第二步第三步第三步識別不確定度來源 根據(jù)現(xiàn)存數(shù)據(jù)的將不確定度來源適當分組，以便簡化評估第四步第四步量化分組分量，計算并說明獲得標準不確定度分量所使用的方法和依據(jù)，必要時計算其自由度。量化其他分量列出標準不確定度一覽表（各輸入量標準不確定度符號、來源、分布、數(shù)值、自由度、靈敏系數(shù)、合成（組）不確定度分量），審定，如必要，重新評估第五步第五步 計算合成標準不確定度，必要時計算有效自由度計算擴展不確定度第六步 測量不確定度的報告與（推薦給出應用說明）第六步CNAS-TRL-002:2015建立滿足測量不確定度評估要求的測量模型，即被測量Y和所有各影響量Xi(i=1,2,...,Xn)間的具體函數(shù)關系，一般形式可寫成Y=f(X1,X2,...,Xn)。式中，Y稱為被測量或輸出量，Xi稱為影響量或輸入量。若被測量Y的輸出估計值為y，輸入量Xi的估計值為xi，則有y=f(x1,x2,...,xn)。當輸入量只有1個時，建議建立：Y=X+ε的測量模型。使用不同的方法可能得到不同的結(jié)果。方法偏差可通過標準物質(zhì)的測量進行評估。4.3.1.2復現(xiàn)被測量的測量方法不理想4.3.1.3取樣的代表性不夠，即被測樣本不能完全代表所定應該注意的是：無論是單個實驗室的測試還是有組織的水平測試，測量/測試是主要是對測量過程受環(huán)境影響的認識不到位或?qū)Νh(huán)境參數(shù)的測量與控制不完善標準物質(zhì)的溯源，標準物質(zhì)和參考標準物質(zhì)必須溯源至國際單位或約定真值得4.3.1.7引用的數(shù)據(jù)或其他參數(shù)的4.3.1.8測量方法和測量程序的4.3.1.10其他4.3.2紡織品檢測測量不確定度來源CNAS-TRL-002:2015按方法標準的操作步驟逐步、逐環(huán)節(jié)的分析。評估時應考慮所用儀器設備的不根據(jù)建立的測量模型，其中每一個因子（在測量模型中用一個數(shù)學符號表示的將不確定度的來源適當分組，能夠有效簡化不確定度評估。一般按輸入量與輸這種方法必須建立在大量的先驗數(shù)據(jù)的基礎上，亦稱為先驗分析法。譬如：引對在規(guī)定測量條件下測得的量值用統(tǒng)計分析的方法進行的測量不確定度分量的CNAS-TRL-002:2015重復性標準差sr，重現(xiàn)性標準差sR時，直接引用sr或sR來評定方法標準不確定度是估計可靠得多。因為sr或sR以及MPE是通過大量的實踐和觀測，用統(tǒng)計或風險評估需要時列入和自由度。標準不確定度的合成采用公式（2）計算；u(xi,xj)…（3）式中，u(xi,xj)為輸入量xi和xj之間的協(xié)方差。通常取相關系數(shù)為1（完全正相關）合成標準不確定度的自由度為有效自由度，記為veff。按下式給出，稱為CNAS-TRL-002:2015p≈0.95；當k=3時，擴展不確定度U=3uc(y)確定的區(qū)間具有包含概率p≈0.99。k=tp(v)，tp(v)為t分布臨界值。式中：p——為包含概率，可取0.95、0.99，通常取p=0.95；ν——為合成標準不確定度的自由度；概率密度函數(shù)及所規(guī)定的包含概率可以計算出包含因子kp。k95k99式中：U或Up為擴展不確定度；k或kp為包含因子，uc(y)為合成標準不確定度。被測量的最終測量結(jié)果可表示為：Y=y±U或Y=y±Up。CNAS-TRL-002:2015），(4)被測量Y的定義，Y=y(單位），U95re公認方法中如果給出精密度R、r，或平行試驗結(jié)果允差△,相對允差ε時，應首先采用方法精密度R來評定方法的不確定度，再考慮R未包括應用方法置信界限數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度參見附錄B《電容法測定羊毛纖維法本身就是系統(tǒng)方法研究的重要手段，當水平測試的實驗質(zhì)量水平（至少4個）達到要求時，即可統(tǒng)計出方法精密CNAS-TRL-002:2015對有證標準物質(zhì)的測量/測試通常用于方法確認或重新確認，有效的達到了對整個測量/測試程序用可溯源的標準物質(zhì)進行校準。