大學食品分析試驗報告食品中總灰分含量的測定一、目的與要求學習食品中總灰分含量測定的意義與原理2把握灼燒重量法測定灰分的試驗操作技術及不同樣品前處理方法的選擇二、試驗原理將樣品炭化后置于500 600°C高溫爐內至有機物完全灼燒揮發(fā)后，無機物以無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分。稱量殘留物的質量即可計算出樣品中的總灰分。三、儀器與試劑1儀器馬弗爐；分析天平：感量O.OOOlg；枯燥器：內裝有效的變色硅膠；堆埸鉗；瓷試劑三氯化鐵溶液〔5g/L〕：0.5g三氯化鐵〔分析純〕100ml藍黑墨水中。四、試驗步驟1配制濃鹽酸：蒸慵水=1:415mino2. 30mino3冷卻 200°C以下將堆竭取出移至枯燥器內冷卻至室溫，稱取堆埸的質量30.5337go4稱取固體樣品一一奶粉1.0636g30min或至樣品完全炭化不冒白煙。5把坨煙放入馬弗爐內，錯開坨煙蓋，關閉爐門進展灼燒。6200°C-下取出堆煙，并移至枯燥器內冷卻至室溫，稱量至恒重得30.5835go五、結果計算樣品總灰分含量計算如下：

m3—mix=

X100式中，X為每100g樣品中灰分含量 m2—mi 9樣品和堆竭質量，g;ng為坦竭和灰分質量，goX=〔30.5835—30.5337〕/l.0636X100=4.68%六、留意事項樣品炭化時要留意熱源強度，防止產生大量泡沫溢出坨竭，造成試驗誤差。對于含糖分、淀粉、蛋口質較高的樣品，為防止泡沫溢出，炭化前可加數滴純潔植物油灼燒空堆竭與灼燒樣品的條件應盡量全都，以消退系統(tǒng)誤差。把堆埸放入馬弗爐或從馬弗爐中取出時，要在爐口停留片刻，使坦竭預熱或冷卻，防止因溫度突然變化而使堆埸裂開。200°C以下再移入枯燥器中，否則因強熱冷空氣的瞬間對流作用，易造成殘灰飛散；而且多熱的坷禍放入枯燥器，冷卻后枯燥器內形成較大真空，蓋子不易翻開。1:1鹽酸溶液中煮沸l(wèi)h,用水沖凈烘干，經高溫灼燒至恒重后使20min,再用水沖洗干凈。600°C,否則鉀、鈉、氯等易揮發(fā)造成誤差。樣品經灼燒后，假設中間仍包裹炭粒，可滴加少許水，使結塊松散，蒸出水分后再連續(xù)灼燒至灰化完全。對較難灰化的樣品，可添加硝酸、過氧化氫、碳酸鞍等助灰劑，這類物質在灼燒后完全消逝，不增加殘灰的質量，僅起到加速灰化的作用。如，假設灰分中夾雜炭粒，向冷卻的樣品滴加硝酸〔1:1〕使之潮濕，蒸干后再灼燒。殘灰也不肯定是白色或灰白色。例如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；猛、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。反之，未灰化完全的樣品，外表呈白色的灰，但內部仍夾雜有炭粒。七、思考題簡述測定食品灰分的意義。對于食品德業(yè)來說，灰分是一項重要的質量指標。例如，在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，面粉的加工精度越高，灰分含量越低：在生產果膠、明膠等膠質產品時，總灰分說明這些制品的膠凍性能：水溶性灰分則在很大程度上說明果醬、果凍等水果制品的水果含量；而酸不溶性灰分的增加則預示著污染和摻雜?；曳譁y定的根本試驗步驟及操作留意事項是什么？試驗步驟：1配制濃鹽酸：蒸鐳水=1:415mino將浸泡過后的坨煙取出，放入馬弗爐中灼燒30mino200°C以下將堆竭取出移至枯燥器內冷卻至室溫，稱取堆埸的質量4稱取固體樣品放入堆煙內，30min或至樣品完全炭化不冒白煙。