30種藥品檢查儀器自檢和操作規(guī)程

1.儀器自檢規(guī)程

1.凈化工作臺和凈化空調(diào)器

2.半自動青霉素電位滴定儀

3.四道生理記錄儀

2.儀器操作規(guī)程

1.高壓消毒鍋

2.AE-240電子天平

3.AEL-200電子天平

4.ZRS-6型智能溶出實驗儀

5.ZRS-4型智能溶出實驗儀

6.BP-9300高分子雜質(zhì)分析儀

7.ZY-300A型抑菌圈測量儀

8.AD-2.5型電子體重秤

9.LDZ4-0.8型自動平衡微型離心機

10.ZRY-2智能熱原儀

11.MS-302多媒體化生物信號記錄分析系統(tǒng)

12.ZYTT型自動永停滴定儀

13.智能崩解實驗儀ZBS-6B型

14.Waters高效液相色譜儀

15.501/486/UK/746HPLC儀

16、DL?熔點測定儀

17.pHS-3c型酸度計

18.旋轉(zhuǎn)式粘度計

19.紫外分光光度計UV-2401PC

20.紫外分光光度計UV-160

21.天平的操作規(guī)程與維護(hù)保養(yǎng)

22.折光計

23.韋氏比重秤

24.TLC操作規(guī)程

25.TLC照相操作規(guī)程

26.顯微鏡的使用規(guī)程及平常維護(hù)

27.DWNER'SMANUAL純水器

一、儀器自檢規(guī)程

1、凈化工作臺和凈化空調(diào)器

1.1技術(shù)指標(biāo)：

1）凈化工作臺的操作臺面空間的塵粒數(shù)和沉降菌應(yīng)符合GMP100級的規(guī)定

2）凈化空調(diào)器的空間的塵粒數(shù)和沉降菌應(yīng)符合GMP10000級的規(guī)定

1.2檢定方法

1）檢定前儀器應(yīng)先打開20?30分鐘使平衡

2）用塵粒計數(shù)器測定空間的塵粒數(shù)（0.5u和5R）,做好記錄

3）用平皿計數(shù)法測定30分鐘的沉降菌，做好記錄

1.3以上二項若達(dá)不到規(guī)定規(guī)定，應(yīng)及時進(jìn)行解決（清洗過濾無紡布或清潔無菌

室等）

1.4檢定周期

1）凈化工作臺：必要時或半年

2）凈化空調(diào)器：必要時或每次抽樣時

2、半自動青霉素電位滴定儀

本儀器為配合中國藥典一九九五年版硝酸汞電位滴定法的實行測定青霉素類抗

生素電位滴定的專用儀器。

2.1重要技術(shù)規(guī)格

電源電壓：220V±10%,50Hz

工作條件：環(huán)境溫度0-40℃

相對濕度：80%(20℃)

電位值輸入范圍：0±1000MV

測量精度：0.25%

2.2檢定方法

取經(jīng)110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約15mg,精密稱定，加水50ml使溶解，以下按

照本儀器"使用說明書“四項”操作與使用"測得硝酸汞滴定液(0.02moi/I)的濃度;

滴定的同時按照中國藥典記錄一九九五年版電位滴定法(附錄VIIA),具體記錄

硝酸汞滴定液(0.02mo"l)的消耗體積和電位，根據(jù)硝酸汞滴定液(0.02moi/I)的

消耗量和氯化鈉的取用量，算出硝酸汞滴定液(0.02moi/I)的濃度.兩種方法-溫差

不得過0.5%.

2.3檢定周期二年.