因為這一程序提供了許多潛在的不實驗室對常用標準方法應有計劃的組織比對測試。對測試路徑、測試樣品、測試質(zhì)量保證數(shù)據(jù)必須是在標準所規(guī)定的質(zhì)量控制條件CNAS-TRL-002:2015——通過理論原則建立測量結(jié)果與影響量的測量模型；——依據(jù)對測量程序和假設模型的深刻理解和分析以及實踐經(jīng)驗對每一個影響測試項目等。不確定度的評定詳見附錄I《中段切斷法測定CNAS-TRL-002:2015引用方法再現(xiàn)性限（R）評定測試結(jié)果不確定度評估實例紡織品水萃取液pH值測定結(jié)果不確定度評定pH值所表征的就是水溶液中氫離子的濃度，是以氫離子濃度的負對數(shù)值（pH=-lg[H+]）來表示的。pH計的主體是由計。在室溫下，帶有玻璃指示電極的pH計測定紡織品萃取液的氫離子濃度的變電動勢能變化與溶液的pH值變化有特定的函數(shù)關系，pH圖A.1紡織品水萃取液pH值測試流程示意圖CNAS-TRL-002:2015Yk(pH)=y(pH)+Δy(pH)Yk(pH)——被測量y(pH)某次測得值；y(pH)——被測量最佳估計值，用N次測量的算術平均值表示，(N應充分大)；）；用水作為萃取介質(zhì)，再現(xiàn)性（復現(xiàn)性）限R=1.7pA.4.2標準溶液不確定度導致的測量結(jié)果不確定度分量u(y,pH標液)該分量小于u(σR)的十分之一，可忽略不計。CNAS-TRL-002:2015——可確定的每一個沒有包括在協(xié)同研究數(shù)據(jù)中的不確定度來源都應根據(jù)標準CNAS-TRL-002:2015引用方法置信界限數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度評估實例電容法測定羊毛纖維平均長度不確定度評定本例將應用方法標準給出的重復性限評定測試結(jié)果隨機效應導致不確定度分量，再應用實驗室內(nèi)部設計的方案評定并計算系統(tǒng)效應導致的測定結(jié)果不確定度分CNAS-TRL-002:2015條件下調(diào)濕至平衡；將拼合的條子對折放入取樣器（本例使用的取樣器型號為器（YG081A）上測量，計算機模量轉(zhuǎn)算得出各項………B—n個樣品毛纖維重量加權平均長度的最佳估計值，mm；wi—對應于li處的纖維重量頻數(shù)；li—第i組的纖維長度，mm。CNAS-TRL-002:2015porbaledifferele）MPD%，置信水平P=95%,包含因表B.1n個試樣（自動排樣）置信間CI值表n12345678B長度對應的CI%B長度的MPD%MPD＝3.78%相對標準偏差urel=0.0189。Lrep)=urel×Bmm=0.0189×100mm=1.89mm度方向的不整齊度不大于1mm，由此產(chǎn)生的標準不確定度按B類矩形分布考慮，CNAS-TRL-002:2015B.4.2.2儀器生產(chǎn)廠對排樣機所排試樣再轉(zhuǎn)移到Y(jié)G801A測長儀時試樣中纖維因為纖uurel注B類/k＝1在沒有特殊要求的情況下，包含因子k取2，表B.6是以10mm為隔距70mm～150mm長度范圍內(nèi)B表B.6B－uc(B)對應表單位：mmBuc(B)UCNAS-TRL-002:2015應用能力驗證測試數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度評估實例三組分纖維混紡產(chǎn)品定量化學分析結(jié)果不確定度評定CNAS-TRL-002:2015第二組試樣用二甲基甲酰胺試劑從已知干重的試樣將燒瓶放入振蕩器上，在室溫（25±2）℃條件下振蕩30min；稱剩余纖維干重mmCNAS-TRL-002:2015pC=100?