5把坨煙放入馬弗爐內，錯開坨煙蓋，關閉爐門進展灼燒。6200C—下取出堆覽，并移至枯燥器內冷卻至室溫，稱量至恒重留意事項：1含糖分、淀粉、蛋口質較高的樣品，為防止泡沫溢出，炭化前可加數滴純潔植物油灼燒空堆竭與灼燒樣品的條件應盡量全都，以消退系統(tǒng)誤差。把堆埸放入馬弗爐或從馬弗爐中取出時，要在爐口停留片刻，使堆竭預熱或冷卻，防止因溫度突然變化而使堆竭裂開。200°C以下再移入枯燥器中，否則因強熱冷空氣的瞬間對流作用，易造成殘灰飛散；而且多熱的圮禍放入枯燥器，冷卻后枯燥器內形成較大真空，蓋子不易翻開。1:1lh,用水沖凈烘干，經高溫灼燒至恒車后使20min,再用水沖洗干凈。600°C,否則鉀、鈉、氯等易揮發(fā)造成誤差。樣品經灼燒后，假設中間仍包裹炭粒，可滴加少許水，使結塊松散，蒸出水分后再連續(xù)灼燒至灰化完全。對較難灰化的樣品，可添加硝酸、過氧化氫、碳酸錢等助灰劑，這類物質在灼燒后完全消逝，不增加殘灰的質量，僅起到加速灰化的作用。如，假設灰分中夾雜炭粒，向冷卻的樣品滴加硝酸〔1:1〕使之潮濕，蒸干后再灼燒。反復灼燒至恒重是推斷灰化是否完全最牢靠地方法。由于有些樣品即使灰化完全，殘灰也不肯定是口色或灰口色。例如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；猛、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。反之，未灰化完全的樣品，外表呈白色的灰，但內部仍夾雜有炭粒。3. 推斷樣品是否灰化完全的方法有哪些？反復灼燒至恒重是推斷灰化是否完全最牢靠地方法。由于有些樣品即使灰化完全，殘灰也不肯定是白色或灰白色。例如鐵含量髙的食品，殘灰呈褐色；鐳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。反之，未灰化完全的樣品，外表呈白色的灰，但內部仍夾雜有炭粒。索氏抽提法測定大豆粗脂肪含量一、目的與要求1學習索氏抽提法測定脂肪的原理與方法2. 把握索氏抽提法測定脂肪的根本操作要點及影響因素二、試驗原理利用脂肪能溶于某些有機溶劑的性質，將枯燥后的樣品用無水乙瞇經索氏抽提器反復抽提，使樣品的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的物質即為粗脂肪。三、儀器與試劑1儀器索氏抽屜器；電熱恒溫水浴鍋；電熱鼓風枯燥器；枯燥器；電子天平2.試劑無水乙瞇四、試驗步驟1.4848g,4.949lg,將濾紙包裹奶粉折疊成濾紙包，寬度小于抽提筒直徑，高度低于抽提筒。2將濾紙包放入索氏抽提器，連接已枯燥至恒重的脂肪接收瓶，連接冷凝器，III抽2/3處，將接收瓶浸入水浴中，通入冷凝水，開頭加熱抽提。3水浴溫度掌握在使抽提筒內的抽提液每6~8min回流一次為宜。10~12h,油斑為提取終點。4提取完畢，取出濾紙包，用原抽提器回收乙醯，直至承受瓶內溶劑兒乎全部回 收完，取下接收瓶，在水浴上蒸去剩余的溶劑。5將濾紙包放入枯燥箱枯燥 30min 后稱量，反復枯燥直至恒重 4.7242g 。五、結果計算nij—m〔〕五、結果計算nij—m〔〕

