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現(xiàn)代儀器分析試題一、名詞解釋?zhuān)海款}3分)分配系數(shù)相對(duì)保留值助色團(tuán)參比電極銳線(xiàn)光源多普勒變寬梯度洗脫發(fā)色團(tuán)響應(yīng)時(shí)間互補(bǔ)色光程序升溫二、判斷題(正確的打√,錯(cuò)誤的打某):(每題2分)分光光度法中吸收曲線(xiàn)是以吸光度為縱坐標(biāo),被測(cè)物質(zhì)濃度為橫坐標(biāo)所作的曲線(xiàn)。()柱長(zhǎng)一定,塔板高度小,柱分離效率就高。()色譜柱內(nèi)不移動(dòng)的,起分離作用的物質(zhì)叫做載體。()將固定液涂漬在載體上作為固定相的氣相色譜法叫氣液色譜法。()在檢測(cè)溶液的pH值時(shí)。通常以玻璃電極作為參比電極,而以甘汞電極作為指示電極。()儀器分析的靈敏度就是待測(cè)組分能被儀器檢出的最低量。()太陽(yáng)光(日光)是復(fù)合光,而各種燈(如電燈、酒精燈、煤氣燈)光是單色光。()朗伯-比爾定律的有色溶液稀釋時(shí),其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置向長(zhǎng)波方向移動(dòng)。()用非極性固定液分離非極性物質(zhì)時(shí),樣品中組分按沸點(diǎn)由高到低的順序依次流出。()庫(kù)侖分析法的基本原理是法拉第電解定律。()待測(cè)組分能被檢出的最小信號(hào)大于噪聲信號(hào)1倍,才能保證分析檢測(cè)時(shí)不發(fā)生誤判。()紫外-可見(jiàn)吸收光譜是由于分子中價(jià)電子躍遷產(chǎn)生的。()色譜分析中,塔板高度越小,塔板數(shù)越大,則說(shuō)明柱效能越高。()用pH玻璃電極測(cè)定溶液的pH值時(shí),采用的方法是直接比較法。()離子選擇性電極的電位選擇性系數(shù)越大,表明共存離子的干擾程度越大。()液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)寬的主要原因是分子擴(kuò)散項(xiàng)。()傅里葉變換型紅外光譜儀與色散型紅外光譜儀的主要差別在于它有干涉儀和計(jì)算機(jī)部分()色譜分析中,組分的分配比越小,表示其保留時(shí)間越長(zhǎng)。()不同物質(zhì),在產(chǎn)生能級(jí)躍遷時(shí),吸收光的頻率是相同的。()2、根據(jù)流動(dòng)相的不同,氣相色譜法分為和3、熱導(dǎo)池檢測(cè)器簡(jiǎn)稱(chēng)是、可簡(jiǎn)寫(xiě)為,它是由和組成。5、使試樣原子化的方法有和6、、、和紫外-可見(jiàn)光譜是復(fù)雜化合物鑒定和物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的重要工具,四種譜圖的解析,統(tǒng)稱(chēng)為波譜分析。7、不被固定相滯留的組分(如空氣或甲烷)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間稱(chēng)為_(kāi)________。8、載氣是氣相色譜的流動(dòng)相,常用載氣有_________。9、可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范圍是______nm。10、在使用石墨爐原子化器時(shí),為防止樣品及石墨管氧化應(yīng)不斷加入氣;測(cè)定時(shí)通常分為,,,四個(gè)階段。11、色譜分析中,選擇固定液通常是根據(jù)原則。待分離組分與固定液性質(zhì)越接近,它們之間的作用力越,該組分在柱中停留時(shí)間越,流出的越12、待分離組分的分配系數(shù)K值越小,在色譜柱中停留的時(shí)間,其保留時(shí)間tR越,各組分的K值相差越大,它們?cè)揭追蛛x。13、根據(jù)檢測(cè)原理不同,氣相色譜的檢測(cè)器分為檢測(cè)器和檢測(cè)器。14、在氣相色譜分析中,對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的樣品,通常采用色譜法。15、誘導(dǎo)效應(yīng)使C=C伸縮振動(dòng)頻率向移動(dòng),共軛效應(yīng)使其向移動(dòng)。