(pA+pB)………（3）公式（123）中：pApBpC——分別為A（羊毛）B（腈綸）C（滌綸）纖維結(jié)合公定回潮率含量百p1p2p3——分別為A（羊毛）B（腈綸）C（滌綸）纖維凈干含量百分率，%；p3=100?(p1+p2) m=p1×A+p2×B+p3×C p1=13.1%,p2=36.8%,p3=50.1%，代入公式（7）得出：m=1.0290CNAS-TRL-002:2015毛重m1d1毛重m1d2毛重m1d1毛重m1d2恒重允差d3恒重允差d3d4dSL（室間偏差）表C.1ZN101A1.羊毛纖維含量測試（測試結(jié)果Pij，%Pi,%sP)，% s2PPP31234CNAS-TRL-002:201556789N=19TPA=14.5%TT表C.2ZN101A1.腈綸纖維含量測試（測試結(jié)果Pij，%PPP3P,%sP)，% s2123456789CNAS-TRL-002:2015N=19PB=36.2%TTTN--剔除部分高度異常值后的實驗室數(shù)目；S=S+Ss實質(zhì)上是所有的隨機效應導致的標準方差，而s是系統(tǒng)效應導致的標準方差，s是實驗室之間再現(xiàn)性標準方差，包括了隨機效應標準方差和系統(tǒng)效應標準方差，詳d值是在方法研究時，通過一系列的試驗，計算出每二組分纖維混C.4.2.2u(di)導致纖維凈干百分含量p1p2p3不確定度分量的評定導致p1p2p3不確定度的輸入量r1r2m1m2的不確定度已包括在水平測試結(jié)udud(p2CNAS-TRL-002:2015從前文的敘述中，我們確知p1p2是來自兩個試驗試樣，分別經(jīng)不同的處理程序處理，所以，p1p2相互獨立，而p3與p1p2是確切相關的[詳見公式（6）]，在m=p1A+p2B+p3C=0.136p1+0.016p2ud(m,p1)=c5×ud(p1)=0.136×0.32%=0.044%ud5C.4.3檢定天平時所用標準砝碼的不確定度導致的質(zhì)量根據(jù)JJG539-1997數(shù)字指示稱u(p1,Δm)=c13×u(Δm)=0.0387%g?1×0.000058g=2.2SrSrSrCNAS-TRL-002:2015SR(pA)1SR(pB)1ud(p1)ud(p2)=0.991udud(p2,Δm)修正系數(shù)B類/k=10.005%=0.354ucucucucU(pAr)=2×0.42%≈0.9%U(pBr)=2×0.42%≈0.9%U(pAR)=2×0.46%≈0.9%CNAS-TRL-002:2015該方法的不確定度是否在1100％的范圍內(nèi)與質(zhì)量水平有關，則須查證方法研究C.9.2平行測試結(jié)果擴展不確定度可以[3]GB/T6379.5-2006測試應用匹配的標準物質(zhì)評定測試項目不確定度評估實例HVI1000測量棉纖維的上半部平均長度結(jié)果不確定度評定有證標準物質(zhì)校準設備后的測量結(jié)果不確定度的評估方法。將被測量的棉纖維重要CNAS-TRL-002:2015棉纖維沿其長度方向被梳夾隨機夾持，排列在梳夾上，構(gòu)成棉須。光學系統(tǒng)對從顯示屏顯示的菜單中選定長強校準程序，選擇兩個已具有上半部平均長度、對每個樣品做一組試樣的測定以驗證校準情況，使校準棉樣的實測值符合要求。