X100式中，X為每100g樣品咔 T,..............................，g:mi為濾紙包加樣品的重量，g;m為脂肪提取過后濾紙包的重量。X=(4.9491-4.7242)/3.4643X100=6.49%1抽提脂肪的試劑是易燃、易爆物質，因此抽提室內嚴禁明火存在，同時留意抽 提室的通風換氣。測定樣品、抽提器、抽提溶劑均需進展去水處理。由于抽提體系中有水品中的水溶性物質溶解而使測定值偏高；或山于水的存在，抽提溶劑因被水飽和后影肪未被提盡而產生誤差。3抽提筒內的濾紙筒不能超過虹吸管，否則樣品中的脂肪不能提盡而造成誤差。4樣品和乙醴的浸出物在烘箱中枯燥時間不應過長，以免不飽和脂肪酸受熱氧化而增加質量。留意易燃有機溶劑的安全使用，接收瓶中的有機溶劑殘留物必需徹底揮盡后，才90°C以下鼓風干燥10~20min,然后將烘箱門關閉，升至所需溫度。乙艇放置時間過長，簡潔被氧化而含有過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定，在蒸懈或枯燥時會發(fā)生爆炸。故使用前應檢查是否含有過氧化物，假設有要去除。5mLKI〔100g/L〕ImL,充分振蕩lmin,靜置分層。假設有過氧化物則釋放游離碘，水層呈黃色〔45g/L淀粉指示劑顯藍色〕，該乙瞇試劑必需處理后使用。蒸憎乙瞇。1簡述索氏抽屜器法測定食品中脂肪的原理、應用范圍以及確保試驗操作安全的 要點。原理：利用脂肪能溶于某些有機洛劑的性質，將枯燥后的樣品用無水乙醸經索氏抽提器反復抽提，使樣品的脂肪進入洛劑中，蒸去溶劑后所得到的物質即為粗脂肪。應用范圍：本法可用于各類食品中脂肪含量的測定，特別適用于脂肪含量較高而結合態(tài)脂肪含量少，易烘干磨細、不易潮解結塊的樣品。操作安全要點：抽提脂肪的試劑是易燃、易爆物質，因此抽提室內嚴禁明火存在，同時留意抽提室的通風換氣。乙瞇放置時間過長，簡潔被氧化而含有過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定，在蒸憎或干燥時會發(fā)生爆炸。故使用前應檢查是否含有過氧化物，假設有要去除。揮發(fā)乙瞇時不能直火加熱，應承受水浴揮凈。2潮濕的樣品能否承受乙醯直接提取？不能。測定樣品需進展去水處理。由于抽提體系中有水，會使樣品中的水溶性物質溶解而使測定值偏高；或山于水的存在，抽提溶劑因被水飽和后影響脂肪的抽提效率；同時因樣品中水的存在，使抽提溶劑不易滲入細胞組織內部，脂肪未被提盡而產生誤差。3使用乙醯作脂肪抽提溶劑時，應留意的事項有哪些？乙瞇放置時間過長，簡潔被氧化而含有過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定，在蒸憎或干燥時會發(fā)生爆炸。故使用前應檢查是否含有過氧化物，假設有要去除。直接滴定法測定食品中復原糖含量一、目的與要求12二、試驗原理將等量的堿性酒石酸銅中液、乙液混合時，馬上生成天藍色的氫氧化銅沉淀,這種沉淀馬上與酒石酸鉀鈉溶液，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。此絡合物與復原糖共熱時，二價銅即被復原糖復原為一價的氧化亞銅沉淀，氧化亞銅與亞鐵氤化鉀反響，生成可洛性化合物，到達終點時略微過量的復原糖將藍色的次屮基藍復原成為無色，溶液呈淡黃色時即為滴定終點。依據復原糖標準溶液標定堿性酒石酸銅溶三、儀器與試劑1定糖滴定裝置〔150mL錐形瓶，匹配的膠塞，25mL酸式滴定管〕；電爐：500W。2〔1〕 鹽酸〔2〕次屮基藍,

