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維生素C注射液的含量測定第二小組申筱王月彭士栩胡逸倫陳倩倩孫陶蓓檢驗(yàn)依據(jù)《中國藥典》2005年版第二部———品名目次(維11畫671頁)——正文——附錄——凡例方法及原理——方法(碘量法)精密量取本品適量(約相當(dāng)于維生素C0.2g),加水15ml與丙酮2ml,搖勻,放置5分鐘,加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不退。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。
———《中國藥典》方法及原理——原理維生素C分子中的烯二醇基具有還原性,能被I2
定量氧化成二酮基。實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備:儀器:燒杯、移液管(胖肚移液管)、洗耳球、滴定管、量筒、鐵架臺(tái)、滴管、洗瓶、碘量瓶、濾紙、試藥:蒸餾水、丙酮、稀醋酸、淀粉指示劑、碘滴定液、維生素C注射液、新沸過的冷水試液配制實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備:試液的配制
淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5ml攪拌后,還換傾入100ml沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分中,放冷,傾取上層清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。
碘滴定液(0.05mol/L)取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
稀醋酸取冰醋酸60ml加水稀釋至1000ml,即得。操作過程
滴定供試液的配制判斷計(jì)算操作過程——供試品的配制待測液
移取維生素C注射液(相當(dāng)于VC0.2g)——加水15ml——加丙酮2ml——搖勻,放置5分鐘——加稀醋酸4ml———加淀粉指示劑1ml(碘量瓶中)空白液
加水15ml——加丙酮2ml——搖勻,放置5分鐘——加稀醋酸4ml———加淀粉指示劑1ml(碘量瓶中)【注意事項(xiàng)】要注意(胖度)移液管的使用方法。碘量瓶加蒸餾水時(shí)須沿瓶壁倒下,要將瓶壁上的藥品全部沖下。Vc的注射液在空氣中易被氧化,在過程中要記得隨時(shí)蓋上蓋子。操作過程——滴定1.滴定管潤洗2.用碘滴定液滴定空白液—滴定至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不退——記錄數(shù)據(jù)3.用碘滴定液滴定平行測定三份————滴定至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不退——記錄數(shù)據(jù)【注意事項(xiàng)】注意滴定管的基本洗滌和使用方法。終點(diǎn)判斷:溶液顯藍(lán)色時(shí),搖勻,30秒后不退才可結(jié)束實(shí)驗(yàn),若30秒鐘內(nèi)藍(lán)色消失則繼續(xù)滴定直至30秒后不退方可。讀數(shù)應(yīng)看最低點(diǎn),應(yīng)保留4位有效數(shù)字。注意滴定液的實(shí)際濃度。實(shí)驗(yàn)過程——計(jì)算注射劑標(biāo)示量的百分含量
(V-V0)×T×F=———————————×100%V樣×每只標(biāo)示量實(shí)驗(yàn)過程——計(jì)算
d平均Rd=——————————
平均百分含量操作過程——判斷根據(jù)中國藥典規(guī)定
維生素注射液所含的維生素C(C6H8O6)應(yīng)為標(biāo)示量的99.0%~110.0%若平均百分含量在99.0%~110.0%內(nèi)則為符合規(guī)定若不在則不符合操作總結(jié)與交流 為了給以后更好的操作鋪墊,我們需要總結(jié)并記錄我們不足的的地方,給以后的操作提供經(jīng)驗(yàn)。以及這次我們組有進(jìn)步的地方,可以更好的保持下去。這樣更有利于我們的技能提高。任務(wù)分配——供試液的配制移取Vc
王月加水15ml胡逸倫取丙酮2ml孫陶蓓稀醋酸4ml胡逸倫移取淀粉指示液1ml陳倩倩評分彭士栩總負(fù)責(zé)王月任務(wù)分配——滴定實(shí)驗(yàn)者評分者空白試液申筱陳倩倩第一瓶滴定申筱王月第二瓶滴定彭士栩胡逸倫第三瓶滴定孫陶蓓申筱計(jì)算
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