待驗證通過后，從待測已調(diào)濕的樣品中取出試驗試樣，將樣品放在取樣器上，按下測試按鈕，樣品自動進行測試，顯示屏顯示測定值及相關信息，同時顯示下一道測試L），CNAS-TRL-002:2015長度標準值為28.42mm；編號為33813，上半部平均長度標準值為35.15mm）按12345678S應用貝塞爾公式計算上述數(shù)據(jù)的實驗標準偏差=0.40mm；本次測量全過程附帶了有證標準樣品：美國農(nóng)業(yè)部HVI長度標準棉樣編號為允差±0.38mm，說明測量過程受控，其測量系統(tǒng)偏差可采用標準棉樣的驗證允差值±0.38mm，按均勻分布，則：測量系統(tǒng)的標準不確定度：u2=uCNAS-TRL-002:2015南》7.7.4所述“所得到的偏差如果不顯著，與此偏差相關的不確定度就是有證標準ur(l)=u+u+u=·(0.23mm)2+(0.22mm)2+(0.03mm)2=0.32mm在沒有特殊要求的情況下，包含因子取k=2，U=2×0.32mm=0.6mm引用實驗室研究數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度評估實例移動式密度鏡法測定機織物密度不確定度評定本文通過介紹研究實驗室內(nèi)部測試結(jié)果不確定度評定方案的設計、數(shù)據(jù)處理和使用移動式織物密度鏡，機織物在無折皺和無張力條件下，測定織物經(jīng)向或緯CNAS-TRL-002:2015氣條件下調(diào)濕至平衡的織物攤平，在經(jīng)向或緯向選取5處（避免重復測量同一根紗x—Lcm長度內(nèi)紗線根數(shù)，根/Lcm；L—按標準規(guī)定選擇的測量長度，cm；10—標準規(guī)定的折算長度，cm。測量模型顯示各輸入量為非線性關系，且各輸入量不相關，因此，可以適用▲▲▲約▲▲▲約CNAS-TRL-002:2015對同一實驗室樣品在不同日期，不同人員在統(tǒng)計狀態(tài)（1.2測人員j12345xisxjk)測量結(jié)果xjk，根/2cm測試結(jié)果xjk，根/3cm測試結(jié)果xjk，根/5cmxjk—第j位檢驗員第k個測試結(jié)果，根/Lcm；CNAS-TRL-002:2015m—測試序列數(shù)（本例是以參與測試的人員sxjk)—第j檢驗員第k次測量值的合并樣本標準差：織物密度測量水平xi與測量結(jié)果的精密度s(xjk)無關，s(xjk)趨于一個試樣j密度xjk總平均x12345總平均根/5cm；根據(jù)實驗室中間精密度研究結(jié)果：s(xjk)=CNAS-TRL-002:2015密度鏡長度校準結(jié)果相對合成標準不確定度：urel=0.00051。本例的測量計算結(jié)果：y=10cm×=158.4根/10ucU=k×uc(y)=2×0.33根/10cm≈0.7根/10cm。行（3×5）測試，測試結(jié)果的最佳估計值為：158.4x為3×5次測定結(jié)果平均值U（k=2）根/10cm12223343CNAS-TRL-002:20155565GB/T4668-1995標準獲得的單個樣本測試結(jié)果的報告值的擴展不確定E8.2上述評定結(jié)果是對同一試驗樣品（同匹織物）而言，不同試驗樣品平均結(jié)果的之間其密度的最大允許偏差為2%，即：PME=2%，按均勻分布考慮，其計算結(jié)果相同，由計算方法引起的不確定度誤差可忽略不計。引用實驗室質(zhì)量核查數(shù)據(jù)評定測量結(jié)果不確定度評估實例機織物尺寸變化率不確定度評定CNAS-TRL-002:2015長度X0=500mm的標記④按使用鋼直尺測量每對標記間的長度X1，計算每對標記處尺寸變化率（或直加入的次數(shù)掌握在每周1—2次。20份“標樣”做完后進行統(tǒng)計分析，以20份“標樣”X0—洗水前尺寸，mm（打印尺標稱值為500mmX1—洗水干燥后尺寸，mm。在此我們將（X1-X0）作為一個分量ΔX評定，那么，輸出量Y輸入量ΔX與X0變鋼直尺和打印尺校準不確定度貫穿于測量過程，對ΔX、X0都有影響。