15g〔CKSOYH’O0.05g溶于水中并稀釋至lOOOmLo50g酒石酸鉀鈉、75g4g1OOOmL,貯存于橡膠塞玻璃瓶中。葡萄糖標準溶液準確稱取l.OOOOg96°C±2°C2h5mL鹽酸，并以水稀釋至lOOOmLo此溶液每亳升相當于l.Omg葡萄糖。四、試驗步驟1樣品制備12mL樣品〔汽水〕加水稀釋至lOOOmL,備用。25.0mL5.0mL乙液，置150mL錐形瓶中，lOmL,29mL〔2min內沸騰〕，2sl滴的速度連續(xù)滴加葡萄糖標準溶液，直至溶液藍色剛好退去，顯示淡黃色即為終點，記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。0.5-1.0mL以內，否則，增加預加量，重滴定。3、樣品溶液預備滴定5.0mL5.0mL150mL10mL,2粒，搖勻，置于電爐上加熱至沸，趁熱以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，顏色變淺時，以每2sl滴的速度快速滴定，直至溶液藍色剛好退去即為終點，記錄樣品溶液消耗的體積。當樣液中復原糖濃度過高時應適當稀釋，再進展測定，使每次滴定消耗樣液的體積控制在與標定堿性酒石酸銅溶液時所消耗的復原糖標準溶液的體積近似，約10mL左右，記錄消耗樣液的總體積，作為正式滴定時參考。4、樣品溶液正式滴定5.0mL5.0mL150mL10mL,2粒，從滴定管參加比預備體積少ImL滴定至終點。同法平行操作三份。工程值/mL工程值/mL標定堿性酒石酸銅甲、乙液項L1序號值/mL樣品滴定123序號標準復原糖溶液預加體積/mL消耗標準復原糖溶液總體積/mL平均10.010.7/29.710.610.639.610.6樣品溶液預加體積/mL消耗樣品溶液總體積/mL平均0.011.2/10.211.111.110.111.0計算結果準確到小數點后一位。五、結果計算

A=Vixcl〔5mL〕相當于某種復原糖的質量，mg；K為標定時平均消耗的葡萄糖標準溶液的體積，mL。A=V2XC2^C2=^-= 10.6=0.95(mg/mL)H7TA=Vlxcl=10.6x1.000=10.6(〃?g)〔mg/mL〕=>CC2X83.330.95x83.33=79.16〔/^/mL〕〔式中，83.33為樣品的稀釋倍數〕。六、留意事項及說明1.試驗中的加熱溫度、時間及滴定時間對測定結果有很大影響，在堿性酒石酸銅溶液標定和樣品滴定時，應嚴格遵守試驗條件，力求全都。2加熱溫度應使溶液在2min內沸騰，假設煮沸的時間延長，則耗糖量增加。滴定過程滴定裝置不能離開熱源，為了讓上升的蒸汽阻擋空氣侵入溶液，以免影響滴定終點的推斷。3.甲、乙液應分別存放，臨用時以等量混合。4本法是與定量的酒石酸銅作用，銅離子是定量的根底，故樣品處理時，不能用銅鹽作蛋白質沉淀劑。5.滴定速度應盡量掌握2sl滴，滴定速度快，耗糖多；滴速慢，耗糖少。滴定時間應在lmin內，滴定時間延長，耗糖少。因此預加糖液的量應使連續(xù)滴定時耗糖量在0.5~1.0mL以內。6為了提高測定的準確度，依據待測樣品中所含復原糖的主要成分，要求用哪種復原糖表示結果，就用相應的復原糖標準溶液標定堿性酒石酸銅洛液。如用乳糖表示結果就用乳糖標準標定堿性酒石酸銅溶液。7本法對樣品溶液中復原糖濃度有肯定要求，即期望每次滴定消耗樣品溶液體積與標F樣品溶解濃度過10mL10mL,用標準葡萄糖洛液或其他復原糖標準液直接滴至終點。這時樣品中復原糖含量按下式訃算:(V1-V2)Xc復原糖〔以某種復原糖計，g/100g〕= X100V3mX 250‘IurJ??IIUJ彳才”

、11—iI*J??

