1核電廠液態(tài)流出物總β放射性測量標(biāo)準(zhǔn)曲線法警告：實驗中使用的硝酸和微量放射性物質(zhì)具有腐蝕性、毒性或放射性，整個實驗過程應(yīng)在流出物實驗室完成，樣品前處理應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，操作時應(yīng)佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核電廠運行狀態(tài)下液態(tài)流出物總β放射性活度濃度的測量方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于核電廠運行狀態(tài)下液態(tài)流出物總β放射性活度濃度的測量，事故狀態(tài)下參考使用。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB8999電離輻射監(jiān)測質(zhì)量保證通用要求GB11217核設(shè)施流出物監(jiān)測的一般規(guī)定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T11682低本底α和/或β測量儀HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)總β放射性總β放射性是指核電廠液態(tài)流出物中各種核素的β放射性活度濃度的總和，它不包括3H、14C的放射性貢獻(xiàn)。4方法原理將核電廠液態(tài)流出物樣品直接蒸發(fā)濃縮在樣品盤中，然后于105℃烘干，制成樣品源，在低本底α/β測量儀上測量總β計數(shù)。用已知總β放射性活度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備成一系列不同質(zhì)量厚度的標(biāo)準(zhǔn)源，測量儀器的總β探測效率，繪制質(zhì)量厚度-總β探測效率曲線。將樣品源在相同幾何條件下測量總β計數(shù)率，由樣品源的質(zhì)量厚度在總β計數(shù)效率曲線上查出對應(yīng)的探測效率，計算核電廠液態(tài)流出物總β放射性活度濃度。25試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗室用水不低于GB/T6682二級水或同等純度的水。5.1硫酸鈣（CaSO4優(yōu)質(zhì)純。5.2濃硝酸（HNO3ρ=1.42g/ml。5.3硝酸（HNO350%（V/V）。5.4137Cs標(biāo)準(zhǔn)溶液1～10）Bq/g。5.5樣品盤：能抗試劑腐蝕的金屬制品，樣品盤的直徑應(yīng)與探測器靈敏區(qū)直徑及儀器內(nèi)放置測量源的托架相匹配。6儀器和設(shè)備6.1低本底α/β測量儀：應(yīng)符合GB/T11682規(guī)定的Ⅰ級或Ⅱ級要求。6.2分析天平：分度值不超過0.1mg。6.3紅外燈。6.4電熱恒溫干燥箱。7樣品7.1核電廠液態(tài)流出物采樣方法按GB11217規(guī)定執(zhí)行。采樣容器用聚乙烯瓶，采樣量約30ml。7.2樣品采集后按照HJ493的規(guī)定，用硝酸（5.2）酸化至pH1～2，蓋緊瓶蓋，樣品應(yīng)盡快分析測量。8分析步驟8.1把10ml樣品分一次或多次（每次增加少許，使樣品覆蓋樣品盤底部）直接加入一個稱過重量并測過本底計數(shù)率的樣品盤（5.5）中。在紅外燈下蒸發(fā)至干。8.2將樣品盤（8.1）放入培養(yǎng)皿中，在電熱恒溫干燥箱中（6.4105℃烘干30min，移入干燥器中，冷卻至室溫后稱重，計算樣品的質(zhì)量厚度，計數(shù)前一直保持干燥。8.3將樣品盤放在低本底α/β測量儀上（6.1測量總β計數(shù)。8.4儀器效率曲線8.4.1總β標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取0.25g硫酸鈣（5.1）于150ml燒杯中，加80ml去離子水，加1ml硝酸溶液（5.3攪拌，使其溶解。在100ml容量瓶中，加入5g（準(zhǔn)確至0.0001g）137Cs標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4將上述3硫酸鈣溶液轉(zhuǎn)入該容量瓶中，加去離子水稀釋至容量瓶刻度線，得總β標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的總β放射性活度濃度（A）計算公式如下：A…………………（1）式中：A——標(biāo)準(zhǔn)溶液的總β放射性活度濃度，Bq/ml；A0——137Cs標(biāo)準(zhǔn)溶液活度濃度，Bq/g；m——137Cs標(biāo)準(zhǔn)溶液重量，g；100——容量瓶體積，ml。8.4.2儀器效率曲線的繪制分別吸取2ml、5ml、10ml、20ml、40ml總β標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.4.1）于已測β本底計數(shù)率并稱重的樣品盤（5.5）中，使溶液完全覆蓋測量盤底部（如樣品體積不夠，可添加適量去離子水在紅外燈下蒸干后，放在培養(yǎng)皿中，在105℃烘箱中烘干30min，移入干燥器中，冷卻至室溫后稱重，減去測量盤重量，得樣品盤中殘渣重量（源重）。