干燥洗滌轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)速X0X0CNAS-TRL-002:2015yi，%s22123456789CNAS-TRL-002:2015Σ20.0sp—合并樣本標準差，%；sik—核查次數(shù)，k=20；F.4.2.1鋼直尺示值不確定度導致的X1不確定度評定查鋼直尺檢定證書：標稱值L=500mm的合格鋼直尺全長示值誤差小于±0.15mm，按矩形分布考慮，鋼直尺長度示值偏差導致測量X1的標準不確定度：F.4.2.2打印尺校準不確定度導致X0的不確定度評定CNAS-TRL-002:2015相對定度：urel=0.00017該值與urel(yi)相比小到F.4.2.3鋼直尺和打印尺示值不確定度導致ΔX標準不確定度的評定我們確知：ΔX=X1?X0X1與X0來自不同測量工具，相互獨立，所以：X0=500mm,y=5.8%,ΔX=y×X0=5.8%×500mm=29.0mm該值與urel(yi)相比小到可忽略不計。成標準不確定度屬于t分布，有效自由度為：νefkp=k95iu(yi)=0.14%20次核查結(jié)果yi落在±3u(yi)（5.5%~6.3%）范圍內(nèi)，說明本度為：U95=0.3%,νeff=19。應用實驗室中間精密度數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度評估實例振動法測定化學短纖維線密度不確定度評定CNAS-TRL-002:2015水平測試技術報告中滌綸短纖線密度測試結(jié)果不確定度的評定結(jié)果和本模型評定結(jié)式T=k×......................................................中：T—f—諧振頻率，Hz；CNAS-TRL-002:2015——計算結(jié)果修約預加張力N——來源于諧振頻率（f）信號偏差；——來源于纖維振弦長度（l）的偏差；——來自于校準值的不確定度預加張力N諧振頻率f），CNAS-TRL-002:2015質(zhì)量水平測試序列號jTTs)1234T相關系數(shù)為：r＝0.9997，說明線密度的質(zhì)量水平與其測量結(jié)果的分散性成正比，其機效應導致的相對標準不確定度，則：urel=0.013。G.4.2.1諧振頻率f的信號偏差導致測定結(jié)果的標準及儀器均要求諧振頻率f的最大示值（信號跟蹤）偏差為±0.5%，可以認為儀器跟蹤諧振頻率f的偏差出現(xiàn)在±0.5%范圍內(nèi)的任何一點的的概率是相同的，而落CNAS-TRL-002:2015每一個張力夾的重量N偏差，可以通過其重量校準證書中查到，但其最大偏差應滿足標準和儀器的規(guī)定要求允差為：±0.5%，則張力夾重量N偏差導致的相對標的線密度，根據(jù)公式（2）計算修正系數(shù)K，把T—校準測量結(jié)果，dtex。CNAS-TRL-002:2015因為TS與T0來自不同的測量程序，TS與T0相互獨立，則校準系數(shù)k值的相對標準CNAS-TRL-002:2015urelu（Trand）u（Tsys）諧振頻率f的偏差u（l）u（N）張力夾重量N偏差ucrel(T)=[urel(Trand)]2+[urel(Tsys)]2++[urel(k)]2=0.0132+0.00872+0.0132≈0.021以ZN010紡織品水平測試技術報告結(jié)果T=1.57dtex為例計算合成標準不確定度：uc(T)=ucrel(T)×T=0.021×1.57dtex=0.033dt測定短纖維線密度，測量結(jié)果：1.57dtex，擴展不確定度為：U=0.07dtex；k=2。