.”*”桂「 (卜dfrJ積，mL；V為樣品滴定消耗標準葡萄糖或其他標準復原糖洛液的體積，mL；c為標準葡萄糖或其他標準復原糖溶液的含量，0.1%；VmL；m為樣品質量，go七、思考題1預習測定步驟，思考正確完成試驗的操作要點是什么？2min2sl滴，不能忽快忽慢。10mL左右。為什么要進展預備滴定？進展預備滴定是為了確定試驗的滴定用量，掌握滴定速度以及電路功率等，是正式滴定時，保持各操作要求全都，削減操作誤差。為什么滴定過程要保持沸騰？滴定過程保持沸騰，是為了給整個反響供給一個共熱狀態(tài)，二價銅持續(xù)被復原成一價的氧化亞銅。溫度降低時，一價的氧化亞銅會被氧化，藍色重形成。4滴定至終點，藍色消逝，溶液呈淡黃色，過后乂重變?yōu)樗{紫色，為什么？等量的堿性酒石酸銅中液、乙液混合時，馬上生成天藍色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀馬上與酒石酸鉀鈉溶液，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。此絡合物與復原糖共熱時，二價銅即被復原糖復原為一價的氧化亞銅沉淀，氧化亞銅與亞鐵亂化鉀反響，生成可溶性化合物，到達終點時略微過量的復原糖將藍色的次中基藍復原成為無色，即藍色消逝，溶液呈淡黃色。、“|溶液冷卻后乂重變?yōu)樗{色，由于溫度降低后溶液中的一價銅乂被氧化成二價銅，使溶液成藍紫色。5依據試驗結果及實際操作中的問題進展分析爭論?！财甽OmL左右，過高或過低都會影響試驗結果溶液滴定過程中電爐溫度不穩(wěn)定，溶液滴加速度忽快忽慢，洛液沸騰時間等都會影響試驗結果的準確性6, 假設要測定蔗糖、糊精、淀粉含量，應如何操作？測定蔗糖、糊精、淀粉含量時，可以先將樣品處理水解為單糖，再用按復原糖進展測定，再折算成蔗糖、糊精、淀粉等。凱氏定氮法測定食品中蛋白質含量一、目的與要求學習凱氏定氮法測定蛋口質的原理把握凱氏定氮法的操作技術，包括樣品的消化處理、蒸懈、滴定及蛋口質含量計算等。二、試驗原理蛋白質是含氮的化合物。食品與濃硫酸和催化劑共同加熱消化，使蛋白質分解，產生的氨與硫酸結合生成硫酸較，留在消化液中，然后加堿蒸鐳使氨游離，用硼酸吸取后，再用鹽酸標準溶液滴定，依據酸的消耗量乘以蛋白質換算系數，即得蛋白質含量。由于食品中除蛋口質外，還含有其他含氮物質，所以此蛋口質稱為粗蛋口。三、儀器與試劑1儀器微量定氮蒸憎裝置2. 試劑硫酸銅；硫酸鉀；硫酸；硼酸溶液(20g/L)；氫氧化鈉溶液(400g/L)；O.Olmol/L鹽酸標準溶液；混合指示劑：0.1%10.1%5份臨用時混合；黃豆粉四、試驗步驟1樣品消化稱取大豆粉約l.Og,0.2g3g100ml凱氏燒瓶中，稍20ml濃硫酸，將瓶置于石棉網上使用電爐，在通風櫥中加熱消化，開頭時用低溫加熱，待內容物全部炭化，泡沫停頓后，再上升溫度保持微沸，消化至液體呈藍0.5h,20ml水，放冷后，無損地轉移到100ml定氮裝置的檢查與洗滌檢查微量定氮裝置是否裝好。在蒸汽發(fā)生瓶內裝水約三分之二，加屮基紅指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，參加數粒玻璃珠或沸石以防止暴沸。2~3次：從樣品進入口加水適量通入蒸汽煮沸，產生的蒸汽沖洗冷凝管，數分鐘后關閉上方的螺旋夾，使反響管中的廢液倒吸流到反響室外層，翻開下方的夾子由橡皮管排解，如此數次，即可使用。堿化蒸鐳20ml2~3滴，并使冷凝管的下端插入硼酸10.0ml樣品消化液，1適量蒸鐳水洗滌樣口流入反響室，塞緊棒狀玻璃塞。將10ml氫氧化鈉溶液倒入小玻杯，提起玻璃塞使其緩緩流入反響室直至反響液呈黑褐色停頓參加，馬上將玻璃塞蓋緊，開啟上方螺旋夾，關閉下方螺旋夾，開頭蒸憎。通入5min30s。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下錐形瓶，預備滴定。