3、四道生理記錄儀

3.1生物電放大器

1）阻尼校驗方法

連續(xù)打下數(shù)個1毫伏標(biāo)準(zhǔn)電壓后按以下判斷：如升降線基本陡直，橫線基區(qū)平

直既為阻尼正常。

2）頻率響應(yīng)性校驗

校驗的方法是連續(xù)按下標(biāo)準(zhǔn)電壓ImV按鈕不要松開，這時基線一方面迅速升高

（至10mm）,然后逐漸下降，在描筆回到基線之上三分之一（即下降了三分之二），

可于該處做一水平直線與逐漸下降的基線相交，計算此點至開始打標(biāo)的時間。低

頻率良好者應(yīng)大于2秒，最短不應(yīng)小于1.5秒。

3）正負(fù)電位放大率對稱性校驗

校驗時連續(xù)按下標(biāo)難ImV按鈕不要松開。使基線迅速向上移位，并迅速下降。

待基線回歸至接近原基線水平時，松開標(biāo)準(zhǔn)毫優(yōu)按鈕，使基線又迅速向下移位，

然后測量向上與向下移位的距離，兩者相差應(yīng)不大于5%。

4）靈敏度的校驗

通過一個校驗好的標(biāo)準(zhǔn)1毫伏電壓的電源輸入而-凋節(jié)靈敏度調(diào)節(jié)旋紐，使ImV

移位10mm,即波幅1毫米相稱于0.1毫伏。

5）走紙速度的校驗

通常采用輸入一交流干擾電信號的方法，就是25mm（1秒鐘的距離）或50nlm內(nèi)是

否有50個交流干擾波。

6）描筆擺動范圍校驗

描筆擺動范圍規(guī)定幅度大而不失真。若描筆位置在圖紙中央時，描記的標(biāo)準(zhǔn)電壓

曲線的振幅為10mm,而當(dāng)描筆的位置在圖紙的兩邊時，描記的振幅也應(yīng)為10mm。

2.血壓放大器的校驗

1）血壓傳感器靈敏度校驗

將傳感器一端與血壓計連接，另一端與大氣隔絕，將板面上的靈敏度開關(guān)置于

50nunHg/DIV,按下MEAS按鈕，調(diào)節(jié)記錄儀與監(jiān)視器的位置旋鈕使基線對準(zhǔn)某一

刻度。使壓力計充氣至100nmiHg,調(diào)節(jié)靈敏度細(xì)調(diào)使記錄儀起至2cm處，放氣使

壓力計至OmniHg,此時記錄儀應(yīng)回到原基線位置。

2）靈敏度校驗

按下CALII即為lOOmmHg/DIV的標(biāo)準(zhǔn)電壓，調(diào)CALADJ使記錄儀偏移基線2厘米，

按下CALI將靈敏度開關(guān)調(diào)至50nlmHg/DIV,記錄儀也應(yīng)偏移2cm。

儀器操作規(guī)程

1、高壓消毒鍋

本高壓消毒鍋供培養(yǎng)基、無菌衣等滅菌用，使用方法如下。

1.1消毒鍋內(nèi)加入約3升水使略高于電熱圈。

1.2放入消毒桶，桶內(nèi)放入待滅菌的物品，注意物品不要超過消毒桶體積的2/3,

物品間保存一定空隙。

1.3加蓋，注意蓋上的軟管插入消毒桶側(cè)的槽內(nèi)，緊固螺絲。

1.4打開排氣閥，接通電源，旋轉(zhuǎn)調(diào)壓變壓器至220伏處，加熱至排氣閥排氣。

1.5排氣約10分鐘后，關(guān)上排氣閥，繼續(xù)加熱使壓力上升至規(guī)定刻度（一般

0.7kg/cm）,調(diào)節(jié)電壓使保持滅菌壓力（一般為150-170伏間）記時繼續(xù)消毒30

分鐘。

1.6關(guān)閉電源，待壓力下降至0,打開排氣閥排氣后開蓋子，取出消毒物品即可。

※注意：①消毒鍋內(nèi)應(yīng)有足夠的水

②消毒開始前，一定要排氣

③壓力一定要回0后,排氣方可打開消毒鍋

④消毒時，注意安全，工作人員不得離開

2、電子天平AE-240

2.1本電子天平為國家規(guī)定的強檢儀器，每年由計量所檢查。

2.2使用方法：按圖示。

2.3使用注意：

1）本儀器應(yīng)置穩(wěn)定、潔凈臺面。

2）天平室環(huán)境應(yīng)干燥。

3）不得稱量酸堿等腐蝕性揮發(fā)性物品。

4）稱量完畢，及時清理稱量室稱盤和天平周邊遺留物。

5）天天更換稱量室內(nèi)的變色硅膠。

2.4清潔天平或移動時，用天平自帶的內(nèi)裝標(biāo)準(zhǔn)祛碼進(jìn)行校正，并作記錄。

3、電子天平AEL?00

3.1接通電源、指示燈（STARD梆Y）亮。

注：天平處在“CAL”方式時，不要關(guān)閉開關(guān)，若已關(guān)閉，請短時間切斷，重

新接通電源后，天平將回到正常操作狀態(tài)。

3.2打開開關(guān)，預(yù)熱。

1）常規(guī)稱量在自動校正完畢后即可進(jìn)行。

2）低精密度稱量預(yù)熱5分鐘時間，即可稱量。

3）高精密度稱量需預(yù)熱3小時。

3.3稱量（最大稱量200.00g）0

1）一次稱量：關(guān)閉玻璃門，輕按TARE鈕，打開玻璃門，將樣品輕輕放入盤中，

關(guān)門，穩(wěn)定后，顯示數(shù)字為樣品重量。

2）二次稱量（減樣或加樣）：放人樣品（或容器）；穩(wěn)定后輕按TARE鈕，取出部分

樣品（或加入樣品）；關(guān)閉天平門，穩(wěn)定后，讀數(shù)即為新取樣品（或加入樣品）的中

重量。

3.4打開天平門，取出樣品，關(guān)好天平。

