專題練習(xí)有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題※注意：歸納有機(jī)實(shí)驗(yàn)題經(jīng)?？疾榈闹R(shí)點(diǎn)1．(13分)[2014·新課標(biāo)全國卷Ⅰ]乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器B的名稱是________________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__________，第二次水洗的主要目的是______。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是___________________________________________。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號(hào))。a．b.c．d.(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃2．[2014·全國卷]苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：＋H2O＋H2SO4eq\o(→,\s\up7(100～130℃))＋NH4HSO4＋Cu(OH)2→＋H2O制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃回答下列問題：(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是______________________________。(2)將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是______；儀器c的名稱是______，其作用是反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是____________(填標(biāo)號(hào))。A．分液漏斗B．漏斗C．燒杯D．直形冷凝管E．玻璃棒(3)提純粗苯乙酸的方法是_____，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是____________。(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是__________________。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是________________。3．[2014·浙江卷]葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸鈣)＋H2O＋CO2↑相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表：物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶實(shí)驗(yàn)流程如下：C6H12O6溶液eq\o(→,\s\up7(滴水3%溴水/55℃),\s\do5(①))eq\o(→,\s\up7(過量CaCO3/70℃),\s\do5(②))eq\o(→,\s\up7(趁熱過濾),\s\do5(③))eq\o(→,\s\up7(乙醇),\s\do5(④))懸濁液eq\o(→,\s\up7(抽濾),\s\do5(⑤))eq\o(→,\s\up7(洗滌),\s\do5(⑥))eq\o(→,\s\up7(干燥),\s\do5(⑦))Ca(C6H12O7)2請(qǐng)回答下列問題：(1)第①步中溴水氧化葡萄糖時(shí)，下列裝置中最適合的是________。ABC制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其他試劑，下列物質(zhì)中最適合的是________。A．新制Cu(OH)2懸濁液B．酸性KMnO4溶液C．O2/葡萄糖氧化酶D．[Ag(NH3)2]OH溶液(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是_____________________________；本實(shí)驗(yàn)中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是______________________________。(3)第③步需趁熱過濾，其原因是______________________________________________。(4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________。(5)第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是________。A．冷水B．熱水C．乙醇新$課$標(biāo)$第$一$網(wǎng)D．乙醇-水混合溶液4．(2012·海南高考)實(shí)驗(yàn)室制備1,2－二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：CH3CH2OHeq\o(→,\s\up14(H2SO4濃),\s\do14(170℃))CH2=CH2↑＋H2OCH2=CH2＋Br2→BrCH2CH2Br可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚，用少量溴和足量的乙醇制備1,2－二溴乙烷的裝置如下圖所示：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：乙醇1,2－二溴乙烷乙醚狀態(tài)無色液體無色液體 無色液體無色液體密度/g·cm－30.792.20.71沸點(diǎn)/℃78.513234.6熔點(diǎn)/℃－1309－116回答下列問題：(1)在此制備實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右，其最主要目的是______(填正確選項(xiàng)前的字母)。a．引發(fā)反應(yīng)b．加快反應(yīng)速度c．防止乙醇揮發(fā)d減少副產(chǎn)物乙醚生成(2)在裝置C中應(yīng)加入________，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體(填正確選項(xiàng)前的字母)。a．水b．濃硫酸c．氫氧化鈉溶液d．飽和碳酸氫鈉溶液(3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是________________________。(4)將1,2－二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在________層(填“上”、“下”)。(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用________洗滌除去。(填正確選項(xiàng)前的字母)a．水b．氫氧化鈉溶液c．碘化鈉溶液 d．乙醇(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用________的方法除去。(7)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是____________；但又不能過度冷卻(如用冰水)，其原因是____________________________。5．(2013·全國新課標(biāo)Ⅰ，26)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量eq\f(密度,g·cm－3)沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃H2SO4，b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置b的名稱是________________。(2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。A．立即補(bǔ)加B．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加 D．重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為________________。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并____________，在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是__________。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有____(填正確答案標(biāo)號(hào))。A．圓底燒瓶B．溫度計(jì)C．吸濾瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是__________(填正確答案標(biāo)號(hào))。A．41%B．50%C．61%D．70%6、正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下：

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

沸點(diǎn)/℃;f8G0M%?!AU;a/A8E密度/(g·cm-3)

水中溶解性

正丁醇

11.72$i(\7dj&S3W0.8109

微溶

正丁醛

75.7

0.8017

微溶3g%E$[3b7g;c實(shí)驗(yàn)步驟如下：

將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90—95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75—77℃餾分，產(chǎn)量2.0g。回答下列問題：實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由。

（2）加入沸石的作用是。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是.

（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是

，D儀器的名稱是