0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定至灰色為終點。數據記錄工程笫-次其次次第三次樣品消化液/ml10.010.010.0滴定消耗鹽酸標7.88.17.9準溶液/ml消耗鹽酸標準溶7.9液平均值/ml五、結果計算五、結果計算VXcXO.0140x=-------------------XFX100式中，X為樣品蛋【m100:消耗鹽酸標準溶液體積，mhc為鹽酸標準滴定溶液濃度，mol/L；0.01401.0mlg;m為樣品質量，g；F為氮換算為蛋口質的系數，大豆及其制品5.71。X=(7.9X0.01X0.0140X5.71X100/(1.0/100X10)=6.32(g/100g)六、留意事項1.本法也適用于半固體試樣以及液體樣品檢測。半固體試樣一般取樣范圍為2.00~5.00g；10.0~25.0mL〔30~40mg〕。假設檢測液體樣品，結果以g/100mL表示。2消化時，假設樣品含糖高或含脂量較多時，留意掌握加熱溫度，以免大量泡沫噴岀凱氏燒瓶，造成樣品損失?？蓞⒓由倭啃链蓟蛞后w石蠟，或硅消泡劑削減泡沫產生。3消化時應留意旋轉凱氏燒瓶，將附在瓶壁上的炭粒沖下，對樣品徹底消化。假設樣品不易消化至澄清透亮，可將凱氏燒瓶中溶液冷卻，參加數滴過氧化氫后，在連續(xù)加熱消化至完全。硼酸吸取液的溫度不應超過40°C,否則氨吸取減弱，造成檢測結果偏低。可把接收瓶置于冷水浴中。在重復性條件下獲得兩次獨立測定結果確實定差值不得超過算術平均值得10%o七、思考題1預習凱氏定氮法測定蛋口質的原理及操作2.蒸憎時為什么要參加氫氧化鈉溶液？參加量對測定結果有何影響？參加氫氧化鈉就是使錢根離子與氫氧根離子反響變成一水合氨，達飽和后分解放岀氨氣。參加量一般稍過量，以降低氨氣的溶解度，在蒸憎時充分蒸出。3在蒸汽發(fā)生瓶水中加屮基紅指示劑數滴及數毫升硫酸的作用是什么？假設在蒸 鐳過程中才覺察蒸汽發(fā)生瓶中的水變?yōu)辄S色，馬上加補硫酸是否可行？在蒸汽發(fā)生瓶中參加數毫升的硫酸，為了保持水呈酸性；參加數滴屮基紅指示劑為了區(qū)分蒸汽發(fā)生瓶中的水是否呈酸性。4.試驗操作過程中，影響測定準確性的因素有哪些？樣品消化的完全程度。如：被濃硫酸脫水的樣品〔有機物〕，炭化成的氮，由于消化不完全就不能被二氧化硫完全復原成氨，就會造成測定結果偏低。消化溫度。消化食不能用強火，應保持緩和沸騰，以免粘附在凱氏瓶內壁上的含氮化合物在無硫酸存在的狀況下未消化完全而造成氮損失。蒸鐳裝置的氣密性。假設氣密性差〔漏氣〕，蒸鐳出來的氨氣就會揮發(fā)流失〔所以，漏斗加堿后應馬上水封，以免氨氣山此處逸出而造成損失〕。40°C,氨損失。C含量的測定——2,6-二氯靛酚滴定法測定復原型抗壞血酸學會用滴定法測定復原型抗壞血酸。2,6終點時過量的染料在溶液中呈粉紅色，在沒有雜質干擾時，樣品提取液所復原的標準染料量與樣品中的復原型抗壞血酸量呈正比。2%草酸溶液溶解20g草酸于lOOOmL水中。1%草酸溶液201%100mL1%草酸溶液稀釋至刻度，搖勻，于冰箱中保存。使用時用1%草酸溶液100.加g/mL維生素Co也可用下法標定:吸取維生素C20.OOmL6%0.5mL、1%3滴，使用0.001mol/mL碘酸鉀標準溶液滴定，終點為淡藍色,計算公式如下：抗壞血酸濃度〔怦/mL〕=yz匕式中，％0.001mol/mL碘酸鉀標準溶液的量，mL：用液的量,mL；0.088為ImLO.001mol/mL0.088mg抗壞血酸。〔4〕2,6-2,650mg,250mL,此液應貯于棕色瓶中并冷藏，用時依下法標定：吸取20.OOmL濃度的抗壞血酸標準溶計算染料溶液對抗壞血酸的滴定度T。V,式中，C為抗壞血酸的濃度，mg/mL；叫為吸取抗壞血酸的體積，mL；匕為消耗染料溶液的體積，mL。