YYisi2siY123456789T1=15.738T2=24.77453T3=7.05E-05SR2=0.000677CNAS-TRL-002:2015S=S+S根據(jù)上文的不確定度來源分析，振動法測定化纖線密度還應包括校準所用標準因為SR與u(k)來自不同的測量過程，相互獨立，其合成標準不確定度適用測試報告結(jié)果評定的不確定度驗證實驗室通過中間精密度評定方法的不確定度評定CNAS-TRL-002:2015逐個不確定度分量分析評估實例合成短纖維強度和伸長率測量結(jié)果不確定度評定單根纖維試樣以規(guī)定名義隔距長度和拉伸速度在等速伸長型強伸儀上拉伸直到①實驗室樣品按CB/T14337-2008標準規(guī)定：在溫度小于50℃,相對濕度③從調(diào)濕至平衡的樣品中隨機取出約500根纖維，均勻鋪放于絨板上待測；④用鑷子隨機從中取出一根纖維，用上述規(guī)定的張力鉗夾持纖維的另一端，將纖⑤重復拉伸50根纖維；計算平均值；再按GB8170修約。詳見圖H.1。CNAS-TRL-002:2015σ—被測量抗拉伸強度，cN/dtex；f—抗拉伸斷裂強力，cN；），E－斷裂伸長率，%；l0—纖維夾持長度，mm；從公式（1）、（2）可以看出σ與f、d，E與Δl、l0都非線性關系，適用夾距l(xiāng)0 示值··夾距l(xiāng)0 示值··制樣的重復性平衡1時間時間CNAS-TRL-002:2015b對測量方法的精密度分析進行研究測量纖維根數(shù)：n=50，夾持距離：l0=20mm，下降速度：v0=20mm/min，該f=8.39cNσ=5.71cN/dtexcvf=13.70%E=15.6%cvE=4.95%書XQ－1為一級合格，即在合格校準期限內(nèi)該儀器伸長MPE≤±H.4.2.2標定初始夾距l(xiāng)0導致的不確定度分量的評定CNAS-TRL-002:2015根據(jù)測量模型公式（2）夾距l(xiāng)0是計算伸長率的一個因子，所本實驗室使用校準合格的千分游標卡尺來標定l0。該尺示值MPE≤±0.02mm，確定l0時由于測量重復性導致的l0不確定度分量由觀測列重復性標準差確定：20.048mm20.028mm20.048mm20.020mm20.028mm；平均值：l0=20.034mm沒有出現(xiàn)嚴重老化的前提下（其他運行條件不變，斷在夾口的纖維超過10％時，認urel(fSYS)＝urel(fPME)=0.0058而l1與l0是不同測量程序的測量結(jié)果，即l1與l0相互獨立，則：CNAS-TRL-002:2015按照GB/T14337-2008標準的要求計算強度σ所使用的是同一試驗樣品實測線密度，本釋例使用XD－1纖維細度儀測量n=50根纖維計算得最佳估算值平均強力f，cN平均伸長率E，%CNAS-TRL-002:2015力的相關系數(shù)γ=-0.6068，由此可得出：預加張力對強力的影響不顯著，按GB/T14337-2008標準要求預加的張力夾由于其質(zhì)量偏差導致測量強力的不確定度可忽略預加張力與伸長率的相關系數(shù)γ=-0.9449，即：負強相關。應用Excel統(tǒng)計工具對表H.1中的第1列和第3列進行直線擬合，擬合結(jié)果：E=17.65-15N，則：矩形分布使用合格的預加張力夾，由于張力uδ(σ)=0.29×δ(σ)=0.29×0.01cN/dtex=0.0029cN/dtexCNAS-TRL-002:2015urelufrand)uuu(fSYS)校準l0測量l0重復性uN(E)uδ(σ)uδ(E)平均強度：σ=5.71cN/detx，U＝0.33cN/detx，k＝2；平均伸長率：E=15.6%H.8.1本例給出的不確定度是測量的不確定度，H.8.2凡是測量結(jié)果的不確定度取決于CNAS-TRL-002:2015CNAS-TRL-002:2015批量物質(zhì)物理特性不確定度評估實例中段切斷法測定滌綸短纖長度不確定度評定CNAS-TRL-002:2015.....................................I.3.1批量樣品取樣：由于物質(zhì)特性的分散性和抽取批量樣品程序的缺陷導致的批量報告結(jié)果報告結(jié)果CNAS-TRL-002:2015根據(jù)水平測試樣品均勻性分析【4】的實踐經(jīng)驗得知：對于一個質(zhì)量體系控制良好δ?