3.5記錄天平使用情況。

3.6液體試樣，堿腐蝕性試藥試劑，請勿在本天平上稱。

4、ZRS-6型智能溶出實驗儀

4.1水槽中加水至預(yù)先標(biāo)記處（液面與杯中介質(zhì)面一致）。

4.2接通電源，水泵啟動，水槽內(nèi)水開始循環(huán)。

4.3根據(jù)規(guī)定，按“溫度預(yù)置”鍵。

4.4調(diào)節(jié)設(shè)定旋紐，使顯示速度為所需值。

4.5裝好溶出度杯，加入溶出介質(zhì)，按裝轉(zhuǎn)籃或漿板并調(diào)節(jié)與杯底的距離。

4.6用溫度計測量杯中溫度，若達(dá)成規(guī)定，每杯加入一枚供試品，按下轉(zhuǎn)桿并計

時，蓋上蓋板。

4.7按規(guī)定期間，用取樣針在規(guī)定距離處取樣，按有關(guān)方法測定。

4.8實驗結(jié)束后，取出溶出度杯、轉(zhuǎn)桿、轉(zhuǎn)籃或漿板等，用水洗凈放回原處。

4.9關(guān)電源，放出水槽中的水，以免久置長霉。

4.10登記實驗情況，發(fā)現(xiàn)異常及時與儀器保管人員聯(lián)系。

5、ZRS-4型智能溶出實驗儀

5.1打開電源開關(guān)，指示燈亮水泵啟動、水開始循環(huán)。

5.2主機箱左側(cè)，按選擇健，溫選綠燈依次循環(huán)亮到達(dá)設(shè)定溫度時，釋放選擇鍵。

5.3主機箱右側(cè)，按轉(zhuǎn)速控制鍵，使顯示的轉(zhuǎn)速達(dá)成所需要的數(shù)值。

5.4裝好溶出杯，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)桿至杯底的距離，并加入溶出介質(zhì)，蓋上杯蓋。

5.5按啟動鍵，溶出實驗開始。

5.6實驗結(jié)束后，用蒸儲水沖洗溶出杯，轉(zhuǎn)桿，過濾器并作使用登記。

6、BP-9300高分子雜質(zhì)分析儀

6.1工作流程連線：流動相分泵）參比入9參比出9柱上端9

柱下端分樣品入分樣品T廢液。

6.2開機根據(jù)流動相入泵的方向調(diào)整泵的順逆開關(guān)。

6.3啟動泵開關(guān)，儀器運營45分鐘，基線達(dá)成穩(wěn)定狀態(tài)。

6.4關(guān)掉泵開關(guān)，調(diào)節(jié)基線旋鈕，將基線調(diào)節(jié)至0±0.5mV。

6.5進(jìn)樣，按復(fù)位鍵復(fù)位，啟動泵，按下運營鍵，檢測開始。

6.6檢測完畢后，按打印鍵，系統(tǒng)自動打印數(shù)據(jù)解決結(jié)果。

6.7根據(jù)出峰情況調(diào)節(jié)倍率旋鈕（數(shù)值大，峰大）。

6.8從4、開始，進(jìn)行第2個樣品的檢測。

6.9分析結(jié)束，夾住柱子下端出口，關(guān)閉泵后，關(guān)掉電源

用水洗柱2小時后，取出填料進(jìn)行再生和干燥解決；

解決方法：

再生：先用0.Imol/LNaOH和：0.5mol/LNaCl混合液浸泡半小時后用蒸僧水洗

至中性，備用。

干燥：將洗好的葡聚糖凝膠用50%乙醇浸泡，抽二，然后依次用75%、95%

、無水乙醇浸泡抽干，最后用乙酸浸泡抽干，置37℃烘干后密封保存。

7、ZY-300A型抑菌圈測量儀

7.1開主機電源，打開分析儀電源（電源燈，手動/自動燈應(yīng)亮）

7.2儀器自檢完畢，在C：＞狀態(tài)輸入ZW96回車，按"ESC"出現(xiàn)框圖，回車.

7.3先用”移至”報告"項下，回車，用"「移至?實驗登記"項下，回車,

輸入所需信息.

7.4用“一“移至“自動,項下，放入碟子，回車，輸入所需的信息（注:碟子的放

置,SL必須放在最高位，且順序為順時針方向依次為：SL-*TLfSH-TH）,回車，按

主機的提醒進(jìn)行操作，噪作完畢，回車，出現(xiàn)測量結(jié)果，按主機的提醒進(jìn)行操作（注

意：打印結(jié)果時，一定要選用不帶表格打?。?假如測量時抑菌圈不清淅，調(diào)節(jié)’對

比度“和“亮度"按"ESC',如合適，按回車，否則，反復(fù)上述操作.

7.5操作完畢，取出碟子，關(guān)機:先用“一“移至“文獻(xiàn)”用”「移至”退出ALT”，回

車，關(guān)主機電源一關(guān)分析儀電源一關(guān)電源插座.

7.6.在使用記錄本上登記使用的情況.

8、AD?.5型電子體重秤

8.1將電子體重秤放置于平穩(wěn)臺面上。

8.2接上電源，按下ON/OFF鍵。

8.3將待稱物品放置于秤臺上，記錄顯示重量。

8.4若需稱動物體重，應(yīng)先將鼠籠等器具放置于秤臺上，然后按下ZERO鍵回零,

此時再將動物放置于鼠籠中，記錄顯示體重。

8.5稱重完畢后移去物品，按下ON/OFF鍵關(guān)閉機器，并用干布將秤臺擦凈。

8.6本秤最大稱重量為2500g,請勿將超過此重量的物品放置于秤臺上。

8.7機器搬動或移位后啟動時將進(jìn)行自檢,此時勿將物品放置于秤臺.卜.不能按

動機器的任何鍵。

9、LDZ4—0.8型自動平衡微型離心機

9.1將離心機置于平穩(wěn)臺面上。

9.2使用前應(yīng)做如下檢查:

