右旋糖鐵檢測(cè)方法（電位滴定法）-概述方法名稱：右旋糖酐鐵一鐵的測(cè)定一氧化還原滴定法應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測(cè)定右旋糖酐鐵中鐵的含量。該方法適用于右旋糖酐鐵。方法原理：供試品加水與硫酸，加熱至溶液顯橙黃色，放冷，滴加高錳酸鉀試液，至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘，加鹽酸與碘化鉀試液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至終點(diǎn)，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算鐵的含量。試劑：1.硫酸2.高錳酸鉀試液3.鹽酸 4.碘化鉀試液5,硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）6.碘化鉀 7,稀硫酸8基準(zhǔn)重格酸鉀二試樣制備：（實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要戴實(shí)驗(yàn)用手套，部分藥品具有腐蝕性）高錳酸鉀試液取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)，搖勻。碘化鉀試液取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置暗處1個(gè)月后過(guò)濾（至少也要放在暗處7-14天）標(biāo)定：取在120°C干燥至恒重的基準(zhǔn)重格酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水25ml稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重格酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重格酸鉀的取用量，算出本液的濃度。計(jì)算公式：Titer=0.1*C00/（EP1*4.903）室溫在25C以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20C。稀硫酸取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。三樣品測(cè)定操作步驟：精密稱取供試品約0.3g，置具塞錐形瓶中，加水34mL與硫酸2mL，加熱至溶液顯橙黃色，放冷，滴加高錳酸鉀試液，至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘，加鹽酸30mL與碘化鉀試液30mL，密塞，靜置3分鐘，加水50mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至終點(diǎn)。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.585mg的Fe。計(jì)算公式：w（Fe3+）=5.585*（EP2-EP1）/10/C00結(jié)果單位：%注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一?！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。參考文獻(xiàn)：中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.92。右旋糖鐵含量檢測(cè)，至少準(zhǔn)備需要一下這些東西：硫代硫酸鈉500g、高錳酸鉀500g、硫酸500ml、鹽酸500ml、碳酸鈉500g，碘化鉀500g，分析純，各一瓶；基準(zhǔn)重格酸鉀100g，一瓶；250ml碘量瓶，四個(gè)；100ml量桶，兩個(gè)；1kw電爐，一個(gè)；石棉網(wǎng)兩個(gè)（最好有）直徑4mm長(zhǎng)300mm玻璃棒兩支；容量瓶1000ml，棕色2個(gè)；1000ml燒杯兩個(gè)；200ml燒杯5個(gè)（上次好像買了