偏差率，%;cv?總體變異系數(shù)，%;）；cv?總體變異系數(shù)，%;s—實驗標準差mm；x—測量的算術平均值本,例測量量為纖維長度L，mm；n—測量數(shù)據(jù)的個數(shù)。CNAS-TRL-002:2015測量序號j12345平均值Li123456789總平均值L37.7012測量結(jié)果Li345 L①切斷器校準不確定度導致中斷長度Lc不確定度的評定CNAS-TRL-002:2015表I.2測量結(jié)果所使用合格的Y171A切斷器，②天平線性導致纖維質(zhì)量w0、wc不確定度的評定。因為w0=wc+wt稱量w0、wc的重復性已包含在測量重復性不確定度分量中，由于天平線性導致的稱量質(zhì)量w0和wc的不確定度分量評稱量過程：先將稱量盤（約2.5g）置零，再將中段纖維wc放置在稱量盤中，天平讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄wc；將稱量盤置零后將兩端纖維wt放置在稱量盤中，天平讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄wt。使用合格的十萬分之一天平（本例使用METELERAE240校準規(guī)程規(guī)定：PME≤0.1mg。由于天平線性導致纖維質(zhì)量wc和wt標準不確定度：因為w0=wc+wt量wc和wt相對標準不確定度：ucLmeas=L×ucrel(Lmeas)=37.72mm×0CNAS-TRL-002:2015為：δ(L)=0.1mm。由于數(shù)值修約導致的結(jié)果不確定度按JJF1059.1-2012規(guī)范uuuLrandu（w0）u（wc）CNAS-TRL-002:2015條樣法測定機織物斷裂強力不確定度評定實例CNAS-TRL-002:2015調(diào)試濕調(diào)機制試驗試樣速伸長)強力儀，對于斷裂伸長率小于或等于75％的織物，隔距長度設置為（200±1）調(diào)試濕調(diào)機制試驗試樣實驗室樣品夾持記錄夾持記錄拉伸至斷脫 Y=y+ΔyCNAS-TRL-002:2015試樣代表織物組織結(jié)試樣代表儀——調(diào)濕偏差:某些織物如麻織物、粘膠織物，強力與濕度密這主要是由于儀器跟蹤應力的靈敏度和模量轉(zhuǎn)換(包括CNAS-TRL-002:2015這些隨機因素綜合在一起影響強力的測試結(jié)果，而強力測試屬于破壞性不可“重復”測試，因此不能對本文J.1.2規(guī)定的控制條件試驗結(jié)果yij1234DfFFcrit3CNAS-TRL-002:20151我們以3個樣品在1.2條件下各測5個試樣的結(jié)果為斷裂強力yij12345CNAS-TRL-002:2015本例平均值：y=766N≈770N,計算平均值修約值的半寬區(qū)間a=5N,按均勻分布認為示值出現(xiàn)在±0.5%范圍內(nèi)的任何處都是等概零。即是矩形分布，k=實驗室只要使用合格的INSTRON拉力試驗機，最大示準不確定度u(示值)=0.00289×770N=2.22N。本例報告強力平均值擴展不確定度y=770N,U=20N,k=2。