1）調(diào)速旋扭是否在“0”位；

2）離心頭是否安裝牢固；

3）電源接好，插頭插牢。

9.3樣品置離心管中，于搖擺天平上兩兩平衡，按對角線方式放入離心機中。

9.4蓋上機蓋，打開調(diào)速開關(guān)（ON位置），緩緩將轉(zhuǎn)速調(diào)至所需位置。

9.5如需定期，旋動定期旋鈕至所需時間。

9.6離心完畢，將調(diào)速旋扭置“0”位，關(guān)閉電源開關(guān)（OFF位置）后方可將離

心管取出。

10、ZRY-2智能熱原儀操作規(guī)程

10.1打開智能熱原儀開關(guān)，打開計算機進(jìn)入windows主菜單畫面下，找到標(biāo)有

“智能熱原儀”的圖標(biāo)，用鼠標(biāo)雙擊此圖標(biāo)，即開始運營熱原儀軟件。

10.2核對日期、溫度后，進(jìn)入熱原主菜單，將打印機聯(lián)接準(zhǔn)備好。

10.3選擇設(shè)立“系統(tǒng)參數(shù)表”的有關(guān)數(shù)據(jù)項。

10.4返回?zé)嵩鞑藛尾⑦M(jìn)入藥試或選兔測試主畫面。

10.5單擊“開始鍵”，進(jìn)行溫度的穩(wěn)定測試,

10.6輸人家兔的有關(guān)數(shù)據(jù)（選兔則免）。

10.7待溫度穩(wěn)定后單擊“計時鍵”，進(jìn)行正常體溫測試（選兔則進(jìn)行的計時測

試）。

10.830分鐘，系統(tǒng)自動打印數(shù)據(jù)，并換畫面進(jìn)行打藥、分組°

10.9分組完畢，返回主畫面，單擊“計時鍵”進(jìn)行打藥后的測試，時間一般為

3小時。

10.10輸入藥品的有關(guān)數(shù)據(jù)，并可顯示溫度曲線。

10.11測試完畢，系統(tǒng)自動顯示、打印測試登記表。

10.12實驗結(jié)束，單擊“退出實驗”鍵。

11、MS—302多媒體化生物信號記錄分析系統(tǒng)

11.A血壓記錄

1）將壓力換能器插頭連到相應(yīng)通道的輸入插座，壓力腔內(nèi)充滿液體，排

除氣泡，與動脈導(dǎo)營相連；

2）啟動主機與顯示器電源開關(guān)，引導(dǎo)操作系統(tǒng)。進(jìn)入DOS提醒符進(jìn)入MS302子

目錄，鍵入MS302命令，啟動MS302系統(tǒng)，進(jìn)入監(jiān)視狀態(tài)，顯示圖形用戶界面

與主菜單;

3）選定該通道的“信號選擇”為“壓力”，井自動調(diào)零，調(diào)零時換

能器的壓

力腔應(yīng)與大氣相通，使輸入為零；

4.4）根據(jù)換能器的靈敏度設(shè)定該通道的“增益選擇”，一般設(shè)在1/2或

檔；

5）若未曾壓力定標(biāo)，或雖經(jīng)定標(biāo)但相隔較久，或改換通道與換能器

時，應(yīng)

重新進(jìn)行“壓力信號定標(biāo)”；若已有準(zhǔn)擬定標(biāo)，則繼續(xù)進(jìn)行下列環(huán)節(jié)；

6）將充滿肝素溶液導(dǎo)管插入預(yù)先分離好的頸總動脈或股動脈，結(jié)扎

固定后

打開夾子和動脈夾，壓力信號傳輸入換能器；

7）選用“連續(xù)示波顯示”或“平行移動顯示”觀測該通道顯示的

血壓波形。

必要時通過“顯速選擇”調(diào)整掃描速度；也可采用“橫向壓縮”功能觀測血壓變

化趁勢，觀測血壓的二級波和三級波，不能用減發(fā)“顯示速度”；

8）必要時應(yīng)用備參數(shù)設(shè)立”中的“基線位移”，將基線調(diào)到適當(dāng)位

置，使血

壓變化曲線更為清楚或使用“參數(shù)設(shè)立”下“顯示方式”中的“擴展屏幕顯

示”將通道顯示范圍擴大。

9）若要觀測血壓波形的微分，可通過“參數(shù)設(shè)立”中的“信號解

決”，選揮

“微分解決”來獲得，這樣可得到收縮最大上升速率。

10）待血壓穩(wěn)定后即可開始正常記錄，按Esc鍵選“記錄狀態(tài)”。

記錄中可按

F2鍵作必要的標(biāo)記。停止記錄按Esc鍵，根據(jù)實驗情況選“監(jiān)視狀態(tài)”或“結(jié)

束實驗”。

11.B心電記錄

1）將全導(dǎo)聯(lián)心電電纜插頭插入、刺激輸出面板的1A插座，也可將三芯導(dǎo)線插頭

插入該面板的插座2或3；

2）啟動主機與顯示器電源開關(guān)，引導(dǎo)操作系統(tǒng)。進(jìn)入DOS提醒符進(jìn)入MS302子

目錄，鍵入MS302命令，啟動MS302系統(tǒng)，進(jìn)入監(jiān)視狀態(tài)，顯示圖形用戶界面

與主菜單；

3）將主菜單移到“信號選揮”，便相應(yīng)通道選擇“心電”信號；

4）將主菜單移到“增益選揮”，設(shè)定該通道增益為或

“l(fā)/2mv/cni”；

5）將主菜單移到“顯速選擇”，選揮50mm/s的掃描速度采用“連

續(xù)示波顯示”或“平行移動顯示”；

6）觀測該通道麻顯示的心電波形，待信號穩(wěn)定后即可開始記錄，按

Esc健

,選“記錄狀態(tài)”。記錄過程中對于所發(fā)生的事件可按F2鍵打上標(biāo)記；

7）需要換導(dǎo)聯(lián)時，反復(fù)4；

8）停止記錄時按Esc鍵，選“監(jiān)視狀態(tài)”繼續(xù)觀測，或選“結(jié)束實驗”退巳本

系統(tǒng)。

11.C呼吸的記錄

方法一：張力傳感器法：

1）將張力傳感器接在任一通道，“信號輸入”選揮“呼吸”；

2）在動物的劍突處縫一根絲線，線與腹部垂直，連于張力傳感器，并使張力合適;

