ICS03.120.99GB/T44165.6—2024消費品中重點化學(xué)物質(zhì)檢測方法Part6:Acrylamide國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T44165.6—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T44165《消費品中重點化學(xué)物質(zhì)檢測方法》的第6部分。GB/T44165已經(jīng)發(fā)布了 ——第6部分：丙烯酰胺。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國消費品安全標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC508)提出并歸口。本文件起草單位：浙江省產(chǎn)品質(zhì)量安全科學(xué)研究院、佛山市順德區(qū)美的洗滌電器制造有限公司、ⅡGB/T44165.6—2024GB/T44165《消費品中重點化學(xué)物質(zhì)檢測方法》,為GB/T39498《消費品中重點化學(xué)物質(zhì)使GB/T44165為消費品中化學(xué)物質(zhì)檢測的統(tǒng)一或補充方法標(biāo)準(zhǔn)，旨在為尚未有相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的消費品中相關(guān)化學(xué)物質(zhì)的監(jiān)管提供技術(shù)支撐，擬由9個部分構(gòu)成：——第1部分：短鏈氯化石蠟；—-第2部分：苯乙烯遷移量；——第4部分：1,4-二氯苯； ——第6部分：丙烯酰胺；——第7部分：多氯萘；——第8部分：全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);1GB/T44165.6—2024消費品中重點化學(xué)物質(zhì)檢測方法第6部分：丙烯酰胺警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定消費品中丙烯酰胺遷移量和總量的方法。本文件適用于消費品(除紙制品外)聚合物材料中丙烯酰胺遷移量的測定。本文件也適用于消費品(除紡織品、紙制品、塑料制品外)中丙烯酰胺總量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀的多反應(yīng)離子監(jiān)測進(jìn)行檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。5試劑或材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682推薦使用的一級水。5.3標(biāo)準(zhǔn)品：5.3.1丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度為98%,CAS號：79-06-1。5.4標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取適量丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(5.3.1)用甲醇(5.1)配制成質(zhì)量濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置—20℃冰箱中保存，有效期3個月。5.5內(nèi)標(biāo)儲備液：稱取適量丙烯酰胺-13C3標(biāo)準(zhǔn)品(5.3.2)用甲醇(5.1)配制成質(zhì)量濃度為100mg/L的2GB/T44165.6—2024內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置—20℃冰箱中保存，有效期3個月。5.6內(nèi)標(biāo)工作液：稱取1.0mL丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)儲備液(5.5)用甲醇(5.1)稀釋至刻度得到10mg/L的內(nèi)5.7標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：取適量上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.4),轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加入0.1mL內(nèi)標(biāo)工作液(5.6)用水稀釋得到質(zhì)量濃度為2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，內(nèi)標(biāo)濃度為100μg/L,臨用時配制。6儀器設(shè)備6.1高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有三重四極桿質(zhì)譜檢測器。6.2電子分析天平：精確至0.0001g。6.3水平振蕩儀：不低于60r/min。6.4超聲波清洗器。6.5渦旋振蕩器。6.6離心機：不低于10000r/min。7樣品與試樣7.1遷移量的測定用合適的裁剪工具獲取表面積為(10±1)cm2的測試試樣。當(dāng)測試部分的厚度大于1mm時，則應(yīng)將厚度考慮在內(nèi)。測試部分的邊緣在外觀上需光滑。如果實驗室樣品的表面積小于10cm2,則測試試用鑷子將測試試樣放入萃取瓶中。加入100mL水，同時加入0.1mL內(nèi)標(biāo)儲備液(5.5),將萃取瓶密封，在室溫下以(60±5)r/min的速率水平振蕩(60±5)min。取適量遷移液用濾膜(6.7)過濾后，按照第8章進(jìn)行測定。7.2總量的測定試樣混勻后，準(zhǔn)確稱取1.0g(精確至0.0001g)于離心管中，加入8mL水，同時加入0.1mL內(nèi)標(biāo)工作液(5.6)渦旋振蕩1min,在超聲波清洗器中超聲60min,冷卻至室溫后，以10000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min,取上清液至10mL容量瓶中，并用水定容至刻度。取適量萃取液用濾膜(6.7)過濾后，按照第8章進(jìn)行測定。8試驗步驟8.1儀器條件測試結(jié)果取決于所使用的儀器，無法給出高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀通用參數(shù)。下列給出的參數(shù)已被證明是可行的：3GB/T44165.6—2024b)流動相：甲醇十水[含0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸]=90+10;按上述分析條件(8.1)對標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測溶液進(jìn)行分析，試樣檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)樣品的離子相對豐度比相一致(允許偏差見表1),則可判斷樣品中存在丙烯酰胺。試劑空白同樣進(jìn)%相對豐度k>5020<k≤50k≤10允許偏差士20士25士30士50烯酰胺與內(nèi)標(biāo)物丙烯酰胺-13C3峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)大于0.99,內(nèi)標(biāo)法定量。除不加試樣外，均按照第7章和第8章的分析步驟進(jìn)行。按公式(1)計算試樣中丙烯酰胺的遷移量：X=(p?—po)×f (1)檢測結(jié)果保留3位有效數(shù)字。4按公式(2)計算試樣中丙烯酰胺的總量： (2)w——試樣中丙烯酰胺的總量，單位為微克每千克(μg/kg);72試樣取樣量，單位為克(g);1000——單位換算因子。檢測結(jié)果保留3位有效數(shù)字。10方法檢出限及定量限11精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。12試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試驗樣品的描述；b)本文件編號；c)試驗結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)在試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象；f)試驗日期。5GB/T44165.6—2024(資料性)丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)A.1丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖見圖A.1。/min圖A.1丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖A.2丙烯酰胺-13C3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖見圖A.2。400000300000200000-002//min3圖A.2丙烯酰胺-13C3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖6A.3丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的MRM圖見圖A.3。m/=55.08n/=44.32800000-600000400000-2000000202t/minl/min7GB/T4