16、分光光度計(jì)主要由___________________,___________________,______________________________________和___________________五個(gè)部分組成。17、朗伯-比耳定律中,當(dāng)溶液的濃度單位用,液層厚度單位用時(shí),其比例常數(shù)叫“吸光系數(shù)。”18、引起原子吸收線(xiàn)變寬的主要原因是_________、___________和__________。19、按照固定相的物態(tài)不同,可將氣相色譜法分為_(kāi)_____和_______,前者的固定相是___________,后者的固定相是_________。20、FPD是一種對(duì)含、含的有機(jī)化合物具有高靈敏度和高選擇性的檢測(cè)器。21、化學(xué)鍵或基團(tuán)的振動(dòng)頻率與鍵力常數(shù)的平方根成關(guān)系,與折合相對(duì)原子質(zhì)量的平方根成關(guān)系。四、選擇題:(每題2分)1、測(cè)定某有色溶液的吸光度時(shí),用1cm吸收池時(shí),吸光度為A,若用2cm吸收池時(shí),吸光度為_(kāi)_______。A.A/2B.2AC.AD.lgAE4A2、摩爾吸光系數(shù)(克分子吸光系數(shù))的單位為()。A.摩爾/升.厘米B.升/摩爾.厘米C.升/克.厘米D.克/升.厘米3、在液相色譜中通用型的檢測(cè)器是()A.紫外吸收檢測(cè)器B.示差折光檢測(cè)器.C.導(dǎo)熱檢測(cè)器D.熒光檢測(cè)器4、在氣-液色譜中,首先流出色譜柱的組分是_______。A.吸附能力小的B.脫附能力大的C.溶解能力大的D.溶解能力小的5、當(dāng)吸光度A=0時(shí),T%=________。A.0B.10%C.65%D.100%6、提高分析儀器性能的關(guān)鍵是()A.提高儀器的自動(dòng)化程度B.降低儀器的噪聲C.提高儀器的靈敏度D.提高儀器信噪比7、分析方法的靈敏度和精密度的綜合指標(biāo)是()A.檢出限B.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率C.重復(fù)性D.再現(xiàn)性8、通??招年帢O燈是()A.用碳棒作陽(yáng)極,待測(cè)元素作陰極,燈內(nèi)充低壓惰性氣體B.用鎢棒作陽(yáng)極,待測(cè)元素作陰極,燈內(nèi)抽真空C.用鎢棒作陽(yáng)極,待測(cè)元素作陰極,燈內(nèi)充低壓惰性氣體D.用鎢棒作陰極,待測(cè)元素作陽(yáng)極,燈內(nèi)充惰性氣體9、HCl在紅外光譜中出現(xiàn)吸收峰的數(shù)目()A.1個(gè)B.2個(gè)C.3個(gè)D.4個(gè)10、離子選擇性電極的內(nèi)參比電極常用()A.甘汞電極B.pH玻璃電極C.Ag-AgCl電極D.KCl電極11、分光光度法測(cè)鐵中,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的縱坐標(biāo)是()A.吸光度AB.透光度T%C.濃度CD.濃度mg/L12、原子吸收光譜光源發(fā)出的是()A.單色光B.復(fù)合光C.白光D.可見(jiàn)光13、某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大,則表明()。A.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光吸收能力越強(qiáng)B.某波長(zhǎng)光通過(guò)該物質(zhì)的光程越長(zhǎng)C.該物質(zhì)的濃度越大D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長(zhǎng)越長(zhǎng)14、在氣相色譜法中,用于定性的參數(shù)是()A.保留時(shí)間B.分配比C.半峰寬D.峰面積15、用氣相色譜法進(jìn)行定量分析時(shí),要求混合物中所有組分都出峰的是A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.歸一化法D.內(nèi)加法16、下列方法中最適合分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的方法是()A.離子色譜法B.凝膠色譜法C.吸附色譜法D.離子交換法17、TCD是根據(jù)不同物質(zhì)與載氣的不同進(jìn)行檢測(cè)的。A.分配系數(shù)B.