進(jìn)出口紡織品 全氟2-甲基-3-氧雜己酸的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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進(jìn)出口紡織品全氟2-甲基-3-氧雜己酸的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法6儀器和設(shè)備6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(HPLC-MS/MS),配有電噴霧離子源(ESD)。6.2分析天平:感量0.1mg和0.01g。6.3超聲萃取儀:工作頻率為40kHz.6.4提取器:具塞,約40mL,由硬質(zhì)玻璃制成。6.5離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于2000r/min。7分析步驟7.1樣品制備取代表性樣品,剪成約5mm×5mm的碎片,混勻。用分析天平(6.2)稱取1.0g剪碎的試樣(精確至0.01g),置于40mL提取器(6.4)中。在提取器(6.4)中準(zhǔn)確加入10mL.甲醉(5.1),待纖維充分浸濕后,將提取器置于初始溫度為40℃的超聲波萃取儀(6.3)中提取30min。將提取液轉(zhuǎn)移至具塞玻璃離心管中,在離心機(jī)內(nèi)(6.5)離心3min.取約2mL上層提取液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(HPLC-MS/MS)測(cè)試,7.3.1儀器分析條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù),用下列參數(shù)已被證明對(duì)測(cè)試是合適的。7.3.1.1液相色譜條件液相色譜條件如下:a)色譜柱;C18柱,100mm(柱長(zhǎng))×2.1mm(內(nèi)徑)×1.7gam(粒徑),或相當(dāng)者:c)流動(dòng)相B:乙腈;e)柱溫:400;8)柱前平衡:1min:h)梯度洗脫程序見(jiàn)表1。表1梯度洗脫程序3h)檢測(cè)模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),定性離子對(duì)(m/z):329/185、329/119.1;定量離子對(duì)(m/z):按照7.3.1儀器條件測(cè)定樣液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi):且樣品中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)應(yīng)的表2定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差按照7.3.1的測(cè)定條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)王作溶液和待測(cè)樣進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo),以峰

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