1下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法第一法氣相色譜法(GC法)5.1.2甲醇(CH?OH,CAS號(hào)67-56-1):色譜純。5.1.3無水硫酸鈉(Na;SO,.CAS號(hào)7757-82-6):于650℃馬弗爐內(nèi)灼燒4h,冷卻后貯于密閉容器中50%甲醇-無水乙醉溶液：準(zhǔn)確量取500mL甲醇和500mL無水乙醇，混勻后備用。5.3.1三氧叔丁醉(Chlorobutanol,C?H?Cl?O,CAS號(hào)57-15-8):純度≥98.0%.3稱取試樣0.5g(精確至0.001g)于50mL離心管(5.5.1)中，加入內(nèi)標(biāo)溶液0.75mL(5.4.3),加入20mL50%甲醇-無水乙醇(5.2.1),渦旋振蕩1min,超聲提取20min,將提取液用裝有約5g無水硫酸鈉(5.1.3)的簡型玻璃漏斗過濾后收集于50mL離心管中，5000r/min離心15min,取上清液于25mL氣相色譜參考條件如下：a)色譜柱：14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，30mm×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25gmb)載氣：氮?dú)?純度大于99.999%):d)程序升溫條件：70℃.5℃/min升溫至150℃.10℃/min升溫至200℃(保持5min);f檢測(cè)器溫度：300℃:適宜質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作波與待測(cè)樣液等體積進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中目標(biāo)化合物的響儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述氣相色譜條件下，三氯叔丁醇的參考保留時(shí)間為8.0min,內(nèi)標(biāo)物的參考保留時(shí)間為6.1min,根據(jù)峰面積內(nèi)標(biāo)法定量。標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖見附錄A中圖A.1。除空白值。A——試樣溶液中三氯叔丁醇的色譜峰面積：50.1ng/mL、0.2pug/mL、1.0mg/mL、2.0sg/mL的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。13.3.1氣相色譜-質(zhì)譜參考條件氣相色譜-質(zhì)譜參考條件如下：a)色譜柱：14%氰丙基-苯基甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，30mm×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25gm(膜厚),或相當(dāng)者；b)載氣：氮?dú)?純度大于99.999%);c)流速：1.0mL/mind)程序升溫條件：70℃(保持3min),8℃/min升溫至150℃(保持2min),20℃/min升溫至200℃(保持2min);e進(jìn)樣口溫度：250℃;D傳輸線溫度：250℃;g)離子源溫度：300℃)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1;j)離子化模式：EI;k)電離能量：70eV:D監(jiān)測(cè)方式：選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM),選擇商子見表1。表1GC-MS法檢測(cè)選擇離子按照13.3.1儀器條件測(cè)定基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間一致：比較樣液與相近質(zhì)量濃度基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)化合物定量離子和定性離子的相對(duì)豐度，最大允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的目標(biāo)化合物。表2定性測(cè)定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允忤偏差13.3.3定量測(cè)定在相同實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液進(jìn)行測(cè)定，基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中目標(biāo)化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。根據(jù)定量離子進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。在13.3.1條件下，三氯叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)物2,2.2-三氯乙醇的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖、選擇離子色譜圖見圖A.2~圖A.4。6式中：—基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中三氧叔丁醇的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL):A——試樣溶液中三氯叔丁醇的色譜峰面積：A、——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的色譜A.——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)物的色譜峰面積；p—基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(mg/mL);本方法中三氧叔丁游的檢出限為0.1mg/kg,定量限為0,5mg/kg。不同樣品基質(zhì)中三氯叔丁醇