3）假如動物已開腹，則將絲線縫至膈小肌上，線與腹部平行，連于張力傳感器上;

4）將顯速設(shè)成251nm/s,根據(jù)波形大小調(diào)節(jié)增益。

5）“平滑濾波”選10點，以使曲線光滑；

6）用“橫向壓縮”調(diào)整波形的疏密。

方法二：壓力傳感器法:

1）將壓力傳感器接在：通道，“信號輸入”選擇“呼吸”；

2）將動物氣管插管的一端接在壓力傳感器上，并將壓力傳感器的另一端用三通管

關(guān)閉；

3）將顯速設(shè)成25mm/s；

4）部分堵塞氣管插管的進(jìn)氣口，根據(jù)波形大小調(diào)節(jié)增益；

5）“平滑濾波”選10點，以使曲線光滑；

6）用“橫向壓縮”調(diào)整波形的疏密。

12、ZYT-1型自動永停滴定儀操作規(guī)程

12.1將儀器放置在堅固的工作臺上。將立桿裝到立桿座中，擰緊固定螺絲，并將

電磁閥組合裝在立桿上。

2.將滴定管孝桿裝入支撐座內(nèi)，將固定螺絲擰緊，并將滴定管固定在適

當(dāng)位置，然后將電磁閥組合上的三通管向上連接在滴定管嘴上，將

玻璃嘴連于快慢滴乳膠管的下端.

3.將電極插入的板夾上.并調(diào)節(jié)至適當(dāng)高度.放好燒杯并加水60ml用以試

驗儀器.將電極插頭與電磁閥插頭插入滴定儀規(guī)定的插孔內(nèi)，連好

磁力攪拌器和滴定儀的電源線.

4.啟動電源，先將"手動-自動“開關(guān)置手動位置，按慢滴開關(guān)，黃燈亮，按

快滴開關(guān)，黃綠燈同時亮，啟動磁力熨拌器電源，并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至合適

的位置.

5.將儀器上的極化電壓開關(guān)置50mV檔，靈敏度開關(guān)置10,檔，門限值開關(guān)

先置0.再將”手動-自動"開關(guān)置”自動檔，將門限值置10格，則黃燈

亮，通過5--8秒后綠燈亮，然后將門限值開關(guān)至0處，黃綠燈即暗，

過1分鐘后，紅燈亮即報警停址，說明滴定儀已能正常運轉(zhuǎn).

6.將滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)滴定液，并將下端活塞打開，把電磁閥門蓋打開，啟動

儀器快滴開關(guān)和慢滴開關(guān)，使滴定液充滿乳膠管,排除管內(nèi)氣泡，然

后蓋上電磁閥門蓋，調(diào)節(jié)左側(cè)電磁閥調(diào)節(jié)螺絲，使快滴變成線狀，再

調(diào)節(jié)右側(cè)電磁閥調(diào)節(jié)螺絲，使慢滴速度為每秒2滴.

7.將極化電壓靈敏度門限值按照測定樣品規(guī)定調(diào)至適當(dāng)范圍，門限值一

般為60格。

8.將已清洗好的電極（電極一般在使用前，經(jīng)清潔液浸泡0.5--1分鐘，

并沖洗干凈）。放在燒杯內(nèi)，電極應(yīng)處在與滴定管尖端相對位置，兩者距離約

2.5cm。

12.9將標(biāo)準(zhǔn)滴定液注入滴定管內(nèi)，按慢滴開關(guān)，使滴定管內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)液為零，并將

欲測供試液燒杯置攪拌器上，將電極和滴定管插入規(guī)定液面，打開間攪拌器開關(guān),

手動一自動開關(guān)置“自動”，滴定開始。待紅燈亮，報警，則終點到，記錄滴定

管上的讀數(shù)

