1小麥和小麥粉面筋含量第2部分：儀器法測(cè)定濕面筋和面筋指數(shù)本文件描述了用儀器測(cè)定小麥和小麥粉濕面筋含量和面筋指數(shù)的方法。本文件適用于全麥粉和小麥粉濕面筋含量和面筋指數(shù)的測(cè)試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB/T5491糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法GB/T5497糧食、油料檢驗(yàn)水分測(cè)定法GB/T5506.1小麥和小麥粉面筋含量第1部分：手洗法測(cè)定濕面筋GB/T1355界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。以整粒小麥為原料，經(jīng)碾磨制成的小麥全粉。經(jīng)水合而成的、未經(jīng)脫水干燥的具有黏彈性的物質(zhì)。濕面筋經(jīng)離心后，未穿過(guò)篩網(wǎng)的面筋質(zhì)量與全部濕面筋質(zhì)量的百分比。全麥粉或小麥粉加入氯化鈉溶液制成面團(tuán)。用氯化鈉溶液洗滌面團(tuán)，去除面團(tuán)中淀粉等物質(zhì)，并通過(guò)離心去除多余的水，分離出面筋并稱重，即為濕面筋。濕面筋離心后，部分濕面筋在離心力的作用下穿過(guò)篩孔，未穿過(guò)篩孔留在篩網(wǎng)上的面筋質(zhì)量與全部濕面筋質(zhì)量的百分比，即為面筋指數(shù)。2除非有特定說(shuō)明，使用的試劑為分析純。水為蒸餾水、去離子水或同等純度的水。5.120g/L氯化鈉溶液：將200g氯化鈉(NaC1)溶解于水中，定容至10L。溶液使用時(shí)的溫度宜為22℃±2℃。宜當(dāng)天配制使用。5.2碘化鉀/碘溶液：將2.54g碘化鉀(KI)溶解于水中，加入1.27g碘(I?),完全溶解后用水定容6.1面筋儀：洗滌室(見附錄A中圖A.1)配備有鍍鉻篩網(wǎng)架和篩孔為88μm的聚酯篩，以及篩孔為840μm的聚酰胺篩?；旌香^(見圖A.2)的混合鉤與鍍鉻篩網(wǎng)架之間的距離應(yīng)使用厚度為0.7mm±0.05mm的篩規(guī)進(jìn)行校正。塑料容器的容量為10L,通過(guò)塑料管與儀器相連。進(jìn)液裝置配有輸送氯化鈉溶液(5.1)的蠕動(dòng)泵，流速可控制在50mL/min~56mL/min。6.2移液量器：量程為3mL~10mL,精度為±0.1mL。6.3離心機(jī)(見圖A.3):能夠保持轉(zhuǎn)速為6000r/min±5r/min,加速度為2000g,配有孔徑為600μm、直徑為22mm、篩網(wǎng)密度為15個(gè)孔/21mm的篩盒(見圖A.4)。6.4天平：感量為0.01g。6.6燒杯：容量為500mL。6.8小型實(shí)驗(yàn)?zāi)ィ嚎墒怪苽涞臉悠反旨?xì)度達(dá)到附錄B中表B.1規(guī)定的粗細(xì)度要求。扦樣應(yīng)符合GB/T5491或有關(guān)規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室收到的樣品應(yīng)具有代表性，在運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中不應(yīng)受樣品充分混勻后按照GB5009.3或GB/T5497的方法測(cè)定樣品水分含量。對(duì)于小麥樣品，在測(cè)定濕面筋含量和面筋指數(shù)之前，按照附錄B的方法，用小型實(shí)驗(yàn)?zāi)?6.8)對(duì)樣品進(jìn)行碾磨，使其顆粒粗細(xì)度符合表B.1規(guī)定的要求。在碾磨過(guò)程中，避免樣品水分含量發(fā)生變化。小麥粉樣品顆粒粗細(xì)度應(yīng)面團(tuán)的制備和洗滌應(yīng)連續(xù)進(jìn)行。3選擇正確的潔凈篩網(wǎng)，并在試驗(yàn)前潤(rùn)濕，放入面筋儀(6.1)的洗滌室中。測(cè)試全麥粉樣品時(shí)，應(yīng)先試用篩孔孔徑為88μm的聚酯篩，后使用篩孔孔徑為840μm的聚酰胺篩進(jìn)行洗滌。測(cè)試小麥粉樣品時(shí)，應(yīng)使用篩孔孔徑為88μm的聚酯篩。稱取10g待測(cè)樣品(m),精確至0.01g,放入洗滌室中，輕晃動(dòng)洗滌室使樣品分布均勻。用移液量器(6.2)向待測(cè)樣品中加入4.8mL氯化鈉溶液。移液量器(6.2)流出的溶液應(yīng)對(duì)著洗滌室內(nèi)壁，避免其直接穿過(guò)篩網(wǎng)。輕輕搖動(dòng)洗滌室，使溶液均勻分布在樣品的表面。氯化鈉溶液的用量可以根據(jù)面筋含量的高低或者面筋強(qiáng)弱進(jìn)行調(diào)整。如果混合時(shí)面團(tuán)很黏，導(dǎo)致面團(tuán)糊住篩網(wǎng)(洗滌室的水溢出),可減少氯化鈉溶液的用量(最低4.2mL)重新測(cè)試；混合過(guò)程中若形成了面團(tuán)較硬，可增加氯化鈉溶液的用量(最高5.2mL)重新測(cè)試。