3T/TMACXXX—20241.4丁二醇(BDO)生產(chǎn)工藝流程本文件規(guī)定了1.4-丁二醇（BDO）生產(chǎn)工藝流程的技術(shù)要求、生產(chǎn)工藝、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以順酐法、炔醛法、丁二烯法及其他工藝生產(chǎn)1.4-丁二醇的生產(chǎn)過程。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T605化學(xué)試劑色度測定通用方法GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾.費(fèi)休法（通用方法）GB/T9009工業(yè)用甲醛溶液GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T24768工業(yè)用1.4-丁二醇3術(shù)語和定義GB/T24768界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4技術(shù)要求4.1原料要求生產(chǎn)1.4-丁二醇的主要原料應(yīng)符合以下要求：a）順酐法：順酐純度≥99.5%，水分≤0.1%。b）炔醛法：乙炔純度≥99.0%，甲醛溶液濃度≥37%。c）丁二烯法：丁二烯純度≥99.5%，醋酸純度≥99.0%。4.2工藝參數(shù)1.4-丁二醇生產(chǎn)工藝的主要參數(shù)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1工藝參數(shù)工藝步驟參數(shù)名稱控制范圍順酐法反應(yīng)溫度(℃)180～220反應(yīng)壓力（MPa）1.0～2.0催化劑用量（%）0.5～1.0炔醛法反應(yīng)溫度(℃)120～150反應(yīng)壓力（MPa）0.5～1.0催化劑用量（%）1.0～2.0丁二烯法反應(yīng)溫度(℃)100～130反應(yīng)壓力（MPa）2.0～3.04T/TMACXXX—2024催化劑用量（%）0.8～1.54.3產(chǎn)品質(zhì)量1.4-丁二醇產(chǎn)品的質(zhì)量應(yīng)符合表2的規(guī)定：表2產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)項目指標(biāo)單位外觀無色透明液體-純度≥99.5%水分≤0.05% 酸值≤0.01mgKOH/g5生產(chǎn)工藝5.1工藝流程圖順酐法、炔醛法、丁二烯法的生產(chǎn)工藝流程圖分別參照圖1、圖2和圖3。圖1順酐法工藝流程步驟圖2炔醛法工藝流程步驟圖3丁二烯法工藝流程步驟5.2工藝步驟描述5.2.1順酐法工藝步驟如下。a）將順酐與催化劑混合，加入反應(yīng)器中。b）在180℃~220℃、1.0MPa～2.0MPa的條件下進(jìn)行反應(yīng)。c）反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過冷卻、分離，得到粗BDO。d）粗BDO經(jīng)過精餾提純，得到高純度BDO產(chǎn)品。5.2.2炔醛法工藝步驟如下。a）將乙炔和甲醛溶液混合，加入反應(yīng)器中。b）在120℃~150℃、0.5MPa～1.0MPa的條件下進(jìn)行反應(yīng)。c）反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過水解、分離，得到粗BDO。d）粗BDO經(jīng)過精餾提純，得到高純度BDO產(chǎn)品。5.2.3丁二烯法工藝步驟如下。a）將丁二烯和醋酸混合，加入反應(yīng)器中。b）在100℃~130℃、2.0MPa～3.0MPa的條件下進(jìn)行反應(yīng)。5T/TMACXXX—2024c）反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過分離、提純，得到高純度BDO產(chǎn)品。6試驗方法6.1原料檢驗5.1.1順酐純度：按GB/T9722氣相色譜法測定。5.1.2乙炔純度：按GB/T9722氣相色譜法測定。5.1.3甲醛溶液濃度：按GB/T9009滴定法測定。6.2產(chǎn)品檢驗5.2.1純度測定：按GB/T9722氣相色譜法測定。5.2.2水分測定：按GB/T5.2.3色度測定：按GB/T605比色法測定。5.2.4酸值測定：按GB/T601滴定法測定。7檢驗規(guī)則7.1出廠檢驗每批產(chǎn)品出廠前應(yīng)進(jìn)行外觀、純度、水分、色度和酸值的檢驗，檢驗結(jié)果應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。7.2型式檢驗型式檢驗應(yīng)包括本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有技術(shù)要求。型式檢驗應(yīng)在下列情況下進(jìn)行：a）新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；b）正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；c）正常生產(chǎn)時，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗；d）產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時；e）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；f）行政機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗的要求時。7.3抽樣檢驗抽樣檢驗應(yīng)在生產(chǎn)過程中進(jìn)行，抽樣數(shù)量應(yīng)符合GB/T2828.10的規(guī)定；檢驗結(jié)果應(yīng)記錄并存檔，作為產(chǎn)品質(zhì)量控制的依據(jù)。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1標(biāo)志每批產(chǎn)品應(yīng)有明顯的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)廠家名稱或商標(biāo)、凈重、貯存條件。8.2包裝產(chǎn)品應(yīng)采用清潔、干燥、耐腐蝕的容器包裝，確保在運(yùn)輸和貯存過程中不受污染。8.3運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免劇烈震動、碰撞和雨淋。運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、干燥，并采取必要的防護(hù)措施。由于1.4-丁二醇具有易燃特性，運(yùn)輸時應(yīng)符合易燃化學(xué)品的運(yùn)輸要求，配備滅火設(shè)備，并避免高溫和明8.4貯存6T/TMACXXX—2024