12.10將“手動一自動”開關(guān)置于“手動”，用蒸偏水沖洗電極和滴定管，然后

按照9的操作測定下一個樣品。

12.11測定結(jié)束后，關(guān)閉電源開關(guān)，將滴定管中溶液放掉，并用蒸用水沖洗乳膠

管，然后將電極取出，洗凈涼干放置。作使用登無。

13、智能崩解實驗儀ZBS-6B型

13.1打開電源開關(guān)，指示燈亮，水泵啟動，水開始循環(huán)。

13.2按加熱鍵，加熱指示燈亮，顯示的溫度值開始上升。

13.3按溫度設(shè)定鍵（“十"或"？）設(shè)定恒溫值。

13.4準(zhǔn)時間設(shè)定鍵（”十"或"?）設(shè)定定期時間。

13.5按升降鍵啟動吊籃升降，再在吊籃上升時按升降鍵使它停止在最高位,直。

13.6將各個燒杯分別注入所需的實驗溶液，裝入水浴箱杯孔中。

13.7將待測的固體藥劑放入吊籃的各個試管內(nèi)，按升降鍵啟動吊籃升降和電子

鐘計時，崩解實驗開始。

13.8實驗結(jié)束后.從水浴箱中取出燒杯和吊籃，解決溶液.清洗干凈,收置備

用。

14、Waters高效液相色譜儀

14.1開機前

1)510泵開關(guān)置OFF,流速置0.0,壓力表指針位零處。

2)U6KAB閥置INJECTC閥置左側(cè)。

3)486,745機開關(guān)置OFF。

14.2開機

接通室內(nèi)穩(wěn)壓器電源，待電壓指針到220v后，接通本機電源總開關(guān)。

1)510泵

①抽液約80ml

②開關(guān)置0N

③設(shè)立壓力極限(不超過3000PSD

④設(shè)立流速

2)U6K進(jìn)樣器

C閥朝下，流速置5.0,柱前排液約8分鐘后，流速回至1.0,

C閥向左側(cè)，流動相進(jìn)柱，觀測柱前壓力。

3)486檢測器

①開關(guān)置0N,約60秒儀器自動初試化。

②調(diào)至所需波長，AITOZERO回零，同時屏幕顯示。

4）745數(shù)據(jù)解決機

①開關(guān)置ON,機器自動進(jìn)入記錄狀態(tài)。

②輸入日、月、年、時間

③輸衰減ATTEN,紙速CHARTSPEEDo

④打PTLEVEL,輸入1.2倍PT值。

⑤停止運營INJA

14.3實驗完畢

1）486,745機開關(guān)置OFF

2）洗拄

流動相一水洗30分鐘一甲醇洗30分鐘

3）用20ml注射器抽取過濾水約20ml,沖洗泵頭柱桿，以防緩

沖鹽西析出。

4）流速逐步降至0.0,關(guān)機，關(guān)電源，整個儀器置關(guān)機前狀態(tài)。

14.4實驗時注意清潔，實驗完畢整理工作臺、登記。

1）注意甲醇和流動相瓶隨時蓋上，以防揮發(fā)污染空間。

2）實驗用擦試用的濾紙放入有水燒杯，實驗畢后一并取出至儀器室外。

3）注射器每次用畢，用水、甲醇洗滌后放置，以防試樣污染和堵塞注射器。

15、501/486/U6K/746HPLC儀使用規(guī)程

具體操作方法同上

16、DL?熔點測定儀

16.1、供試品的干燥取供試品，研細(xì)，按正文中各該藥品項下“干燥失重”的

條件進(jìn)行干燥。如該藥品不檢查干燥失重，則對熔點低限在135℃以上而受熱不

分解的品種，可采用105℃干燥，對熔點在135℃以下或受熱分解的品種，可在

五氧化二磷干燥器中干燥過夜。個別品種在正文中另有規(guī)定的，則按規(guī)定解決。

16.2、取供試品適量，置熔點測定管中，用自由落體法撞擊熔點管，反復(fù)數(shù)次，

使粉末緊密集結(jié)在熔點管的熔封端。裝入供試品的高度為3mmo

16.3、旋轉(zhuǎn)熔點測定儀溢流瓶使瓶體向上，將瓶內(nèi)硅油完全倒空。將溫度計垂直

懸置裝好。注意水銀溫度計汞球的底端應(yīng)處在加熱器上方2.5cm以上，其分浸線

應(yīng)恰與傳溫液液面平齊。

16.4、聯(lián)接電源，使麻有按鍵都在啟動狀態(tài)時，閉合電源開關(guān)0N位置，熔點測

定儀電動機旋轉(zhuǎn)，照明燈亮，溫度顯示“40.0”1并非實際溫度，是儀器自檢結(jié)