導(dǎo)熱系數(shù)C.電阻溫度系數(shù)D.光吸收系數(shù)18、色譜分析中,對(duì)兩種物質(zhì)的分離沒(méi)有影響。A.增加柱長(zhǎng)B.改用更靈敏的檢測(cè)器C.進(jìn)樣速度慢D.柱溫變化18、速率方程式的正確表達(dá)式是()A.H=A/u+B/u+CuB.H=A+B/u+CuC.H=A+Bu+C/uD.H=Au+B/u+Cu20、頻率、波長(zhǎng)、波數(shù)及能量的關(guān)系是()A.B.C.D.頻率越低,波長(zhǎng)越短,波數(shù)越高,能量越低頻率越低,波長(zhǎng)越長(zhǎng),波數(shù)越低,能量越高頻率越高,波長(zhǎng)越短,波數(shù)越高,能量越高頻率越高,波長(zhǎng)越長(zhǎng),波數(shù)越低,能量越高五、簡(jiǎn)答題:(15分)1、氣液色譜法固定液的作用是什么?對(duì)固定液的要求是什么?2、試舉出兩種常用的參比電極。寫(xiě)出半電池及電極電位表達(dá)式。3、產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜為什么4、試以pH玻璃電極為例簡(jiǎn)述膜電位的形成。(5分)5、根據(jù)色譜峰流出曲線(xiàn)可說(shuō)明什么問(wèn)題?(5分)6、列表說(shuō)明各類(lèi)反應(yīng)的電位滴定中所用的指示電極及參比電極。7、使原子吸收譜線(xiàn)變寬的主要因素有哪些?8、簡(jiǎn)述氣液色譜和氣固色譜的固定相及分離原理有何不同?9、衡量一個(gè)離子選擇性電極主要有哪些性能參數(shù)?六、計(jì)算題:(30分)1、用色譜分析一含A,B,C三種組分的樣品。進(jìn)樣后出峰,量得各組分峰高,半峰寬如下,并列出各組分相對(duì)校正因子。用校正歸一化法計(jì)算各組分含量。(10分)組分峰高半峰寬相對(duì)校正因子A5.2121B10.3433C7.92670.831.001.242、在一硫酸銅溶液中,浸入兩個(gè)鉑片電極,接上電源,使之發(fā)生電解反應(yīng).這時(shí)在兩鉑片電極上各發(fā)生什么反應(yīng)寫(xiě)出反應(yīng)式.若通過(guò)電解池的電流強(qiáng)度為24.75mA,通過(guò)電流時(shí)間為284.9,在陰極上應(yīng)析出多少毫克銅(10分)3、在一根3米長(zhǎng)的色譜柱上,分離A、B兩組分,測(cè)得死時(shí)間為1min,A、B的保留時(shí)間分別為14min和17min,峰底寬都是1min。求:(1)用組分B計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù);(2)求調(diào)整保留時(shí)間tRA’及tRB’;(3)如需達(dá)到分離度R=1.5,,所需的最短柱長(zhǎng)為幾米?(10分)4、以鄰二氮菲光度法測(cè)定Fe(Ⅱ),稱(chēng)取試樣0.500g,經(jīng)處理后,加入顯色劑,最后定容為50.0mL,用1.0cm吸收池在510nm波長(zhǎng)下測(cè)得吸光度A=0.430(ε510=1.1某104),計(jì)算試樣中的w(Fe)(以百分?jǐn)?shù)表示);當(dāng)溶液稀釋一倍后透光率是多少?5、用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定離子濃度時(shí),于100mL銅鹽溶液中加入1mL0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,電動(dòng)勢(shì)增加4mV,求銅的原來(lái)總濃度。6、設(shè)溶液中pBr=3,pCl=1。如用溴離子選擇性電極測(cè)定Br-離子活度,將產(chǎn)生多大誤差已知電極的選擇性系數(shù)KBr-,Cl-=6某10-3。-57、某硝酸根電極對(duì)硫酸根的選擇系數(shù):KNO3-,SO42-=4.1某10,用此電極在1.0mol/L硫酸鹽介質(zhì)中測(cè)定硝酸根,如果要求測(cè)量誤差不大于5%,試計(jì)算可以測(cè)定的硝酸根的最低活度為多少8、已知維生素B12的在361nm處的質(zhì)量吸光系數(shù)為20.7L·g-1·cm-1。稱(chēng)取樣品30.0mg,加水
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