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第十七章重量分析法17.1重量分析法概述17.1.1重量分析法的分類及特點分類干燥劑·nH2Omdw以測量沉積于電極表面的沉積物的重量為基礎△X+nH2O(g)↑X·nH2Oms待測物質(zhì),X沉淀劑,R沉淀型,P1稱量型,P2P1=P2≠P2沉淀法揮發(fā)法電解法電解法(電重量法)SO42-SO42-Cu2+Cu2+H2Oee例:在0.5mol/LH2SO4溶液中電解CuSO4陽極反應2H2O=O2↑+4H++4e陰極反應Cu2++2e=Cu↓O2在陽極上逸出Cu在陰極上沉積電解完成以后,取出電極稱重,電極增加的重量即為溶液中Cu的量。特點不需用基準物質(zhì)準確度高不適用于微量分析程序長、費時應用主要應用于含量不太低的Si,S,P,W,Mo,Ni,Zr,Hf,Nb,Ta的精確分析重量分析法17.1.2沉淀重量法的分析過程溶樣HCl稀H2SO4BaSO4過濾洗滌灼燒稱重計算Ba%稱樣mSmp例,可溶性鋇鹽中鋇含量的測定(重量法):試樣沉淀劑沉淀型沉淀過濾洗滌灼燒或烘干稱量型稱重計算對沉淀形的要求溶解度小晶形好純度高易于轉化對稱量形的要求有確定的化學組成穩(wěn)定,不易與O2,H2O,CO2反應Precipitationform摩爾質(zhì)量足夠大Weighingform17.1.3對沉淀的要求例:測AlAlNH3Al(OH)3↓0.1000g0.1888g灼燒Al2O3Al8-羥基喹啉Al(C9H6NO)3↓烘干Al(C9H6NO)3↓0.1000g1.704g稱量誤差例17.2沉淀的溶解度及其影響因素17.2.1溶解度與溶度積溶解度solubility(s)注意:分析濃度、溶解度(s)及平衡濃度的區(qū)別。例:CaF2

→Ca2++2F-H+HF溶度積與溶解度MmAn(s)mMn++nAm-mSnS17.2.2影響沉淀溶解度的因素同離子效應鹽效應酸效應絡合效應綜合效應例題同離子效應沉淀反應平衡后,如果向溶液中加入某種構晶離子,沉淀的溶解度減小。MmAn(s)mMn++nAm-mSnS+CMMA(s)型沉淀分析MA(s)Mn++An-SS+CMMA(s)型沉淀分析鹽效應在大量強電解質(zhì)存在下,微溶化合物的溶解度增大。IiKspS酸效應1)已知pH例:計算pH=3.00,CaC2O4的溶解度解:

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