果）。

16.5、選擇升溫度速率，按下相應(yīng)的開關(guān)。若未選擇，儀器自動按l°C/min升溫。

16.6、預(yù)置起始溫度應(yīng)低于樣品熔點10℃。預(yù)置方法：按下預(yù)置鍵PRE,同時

觀看溫度顯示數(shù)字開始由40.0快速增長，在接近欲預(yù)置的值時，用點動的方法

使數(shù)字增至要預(yù)置的溫度。

假如預(yù)置溫度值需要變更時，將“實測/復(fù)位"開關(guān)MEA/BESET按下再釋放為

“復(fù)位”狀態(tài)，預(yù)置值恢復(fù)40.0,預(yù)量新值時，尋反復(fù)環(huán)節(jié)6。

16.7、將“實測/復(fù)位”開關(guān)置“實測”狀態(tài)，熔點測定儀對硅油快速加熱，加

熱到預(yù)置的起始溫度時開始按選定的升溫速率進(jìn)行程控升溫，注意觀測溫度增長

情況。實測前升溫速率可任意改變。

16.8、溫度升至起始溫度預(yù)置位時，將毛細(xì)管支架豎直插入儀器托梁上矩形孔中，

輕輕地向下按至完全到位。調(diào)節(jié)熔點管，使熔點管內(nèi)容物適在溫度計汞球的中部。

16.9、通過放大透鏡觀測毛細(xì)管中的樣品熔化情況，及時記錄初熔和終熔。也可

在熔化開始和結(jié)束時及時按下“存儲”鍵ST0,存儲初熔和終熔溫度值。

16.10、每按一次“重現(xiàn)”健，依次顯示一個已存儲的溫度數(shù)值。（先不要將實測

鍵回到復(fù)位狀態(tài)）。

16.11、測定結(jié)束，必須將“實測/復(fù)位”鍵回到“復(fù)位”狀態(tài)（此時顯示

40.此值不是傳溫液溫度，而是預(yù)置的起始喧），否則繼續(xù)加熱，白動停止

加熱，冷卻傳熱系統(tǒng)，準(zhǔn)備下次測試。

16.12、測定完畢，電源開關(guān)至OFF位置。收好實驗臺面，作好使用登記。

注意事項

①、儀器在未加硅油前切勿通電。

②、拆卸電機罩時應(yīng)先撥下電源線。

③、測定過程中勿開冷卻風(fēng)機，儀器周邊不應(yīng)有較強氣流。

④、溫度計使用過程應(yīng)避免驟冷卻。

17、pHS?C型酸度計

17.1校正

1）將pH根V開關(guān)置亍"pH"檔位置。

2）將玻璃電極，參比電極插入盛有標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的燒杯中并輕輕搖動。

3）調(diào)節(jié)溫度補償器旋組，使與被測溶液的溫度相符。

4）打開電源開關(guān)，用定位旋紐調(diào)節(jié)pH值，使顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液值一致，用另

一種pH值相差3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次，誤差不應(yīng)超過土0.10

17.2測量

以蒸僧水沖洗電極，并用濾紙吸干，將電極浸入被測溶液中，并輕輕搖動，讀取

數(shù)值。

17.3測量完畢后，沖洗電板，關(guān)閉開關(guān)。

17.4用畢登記。

18、NDJ?型旋轉(zhuǎn)式粘度計

18-1.1取供試品液，置于規(guī)定容器中，準(zhǔn)確地控制被測液體溫度，恒溫30分

鐘。

2.18-1.2將選配好的轉(zhuǎn)子旋入連接螺桿，安裝容器，調(diào)整儀器水平。

18-1.3按下指針控制桿，啟動電機開關(guān)，轉(zhuǎn)動變速旋鈕，對準(zhǔn)速度指示

點，放松指針控制桿，使轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)。

18-1.4待指針趨于穩(wěn)定，按下指針控制桿，關(guān)閉電機，讀取讀數(shù)。

18-1.5記錄儀器型號，所用轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速，粘度計常數(shù)（K'值），測

定溫度，以及每次測得的a值。

18T.6測定完畢，卸下容器、轉(zhuǎn)子，沖洗干凈，放好，以備下次再用。

18-1.7填寫使用登記。

本操作規(guī)程合用于低粘度液的測定

18-2.1將0號轉(zhuǎn)子裝在連接螺桿上.（向左旋轉(zhuǎn)裝上）。

3.18-2.2將固定套筒套入儀器底部圓筒上,并用套筒固定螺釘擰緊.

4.18-2.3將外試筒（有底）內(nèi)注入20?25ml被測液體。

5.18-2.4將外試筒套入固定套筒并用試筒固定螺釘檸緊，

6.18-2.5控制好被測液體溫度。

18-2.6依法測定偏轉(zhuǎn)角（a）。關(guān)閉電機，再重新開機測定一次，每次測定值與

平均值之差不得超過平均值的±3%。否則應(yīng)作第三次測定。

18-2.7取2次測定的平均值按公式計算。

18-2.8記錄粘度計型號，所用轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速，粘度計常數(shù)（K'值），測定溫度。

18-2.9測定完畢，卸下容器、轉(zhuǎn)子，沖洗干凈，放好，以備下次

再用。

18-2.10填寫使用登記。

19、島津UV—2401PC紫外分光光度計

19.1測定前準(zhǔn)備

1）啟動UV-2401PC主機電源，啟動電腦，進(jìn)入軟件窗口。

2）雙擊UVPC進(jìn)入主機初始化自檢（共14項），約需3分鐘，進(jìn)入UV-2401PC

畫面。

3）于AcqureMode項下選擇測定模式：

I）Sppct.iirp

2）Quantitative

3）TimeCourse

4）于Configure項下Parameters設(shè)定參數(shù)。

19.2單波長數(shù)據(jù)測定（Quantitative）

1）參數(shù)設(shè)定后，放空白，按AutoZero自動校零；放樣品，按Read測定。

2）打?。哼xManipulate項下DatePrint-*Printer

19.3吸取光譜測定（Specture）

1）參數(shù)設(shè)定后，放空白，按Baseline基線校正；放樣品，按Start掃描，完

畢，輸入文獻(xiàn)名，按Save保存。

2）峰值及圖譜打?。哼xManipulate項下Peakpick，于峰akpick窗口中選Out

putfGraphicsplot（打印圖譜及數(shù)據(jù)）

19.4退出UV-240pc

于File項下選Exit,關(guān)UV-240PC主機電源,關(guān)電

腦。

20、紫外光分光光度計UV—160

20.1打開電源穩(wěn)壓器，使輸出電壓達(dá)成220V方可啟動主機。

20.2待儀器自檢完畢后.預(yù)熱一定期間.使儀器達(dá)成穩(wěn)定狀態(tài)（必要時按規(guī)定

對儀器進(jìn)行校正）。

20.3根據(jù)所測樣品約規(guī)定.選擇擬定各種參數(shù)。

20.4將空白試樣放入?yún)⒈葌?cè)（也可不放）和試樣側(cè)進(jìn)行基線校正或Abs.0/100%

T校正。

20.5將試樣側(cè)換成試樣.按START/ST0P健進(jìn)行測定。

20.6測定完畢后，取出試樣池和空白池洗凈存放.