CNAS-TRL-002:2015μCBDEyCBDEyVVUUA測試結(jié)果可能情況代號AA 測結(jié)果測試結(jié)果y=y，擴展不確定度為U，k=2或3，測試結(jié)果接近合格臨界值，在不確定度范圍內(nèi)，不能判定其是否合格，CNAS-TRL-002:2015紡織品中游離甲醛含量檢測結(jié)果不確定度評定實例含量f值果含量f值果mFi從測量模型中我們確知、Fi，Ci，V與m是非線性關系，因而可以應用JJF1059.1-2012標準中公式(30)計算相對合成不確定度，而無需計算各標準不確定度CNAS-TRL-002:2015K.3.1測定過程隨機效應導致的不確定度u(Fi,rand)，該分量包括樣品均勻性，稱量K.3.4讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度Ci,從檢測流程圖，此結(jié)果不確定度來VH2SO4CVH2SO4CH2SO4VVK.4.1試樣萃取液的體積相對標準不確定度urel(V)分量的評定量取重復性的不確定度可從實驗室兩年來的校準數(shù)據(jù)統(tǒng)計其標準偏差得到，在此根據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》規(guī)定，100mLA級容量瓶的容量允差為±0.10mL,玻璃量具的計量是采用稱量差值換算成純水體積所得,按三角分布,k=CNAS-TRL-002:2015矩形分布k=計算：uT=?4J3度urel管 6-3 63瓶瓶 0.15=0.061=0.180.24/0.00084瓶平的線性導致的樣品質(zhì)量(m)的不確定度。按GB/T2912.1-2009CNAS-TRL-002:2015以上稀釋過程的不確定度來源于有證標準甲醛溶液S1、15mL單標移液管、100mL容量瓶，以及配制S3所用的1mL,5mL,15mL,20mL的移液管和100mL、50mL容量瓶，因/mL甲醛校正溶液的不確定度做為系列校正溶液的不確定度分量，則：urel(Cs3)=），），不確定度為0.0076，則urel(CS3)：測量樣品萃取液三次，從校準曲線上擬合的濃度為C0，其與擬合工作曲線CNAS-TRL-002:2015收集實驗室近兩年來的標準工作曲線數(shù)據(jù)，分析發(fā)現(xiàn)擬合曲線的相對不確定度sR=0.00363mg/L,SXX=5.21,K.4.5測量過程隨機效應導致的相對不確定度分量urel(Fi,rand)試，獲得m組Fi1,Fi2數(shù)據(jù)，CNAS-TRL-002:2015=(F?Fi)2m(2?1)urel(V)uT(V100mL)(m)u(V1mL)u(V50mL)u(CS2)u(V100mL)u(CS1)urel(fi,rand)fiCNAS-TRL-002:2015ucrel(fi)=S3)2(C0「ufrand72|0.03040.4 2(C0「ufrand72|0.03040.4 Lfi」|C0i值作為測量結(jié)果，則平均值為：fi=某紡織品實驗室選擇了以下4個質(zhì)量水平的樣品，在不同的時間（3個月）由不同平，i質(zhì)量水平fis(fi)（mg/kg）1r=0.9984s(fi)=0.0266fi+1.39423CNAS-TRL-002:20154說明s(fi)與fi相關f=20mg/kg時的Su(fi,rand)=s(fi)=0.0266fi+1.394fi（mg/kg）ucrel(fi)U(fi)（mg/kg）k=2U(fi)（mg/kg）k=3K.9.1分析擴展不確定度U(f)與測量結(jié)果fi的相關性詳見表K.5，分析結(jié)果顯示U(f)與測量結(jié)果fi成線性相關，用圖K.3直觀的表示了這種線性關系。表K.5擴展不確定度U(fi)與測量結(jié)果f的相關性分析表ifiU(fi)1r=0.9983說明fi與U(fi)密切正相關23456CNAS-TRL-002:20155U(f)U(f)f檢出限以上擴展不確定度U(fi)由0.0627fi計算量和恒定的(3.8mg/kg)分量組成。K.9.3本紡織品實驗室在統(tǒng)