《中國(guó)藥典》2005版不同版本期間3種玫瑰花飲片的比較

蝗蟲通常用于冷卻血液，止血止血。常用的臨床飲用水包括生用、黃燒和燒碳。傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為與槐花相比,炒槐花止血作用略有增強(qiáng),槐花炭止血作用顯著增強(qiáng)。現(xiàn)代研究認(rèn)為鞣質(zhì)為止血的有效成分之一,槐花炭止血作用的顯著增強(qiáng),與鞣質(zhì)含量大幅度增加有關(guān)。《中國(guó)藥典》2000版附錄項(xiàng)所收載的鞣質(zhì)含量測(cè)定方法為皮粉法,而2005版附錄項(xiàng)下則改收載磷鉬鎢酸-干酪素比色法。采用皮粉法測(cè)定槐米不同炮制品中鞣質(zhì)含量已有報(bào)道,而這兩種測(cè)定方法的對(duì)比研究尚未見到報(bào)道。因此文章對(duì)此進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究,以期為該方面的研究提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。1油炒藥機(jī)、菊花、安全性紫外-可見分光光度計(jì)SHIMAFDZUUV-120-02(上海醫(yī)用儀器廠);CYJB-700滾筒式燃油炒藥機(jī)(上海凱旋中藥機(jī)械制造有限公司)。槐花購(gòu)自北京、山東、山西、安徽;生產(chǎn)炒槐花、槐花炭各10批,經(jīng)原思通研究員鑒定均為豆科植物槐的干燥花蕾,來(lái)源于北京的槐花炭飲片(京炭10)稍過火。沒食子酸(Gallicacid)對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)110837-200302。水為高純水,其余試劑均為分析純。2方法2.1筒壁溫度和筒心溫度的測(cè)定炒槐花:以炒藥機(jī)儀表指示溫度(火焰溫度)250℃,實(shí)測(cè)筒壁溫度151℃、筒心溫度118℃炒至表面深黃色;槐花炭:以炒藥機(jī)儀表指示溫度(火焰溫度)390℃,實(shí)測(cè)筒壁溫度225℃、筒心溫度181℃炒至表面焦褐色。2.2采用比色法測(cè)定了三種槐樹飲料的提取物含量2.2.1加樣回瓶法每提高描述每提高一公里精密稱取沒食子酸對(duì)照品46.4mg,置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每毫升中含沒食子酸0.0464mg)。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密量取對(duì)照品溶液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分別置25ml棕色量瓶中,各加入磷鉬鎢酸試液1ml,再分別加水11.5,11,10,9,8,7ml,用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,放置30min,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅤA),在760nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程為Y=116.05X-0.306,相關(guān)系數(shù)r=0.9996,表明沒食子酸的線性關(guān)系良好。2.2.3超聲-儀器法取藥材粉末約0.5g,精密稱定,置250ml棕色量瓶中,加水150ml,放置過夜,超聲處理10min,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置(使固體物沉淀),濾過,棄去初濾液50ml,精密量取續(xù)濾液20ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。2.2.4加樣管理量的測(cè)定總酚:精密量取供試品溶液2ml,置25ml棕色量瓶中,照“2.2.2”項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“加入磷鉬鎢酸試液1ml”起,加水10ml,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量(mg),計(jì)算,即得。不被吸附的多酚:精密量取供試品溶液25ml,加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞錐形瓶中,密塞,置30℃水浴中保溫1h,時(shí)時(shí)振搖,取出,放冷,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液2ml,置25ml棕色量瓶中,照“2.2.2”項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“加入磷鉬鎢酸試液1ml”起,加水10ml,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量(mg),計(jì)算,即得。按下式計(jì)算鞣質(zhì)的含量:鞣質(zhì)含量=總酚量-不被吸附的多酚量。2.2.5不同含量的供試品溶液精密度實(shí)驗(yàn):精密量取同一份供試品溶液,分別在上述同一光譜條件下,按照藥典方法連續(xù)測(cè)定5次。平均含量為6.73mg,RSD為1.84%(n=5)。穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn):按“2.2.3”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,在上述同一光譜條件下,分別在0,1,2,8,24h測(cè)定含量。平均含量為6.72mg,RSD為1.81%(n=5)。重復(fù)性實(shí)驗(yàn):按“2.2.3”項(xiàng)下的方法,平行制備5份供試品溶液,在上述同一光譜條件下,分別測(cè)定鞣質(zhì)含量。平均含量為6.76mg,RSD為1.95%(n=5)。加樣回收率實(shí)驗(yàn):采用加樣回收法,取已知含量的槐花粉末,分別加入等量的沒食子酸對(duì)照品,按上述光譜條件測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。2.3皮粉中模型的測(cè)定按照《中國(guó)藥典》2000版Ⅰ部附錄中鞣質(zhì)的含量測(cè)定方法。具體操作步驟如下:取不同槐花飲片,樣品約10g(60℃下干燥6h,粉碎,過80目),精密稱定,準(zhǔn)確加入250ml的H2O,稱重,水浴30min,放冷,補(bǔ)足損失重量,離心(2400r/min)15min,上清液濾過,取100ml濾液(Ⅰ)準(zhǔn)確加入6.00g皮粉,振蕩15min,離心(2400r/min)15min,上清液濾過,得到濾液(Ⅱ),取濾液Ⅰ、Ⅱ各25ml至已恒重的蒸發(fā)皿中蒸干,于105℃恒重3h,測(cè)得鞣質(zhì)含量。測(cè)定結(jié)果見表2。2.4蝦種飲片中拾遺質(zhì)的測(cè)定按照“2.2”和“2.3”項(xiàng)下的方法分別測(cè)定槐花3種飲片中鞣質(zhì)含量,測(cè)定結(jié)果見表2。試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS軟件進(jìn)行顯著性分析,α=0.05,P=0.597,P>0.05,所以兩種測(cè)定方法結(jié)果無(wú)顯著性差異。3樣品測(cè)定結(jié)果鞣質(zhì)含量測(cè)定的常用方法有皮粉法、高錳酸鉀法、干酪素法、絡(luò)合滴定法、比色法。皮粉法的適用范圍很廣,不足之處則是樣品的使用量大、測(cè)定周期長(zhǎng),并且選擇性較差,適用于鞣質(zhì)含量較高中藥的測(cè)定,鞣質(zhì)含量較低的中藥則不宜采用該法。干酪素法能夠選擇性的測(cè)定有生理活性的鞣質(zhì),選擇性優(yōu)于皮粉法,適用于鞣質(zhì)含量較低中藥的測(cè)定?；被?種飲片中鞣質(zhì)含量的測(cè)定結(jié)果顯示,無(wú)論樣品中鞣質(zhì)