將洗滌室放在面筋儀(6.1)的工作位置上進(jìn)行和面，和面時(shí)間預(yù)設(shè)為20s,可根據(jù)需要調(diào)整預(yù)設(shè)的和面時(shí)間。洗滌過(guò)程中，應(yīng)注意觀察洗滌室中排出液體的清澈程度。當(dāng)排出液體變得清澈時(shí)，可認(rèn)為洗滌完成?？捎玫饣浫芤?5.2)檢查排出液中是否還有淀粉。預(yù)設(shè)面筋儀(6.1)的洗滌時(shí)間為5min,在操作過(guò)程中通常需要250mL~280mL的氯化鈉洗滌液。洗滌液通過(guò)面筋儀以預(yù)先設(shè)置的恒定流量自動(dòng)傳輸，流量設(shè)置為50mL/min~56mL/min。用配有篩孔孔徑為88μm聚酰胺篩的洗滌室洗滌，2min后停止，取下洗滌室，在水龍頭下用冷水流小心地把洗滌室中已部分洗滌的含有麩皮的面筋，轉(zhuǎn)移到另一個(gè)配有篩孔為840μm粗篩網(wǎng)的聚酰胺篩的洗滌室中?？蓪蓚€(gè)洗滌室(配有細(xì)篩網(wǎng)的洗滌室在上，配有粗篩網(wǎng)的洗滌室在下)口對(duì)口進(jìn)行將盛有面筋的粗篩網(wǎng)洗滌室放在面筋儀(6.1)的工作位置，繼續(xù)洗滌面筋直至洗滌完成。如果自動(dòng)洗滌程序無(wú)法完成面團(tuán)的充分洗滌，可在9.4、9.5.2規(guī)定的范圍內(nèi)，調(diào)整面團(tuán)制備所用的氯化鈉溶液用量(9.4)或者預(yù)設(shè)的和面時(shí)間(9.4)或者調(diào)整面筋儀(6.1)流量，重新進(jìn)行洗滌。按本文件規(guī)定的方法無(wú)法測(cè)定濕面筋的，可按GB/T5506.1執(zhí)行。擠壓濕面筋球，使其中的洗滌液滴入表面皿(6.9)中，加入幾滴碘化鉀/碘溶液(5.2),若溶液顏色未變，則表明洗滌完成。若溶液變?yōu)樗{(lán)色，則表明面筋球中仍有淀粉存在，應(yīng)繼續(xù)洗滌，直到檢測(cè)不出淀粉為止。49.6離心、稱重如需測(cè)定面筋指數(shù)，則直接按照9.7進(jìn)行操作。測(cè)定濕面筋含量應(yīng)在洗滌完成以后，用鑷子(6.7)將濕面筋從洗滌室中取出，確保洗滌室中不留有任何濕面筋。將面筋分成大約相等的兩份，分別輕輕壓在離心機(jī)的2個(gè)篩盒(6.3)上。啟動(dòng)離心機(jī)，離心60s,去除多余的洗滌液，然后用鑷子(6.7)取下篩盒正反面及離心機(jī)壁上的濕面筋，放在手掌中輕輕揉搓面筋球至稍感黏手為止，立即稱重(m?),精確至0.01g。如果面筋儀(6.1)可同時(shí)洗滌兩個(gè)樣品，則無(wú)須分割濕面筋，直接進(jìn)行離心。9.7面筋指數(shù)的測(cè)定洗滌后的濕面筋不應(yīng)分割，直接進(jìn)行離心。宜使用具有兩個(gè)洗滌室的面筋儀(6.1)同時(shí)洗滌兩個(gè)平行樣品。若使用只有一個(gè)洗滌室的面筋儀，離心時(shí)需使用配重。在洗滌后(9.5),用鑷子(6.7)將濕面筋取出，放入離心機(jī)篩盒(6.3)中，在這個(gè)過(guò)程中注意不應(yīng)拉伸或壓縮濕面筋。洗滌結(jié)束和離心開始的間隔應(yīng)在20s~30s之間，離心時(shí)間為60s。離心后，取下離心機(jī)篩盒，檢查離心機(jī)中是否有殘留的濕面筋，若有殘留，用鑷子(6.7)將殘留的濕面筋?yuàn)A起，放入離心后穿過(guò)篩網(wǎng)的濕面筋中。然后用抹刀(6.5)刮掉所有穿過(guò)篩網(wǎng)的濕面筋，稱重 (m?),精確至0.01g。將剛進(jìn)行稱重的、穿過(guò)篩網(wǎng)的濕面筋留在天平(6.4)上，不清零，加入未穿過(guò)篩網(wǎng)的濕面筋，稱取濕面筋的總質(zhì)量(m?)。9.8測(cè)試次數(shù)10.1濕面筋含量按公式(1)計(jì)算。式中：G——樣品濕面筋含量，用測(cè)試樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示(%);m2——濕面筋的質(zhì)量，單位為克(g);m1——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。兩次試驗(yàn)的重復(fù)性應(yīng)滿足11.1重復(fù)性限(r)的要求，結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，保留一10.2濕面筋含量(14%水分基)按公式(2)計(jì)算。式中：G——樣品濕面筋含量，用測(cè)試樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示(%);m2——濕面筋的質(zhì)量，單位為克(g);m1——樣品的質(zhì)量，單位為克(g);W——水分含量，用測(cè)試樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示(%)。若兩次試驗(yàn)的重復(fù)性滿足11.1重復(fù)性限(r)的要求，結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，保留一位小數(shù)。