將制備好的一系列標(biāo)準(zhǔn)源分別置于低本底α/β測量儀上，測量總計數(shù)，并按公式（2）計算總β探測效率。1AV1式中：——總探測效率，s?1·Bq?1；ns——標(biāo)準(zhǔn)源的總β計數(shù)率，s-1；n0——β本底計數(shù)率，s-1；A——標(biāo)準(zhǔn)溶液總β放射性活度濃度，Bq/ml；V1——總β標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。由低本底α/β測量儀的總β探測效率（縱坐標(biāo)）與相對應(yīng)的烘干后樣品盤中殘渣量的質(zhì)量厚度（mg/cm2橫坐標(biāo)）作圖，繪制出低本底α/β測量儀質(zhì)量厚度與總探測效率曲線或擬合經(jīng)驗公式。9計算結(jié)果與表示9.1計算液態(tài)流出物中總β放射性活度濃度，按照公式（3）進(jìn)行計算。A……………（3）式中：A——液態(tài)流出物總β放射性活度濃度，Bq/L；4MDC nx——樣品源的總β計數(shù)率，sMDC n0——β本底計數(shù)率，s?1；——與樣品源質(zhì)量厚度相對應(yīng)的低本底α/β測量儀β探測效率，s?1·Bq?1；V2——測量樣品體積，L。9.2方法的探測下限本方法的探測下限按公式（4）計算：4.66n0 4.66n0V2t0式中：MDC——總β放射性活度濃度探測下限，Bq/L；——與樣品源質(zhì)量厚度相對應(yīng)的低本底α/β測量儀β探測效率，s?1·Bq?1；V2——測量樣品體積，L；n0——β本底計數(shù)率，s?1；t0——本底測量時間，s。9.3結(jié)果表示當(dāng)測量結(jié)果<1Bq/L時，保留小數(shù)點后2位，測量結(jié)果≧1Bq/L時，保留3位有效數(shù)字。10精密度和準(zhǔn)確度10.1精密度六家實驗室對總β放射性活度濃度分別為4.43Bq/L，27.5Bq/L和148Bq/L的核電廠液態(tài)流出物樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測量。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：3.4%～12%，1.6%～3.7%和1.3%～2.1%。實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：5.0%，3.8%和4.7%。重復(fù)性限為：0.93Bq/L，2.1Bq/L和7.3Bq/L。再現(xiàn)性限為：1.1Bq/L，3.5Bq/L和20Bq/L。10.2準(zhǔn)確度10.2.1加標(biāo)回收率測量六家實驗室對總β放射性活度濃度加標(biāo)量分別為3.71Bq/L、16.1Bq/L和99.0Bq/L的核電廠液態(tài)流出物樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測量。5加標(biāo)回收率范圍分別為：93.5%～112%、96.3%～116%和82.8%～114%；加標(biāo)回收率最終值：102%±12.8%、108%±13.6%和100%±24.6%。10.2.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量六家實驗室對總β放射性活度濃度分別為2.46Bq/L、24.7Bq/L和115Bq/L的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了6次重復(fù)測量。相對誤差范圍分別為：8.94%～18.3%、0%～13.0%、2.61%～19.7%。相對誤差最終值分別為：15.7%±7.2%，2.2%±3.2%，13.3%±12.4%。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1在分析測量過程中應(yīng)注意防止樣品之間交叉污染。11.2應(yīng)進(jìn)行平行樣和空白樣測量，有條件的可開展摻標(biāo)樣分析，質(zhì)量控制樣品數(shù)按照GB8999執(zhí)行。11.3計量器具（含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）須定期檢定（或校準(zhǔn)在檢定（或校準(zhǔn)）周期內(nèi)應(yīng)定期作期間核查。12廢物處理實驗中剩余的核電廠液態(tài)流出物應(yīng)集中收集，做好標(biāo)識，由核電廠統(tǒng)一回收。13注意事項13.1采樣人員、樣品運輸人員及分析測量人員在接觸流出物樣品或進(jìn)入流出物實驗室時應(yīng)做好輻射防護(hù)，穿戴專用實驗服、實驗鞋、手套與口罩等防護(hù)用品。13.2核電廠液態(tài)流出物前處理必須在負(fù)壓通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，在通風(fēng)柜內(nèi)裝備水蒸汽回收裝置，減少氚對實驗室的污染。6（資料性附錄）正確使用本標(biāo)準(zhǔn)的說明A.1典型條件下(β本底計數(shù)率：