DB34DB34/T2127.4—2014區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第4部分：等離子體質(zhì)譜法多元素含量的AnalysismethodsofregionalreochemicalsurveysamplesPart4:Determinationofmulti-elementcontentbyICP-MS安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I——第2部分：X射線熒光光譜法多元素含量——第4部分：等離子體質(zhì)譜法多元素含量的測定；——第5部分：泡塑吸附-等離子體質(zhì)譜法金含量的測定；——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的測定；——第9部分：催化極譜法鎢、鉬含量的測定；——第12部分：活性炭吸附-發(fā)射光譜法金含量的測定。1警告——適用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問NiAsMoU試料用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解，趕盡高氯酸和氫氟酸，王水(1+1)溶解殘?jiān)ㄈ?。將行定量測定。2警告——高氯酸具有強(qiáng)氧化性,遇還原性物質(zhì)或撞擊可爆炸。操作時(shí)輕拿輕放，戴手直接分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.7中附錄A.1～A.20)配制成如表2所示多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶ABCD直接分取銠和錸單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.7中附錄A.21～A.22)配制成內(nèi)標(biāo)元素混合溶液，φ3配制硝酸(3.3)溶液(2+98)用于測定試直接分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.7中附錄A.20)配制表3所示單元素干擾溶液,介質(zhì)為φ(王E液，φ(HNO3)=3%,ρ(B)=1.00ng/mL。47.2.1將試料置于聚四氟乙烯坩堝中,并7.2.2依次加入3mL鹽酸(3.2)、7.2.3趁熱加入王水(1+1)（3.6）3mL溶解鹽類7.4.1按照儀器操作說明書規(guī)定條件啟動(dòng)儀器。選擇9Be45Sc205Tl208Pb209Bi232Th238U7.4.2儀器點(diǎn)燃后至少穩(wěn)定30min,用調(diào)諧溶液(3.12)進(jìn)8.1各元素B含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(B5/in——干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度(μg?L-1)。trgrin..............選取5個(gè)含量水平的土壤和水系沉積物的樣品，分別在5個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行4次測定，數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計(jì)表5等離子質(zhì)譜法多元素含量的測定方法精密度參數(shù)(r=0.0594m+0.6115R=0.1957m+2.1795r=0.0624m+0.0876R=0.2498m+0.0540r=0.1095m-0.0932R=0.3598m-0.5634r=0.0714m-0.0832R=0.3503m-1.8444Nir=0.0613m+1.0368R=0.2341m+1.1942r=0.0319m+1.9496R=0.1002m+10.5557r=0.0353m+3.1872R=0.0610m+16.1546Asr=0.0722m+0.5572R=0.2156m+0.8803Mor=0.0118m+0.0717r=0.0392m+0.0217R=0.9024m+0.0846r=0.0490m+0.1257R=0.2142m+1.1365r=0.0535m+0.5463R=0.1607m+1.2768r=0.0462m+1.7318R=0.1246m+3.0814r=0.0652m+0.0297R=0.1700m+0.0249r=0.0526m+1.0455R=0.2038m+1.1886r=0.0728m+0.0020R=0.2447m+0.0482r=0.0776m+0.2859R=0.5421m+1.5534Ur=0.0414m+0.0949R=0.2024m+0.10116A.1鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃干燥2小時(shí)的光譜純碳表皿，緩緩加入鹽酸(1+1)20mL，低溫加熱溶解，煮沸，冷卻后，移入100mL容量瓶中，以水稀至A.2鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/A.3鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/A.5鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/A.6銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/A.7鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/7加熱溶解，煮沸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀至A.8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/準(zhǔn)確稱取0.1320g高純?nèi)趸?As2O3)于燒杯中,加水潤濕，滴加氫氧化鈉溶液至三氧化二砷A.9鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀至A.11銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取光譜純銻(Sb)1.0000g于燒杯中，加入濃硫酸20mL，加熱溶解，冷卻，用硫酸(1+1)稀釋并移入1000mL容量瓶中，加入檸檬酸溶液(5+95)50mL。冷卻后，再用硫酸(1+1)稀釋至刻度，A.12鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸|(La2O3)0.1173g于燒杯中，加水潤濕，加入20mL鹽酸(1+1),低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入A.13鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)過氧化氫,低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入A.14鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)A.15鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)8準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀鹽酸處理并在干燥器干燥后的高純金屬鉛片(Pb)1.000g于燒杯中，加入硝酸A.16鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取0.1115g高純?nèi)趸G(Bi2O3)于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低溫加熱至完A.17釷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取二氧化釷0.1138g(ThO2)于燒mL高氯酸，蒸發(fā)至干，加入2mL濃鹽酸，低溫蒸干。加入（2+98）鹽酸20mL，微熱溶解，冷卻后A.18鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.500g/L)A.19錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)準(zhǔn)確稱取0.1