20.7儀器使用完后，先關(guān)主機，后關(guān)電源穩(wěn)壓器作好使用紀(jì)錄.搞好清潔，重

新檢查各部電源及門窗確證關(guān)好后，方可離開儀器室。

21、天平的操作規(guī)程與維護(hù)保養(yǎng)

21.1啟動和關(guān)閉天平時，用力要均勻，絕不可用力過猛。天平處在啟動狀杰時，

除電子天平外，絕對嚴(yán)禁取放樣品和碳碼。

21.2天平經(jīng)安裝、調(diào)整、檢定后，不要容易調(diào)動平衡銘、重心鴕底腳水平調(diào)整

螺絲。

21.3稱量前，啟動天立觀測指針停點附近，然后才開始稱量樣品。稱量樣品一

般采用們差減量法，不必調(diào)整零點。樣品及硅碼應(yīng)用攝子夾取，放于盤的中心。

添加碳碼應(yīng)先大后小，大碼應(yīng)先放于盤中心，小碼放于大碼周邊。取樣品和減碳

碼時，應(yīng)關(guān)閉天平后，打開兩邊側(cè)門，一般情況不開前門，避免稱量者的呼吸氣

流影響。稱量完畢，退去祛碼，應(yīng)先小后大取出。

21.4稱量的樣品，一般應(yīng)置于稱量瓶或其他器皿內(nèi)。吸濕性、揮發(fā)性和腐獨性

的樣品，應(yīng)置于密閉容器內(nèi)，嚴(yán)格嚴(yán)禁樣品與稱量盤直接接觸，也不應(yīng)將樣品灑

落在天平內(nèi)。

21.5過熱、過冷的樣品，應(yīng)置于天平室待溫度平衡后，方可稱量。

21.6被稱樣品的重量，不應(yīng)超過天平的規(guī)定最大載荷范圍。

21.7稱完物體后，立即取出樣品，退去被碼，再啟動天平，檢視指針應(yīng)回到零

點附近，然后關(guān)閉天平，拔去電源插頭（電子天平不拔）.

21.8天平應(yīng)有專人保管維護(hù)，定期保養(yǎng)檢定，不合格時，送計量部門檢定調(diào)修。

21.9天平室應(yīng)經(jīng)常保持清潔衛(wèi)生，天平內(nèi)部應(yīng)經(jīng)常用軟毛刷清掃干凈。

22、折光計的操作規(guī)程

22.1將折光計置于有充足光線的平臺上（不可受日光直射），并裝上溫度計，必

要時可連接恒溫器，以保持一定的溫度。

22.2使棱鏡上透光處朝向光源，將鏡簡拉向觀測者，使成一適當(dāng)傾度。

22.3對準(zhǔn)反光鏡，使視野內(nèi)光線最明亮為止；若在光線局限性的室內(nèi)或測定色

澤較深的樣品時，可將棱鏡的圓簡打開，增長光淺的強度。

22.4測定前必按折光計檢定規(guī)程進(jìn)行檢定（校正）。

22.5將下面棱鏡排開，用玻璃棒或吸管取檢品少許（約1?2滴）滴在鏡面上（注意

玻棒或滴管尖不要接觸棱鏡，防止把棱鏡弄壞），然后將上下兩塊棱鏡合并，旋

轉(zhuǎn)折1射棱鏡鎖緊扳手。

22.6轉(zhuǎn)動刻度尺調(diào)節(jié)鈕，使讀數(shù)在檢品折光率附近，然后旋轉(zhuǎn)補償旋鈕，貨視

野內(nèi)虹彩消失使，而成明暗清楚的分界線，再轉(zhuǎn)動刻度尺的調(diào)節(jié)鈕，使視野內(nèi)明

暗分界線恰位于十字交叉點處。

22.7記下刻度尺上的讀數(shù)及溫度，即為該溫度時檢的折光率。

23、韋氏比重秤操作規(guī)程

用新沸過的冷水將所附玻璃圓簡裝至八分滿，置20C（或各藥品項下規(guī)定的溫度）

的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20c（或各藥品項下規(guī)定溫度），

將懸于秤端玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水，秤臂右端懸接游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)秤臂

左端平衡用的螺旋使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相

同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調(diào)節(jié)秤臂上

游碼的數(shù)量與位置使平衡、讀取數(shù)值，即得供試品的相對密度。

24、TLC操作規(guī)程

24.1薄層板制備

1）一般將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡。

2）倒人涂布器中，在平面玻板上平穩(wěn)、均勻涂布，厚度0.25?0.5mm。

3）涂好的薄層板在室溫下置水平臺上晾干。

4）活化應(yīng)于110C烘30分鐘后使用。

24.2點樣

1）除另有規(guī)定外，點樣一般為圓點。

2）點樣基線距底邊1.0?1.5cm。

3）樣點直徑一般不大于3mm，點間距一般為1.0—1.5cni。

4）點樣時必須注意勿損傷薄層表面。

24.3展