中國計量科學(xué)研究院毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀計量測試評價實驗報告《毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀計量測試評價規(guī)范》實驗報告（征求意見稿）（2024年12月）《毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀計量測試評價規(guī)范》起草組目錄一、實驗?zāi)康?實驗報告一、實驗?zāi)康臏y試《毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀計量測試評價規(guī)范》的適用性和可行性。二、實驗地點(diǎn)測試實驗在廠家實驗室完成。三、環(huán)境條件實驗室溫度控制在(15~30)℃，相對濕度不大于80%。四、實驗儀器與實驗設(shè)計在測試實驗中，對安捷倫公司生產(chǎn)的商品化毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀（CE-MSQQQ）進(jìn)行了測試實驗。五、測試設(shè)備和試劑5.1儀器表1儀器序號名稱1毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀2移液器3電子天平4低溫冰箱5渦旋混勻儀5.2試劑表2所需試劑表序號名稱純度1L-精氨酸和L-苯丙氨酸＞99%2甲酸色譜純3醋酸色譜純4醋酸銨色譜純5NaOH色譜純6HCl色譜純六、實驗結(jié)果6.1外觀及功能測試對儀器的外觀及功能進(jìn)行了檢查，結(jié)果如表3所示。表3外觀及功能測試符合要求不符合要求6.2分辨力待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，根據(jù)儀器說明書的推薦條件設(shè)置參數(shù)，注入50μg/mL混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。觀察質(zhì)譜圖，記錄m/z=175與m/z=166質(zhì)譜峰，并計算其50%峰高處的峰寬，得到W1/2，作為分辨率的結(jié)果。表4分辨力氨基酸W1/2精氨酸0.755u苯丙氨酸0.738u6.3信噪比觀察色譜圖，記錄其色譜峰峰高作為Hs。同時記錄信號峰后1min~3min時間內(nèi)的基線輸出信號的最大值與最小值之差，作為Hn。計算信噪比S/N，連續(xù)測量6次，以6次測量S/N的平均值作為信噪比的結(jié)果。表5信噪比氨基酸測量次數(shù)HsHnS/N平均值精氨酸1182555.437.84827.73520.12180302.039.94518.53185304.253.53466.84186758.576.12455.75184702.859.83086.26184564.966.72765.8氨基酸測量次數(shù)HsHnS/N平均值苯丙氨酸1131542.341.33188.32822.02130034.335.33685.53130609.449.22654.54133110.148.62740.15125003.161.12044.86127899.848.82619.06.4質(zhì)量準(zhǔn)確性將掃描范圍設(shè)為相應(yīng)特征離子理論值±5的范圍，觀察質(zhì)譜圖，記錄特征離子的實測質(zhì)量數(shù)，以ΔM的最大值作為質(zhì)量準(zhǔn)確性的結(jié)果。表6質(zhì)量準(zhǔn)確性氨基酸M測M理ΔM精氨酸70.2u70.1u0.1u苯丙氨酸120.2u120.1u0.1u6.5峰面積與遷移時間連續(xù)重復(fù)性將檢測離子的m/z設(shè)為特征離子的m/z，經(jīng)毛細(xì)管柱注入相應(yīng)量的混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。觀察色譜圖，記錄其色譜峰的峰面積和遷移時間。連續(xù)測量7次，分別計算峰面積與遷移時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），作為峰面積重復(fù)性與遷移時間重復(fù)性的結(jié)果。表7峰面積與遷移時間連續(xù)重復(fù)性氨基酸測量次數(shù)遷移時間峰面積精氨酸1234567RSD苯丙氨酸1234567RSD6.6峰面積與遷移時間日內(nèi)重復(fù)性將檢測離子的m/z設(shè)為特征離子的m/z，經(jīng)毛細(xì)管柱注入相應(yīng)量的混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。觀察色譜圖，記錄其色譜峰的峰面積和遷移時間。每隔4小時測量一次，共測量7次。分別計算峰面積與遷移時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），作為峰面積重復(fù)性與遷移時間重復(fù)性的結(jié)果。表8峰面積與遷移時間日內(nèi)重復(fù)性氨基酸測量時間遷移時間峰面積精氨酸0h4h8h12h16h20h24hRSD3.85%10.2%苯丙氨酸0h4h8h12h16h20h24hRSD5.04%4.2%七、實驗結(jié)論通過對安捷倫公司生產(chǎn)的商品化毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀（CE-MSQQQ）進(jìn)行了測試實驗，證明制定的《毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