若兩次試驗(yàn)的重復(fù)性不滿足11.1重復(fù)性限(r)的要求，應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)試。510.3面筋指數(shù)按公式(3)計(jì)算。I——面筋指數(shù)，用測(cè)試樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示(%);m2——濕面筋的質(zhì)量，單位為克(g);m3——離心后穿過(guò)篩網(wǎng)的濕面筋的質(zhì)量，單位為克(g)。兩次試驗(yàn)的重復(fù)性應(yīng)滿足11.1重復(fù)性限(r)的要求，結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，保留整數(shù)。若兩次試驗(yàn)的重復(fù)性不滿足11.1重復(fù)性限(r)的要求，應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)定。11.1重復(fù)性本方法的重復(fù)性是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證結(jié)果經(jīng)計(jì)算確定的，其驗(yàn)證結(jié)果見附錄C。重復(fù)性限(r)見表1。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情表1重復(fù)性限r(nóng)值重復(fù)性限(r)87本方法的再現(xiàn)性是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證結(jié)果經(jīng)計(jì)算確定的，其驗(yàn)證結(jié)果見附錄C。再現(xiàn)性限(R)見表2。在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不表2再現(xiàn)性限R值再現(xiàn)性限(R)6面筋儀的洗滌室和混合鉤，及離心機(jī)結(jié)構(gòu)圖圖A.1為面筋儀，圖A.2為面筋儀中的混合鉤，圖A.1和圖A.2均引自參考文獻(xiàn)[3]。圖A.3為測(cè)定濕面筋和面筋指數(shù)的離心機(jī)，圖A.4為測(cè)定面筋指數(shù)用篩盒。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——混合/洗滌室；2——混合鉤。圖A.1面筋洗滌裝置圖A.2混合鉤圖A.3離心機(jī)圖A.4濕面筋含量及面筋指數(shù)測(cè)定用篩盒8(規(guī)范性)全麥粉的制備面筋的形成和洗滌效果與碾磨樣品的顆粒大小有關(guān)，所用的實(shí)驗(yàn)?zāi)シ鬯榈玫降臉悠窇?yīng)符合表B.1的選取有代表性的小麥樣品，制備成符合表B.1要求的待測(cè)樣品。制備過(guò)程中避免碾磨發(fā)熱和過(guò)載。碾磨后的樣品，應(yīng)混合均勻后，用振動(dòng)篩檢查樣品粗細(xì)度。9(資料性)實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)結(jié)果本方法小麥粉和全麥粉的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限是由實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)結(jié)果計(jì)算確定的。由14家實(shí)驗(yàn)室對(duì)11份普通小麥全麥粉和11份小麥粉樣品進(jìn)行了濕面筋含量和面筋指數(shù)的測(cè)定。驗(yàn)證分析研究方法參照了GB/T6379.1-2004和GB/T6379.2—2004,全麥粉及小麥粉濕面筋含量和面筋指數(shù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果數(shù)據(jù)見表C.1～表C.4;全麥粉及小麥粉濕面筋含量和面筋指數(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差的擬合曲線圖見表C.1全麥粉濕面筋含量統(tǒng)計(jì)結(jié)果樣品重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差(S,)重復(fù)性限[r(2.8×S,)]再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差(SR)再現(xiàn)性限[R(2.8×SR)]表C.2小麥粉濕面筋含量統(tǒng)計(jì)結(jié)果樣品9重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差(S,)重復(fù)性限[r(2.8×S,)]再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差(SR)再現(xiàn)性限[R(2.8×SR)]濕面筋含量/%圖C.1全麥粉樣品面筋含量與標(biāo)準(zhǔn)偏差擬合曲線圖濕面筋