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DB34DB34/T1839—2013水產(chǎn)品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測(cè)方法高效液相色譜熒光法Determinationofresiduesofnitrofuranmetabolitesinaquaticproducts-HPLC-fluorescentmethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中硝基呋喃類藥物代謝物3-氨基2-唑烷基酮（AOZ）、5-嗎啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙內(nèi)酰脲（AHD）和氨基脲（SEM本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品中硝基呋喃類藥物代謝物3-氨基-2-唑烷基酮、5-嗎啉甲基-3-氨基-2-唑烷基GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)樣品經(jīng)稀鹽酸水解，在50℃水浴下用2-羥基-1-萘甲醛衍生2h，然后，用乙酸乙酯提取。凈化4.1試劑：除另有說(shuō)明外，所用試劑均為4.82-羥基-1-萘甲醛（2-NAH4.100.40mol/L鹽酸溶液：準(zhǔn)確量取33.30mL濃鹽4.110.50mol/L氫氧化鈉溶24.15混合中間標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.13)各1mL于4.16混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取0.5mL，混合中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14)于15.6高速冷凍離心機(jī)：10000然后，以7200r/min離心40min，傾倒上清液于1(4.7)200μL，振蕩搖勻后超聲138.1.1色譜柱：YMC-PackPolymerC18，250×4.6mml.D.S-6μm，）：通道1：激發(fā)波長(zhǎng)(Ex):395nm發(fā)射波長(zhǎng)(Em)硼酸緩沖液（pH=9.40，體積比70%30%50%50%15%85%15%85%70%30%70%30%4CACSV.....................................(1)均<0.5μg／kg,AHD、SEM均<1.0μg添加濃度在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg時(shí)，AMOZ、AOZ、AHD、SEM回收率在801

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