0.100mol/mL碘酸鉀溶液 準確稱取枯燥的碘酸鉀0.3567g,用水溶液并100mL容量瓶，混勻。0.001mol/mL0.100mol/mL1.OOmL,100mL,0.088mg/mLo1%淀粉溶液6%碘化鉀溶液青椒四、試驗步驟〔青椒〕16.06g,快速切碎后放入研缽中，加等量2%草酸溶液浸樣品。200mL1%草酸溶液稀釋至刻度，搖勻。10mL于錐形瓶中，用標定過的染料溶液滴定至粉紅色，15s不褪色為終點。四、結果計算VT抗壞血酸含量〔mg/100g樣品〕=一xlOO式中，V為滴定時所消耗染料的體積，mL丁為ImL染料溶液相當于抗壞血酸的質量〔mg,即滴定度〕，m為滴定時所吸取的濾液相當于樣品的質量，go標定維生素C：工程所消耗的碘酸鉀標準溶液工程所消耗的碘酸鉀標準溶液15.525.736.0的體積〔mL〕平均的碘酸鉀標準溶液的5.7體積〔mL〕工程1工程11.323所消耗的抗壞血酸標準溶1.14.0液的體積〔mL〕平均消耗的抗壞血酸標準4.1溶液的體積〔mL〕工程工程所消耗的燃料的體積〔mL〕平均消耗染料的體積〔mL〕17.227.137.37.2抗壞血酸濃度〔me/mL〕=叫“〕〔〕酬=%〔〕〔熾=0.025〔噸/〃込〕 匕20.00丁cxV,0.025x20.00廠，T= =---------------=z0r.12〔//^/〃込〕抗壞血酸含量〔mg/100苗羊品〕=—xl00=了一=x100=5.47〔mg/100g樣品〕m 16.06五、留意事項：1232min。415s粉紅色不褪色為終點。5對抗壞血酸無損失的口陶土。有的資料介紹用試樣濾液來滴定染料溶液至紅色為終點〔此種方法標定染料時也應用標準抗壞血酸溶液滴定燃料液〕。61%2%草酸。72,6-二氯靛酚鈉洛液可置于冰箱中保存,但需定期標定，以保證溶液的準確性。六、思考題一、此法能否用于測定食品中維生素C的總量？答：不能，，食品中的總抗壞血酸包括復原型、脫氫型和二酮古樂糖酸，而這種方法用于測定食品中的復原型維生素CC的總量用于測定食品中維生素c的總量。二、抗壞血酸標準溶液使用前為何必需進展標定？VC〔此構造易重排為醛不穩(wěn)定所以使用前為何必需進展標定。直接滴定法測定食品中復原糖含量一、試驗原理將等量的堿性酒石酸銅屮液、乙液混合時，馬上生成天藍色的氫氧化銅沉淀,這種沉淀馬上與酒石酸鉀鈉溶液，生成深藍色的可洛性酒石酸鉀鈉銅絡合物。此絡合物與復原糖共熱時，二價銅即被復原糖復原為一價的氧化亞銅沉淀，氧化亞銅與亞鐵氤化鉀反響，生成可溶性化合物，到達終點時略微過量的復原糖將藍色的次屮基藍復原成為無色，溶液呈淡黃色時即為滴定終點。依據復原糖標準溶液標定堿性酒石酸銅溶液相當于復原糖的質量，以及測定樣品液所消耗的體積，II-算復原糖的含量。二、儀器與試劑8定糖滴定裝置〔150mL錐形瓶，匹配的膠塞，25mL酸式滴定管〕；電爐：500W。9鹽酸4 堿性酒石酸銅屮液稱取7.5g硫酸銅〔CuSO 5HO〕及0.025g次屮基藍，溶于水中并稀釋至500mL4 25.0g酒石酸鉀鈉、37.5g4g500mL,貯存于橡膠塞玻璃瓶中。三、試驗步驟15.0mL5.0mL150mLlOmL,參加玻璃珠2粒，搖勻，置于電爐上加熱至沸，趁熱以先快后慢的速度,從滴定管中2sl滴的速度快速滴定，直至溶液藍色剛好退去即為終點，記錄葡萄糖標準溶液消耗的體積。25.0mL5.0mL150mL10mL,2粒，從滴定管參加比預備體積少ImL勻，置于電爐上加熱至沸〔2min內沸騰〕，2sl滴的速度連續(xù)滴加葡萄糖標準溶液，直至溶液藍色剛好退去，顯示淡黃色即為終點，記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。0.5-1.0mL以內，否則，增加預加量，重滴定。3、樣品溶液預備滴定5.0mL5.0mL150mL10mL,2粒，搖勻，置于電爐上加熱至沸，趁熱以先快后慢的速度，從滴定管中2sl滴的速度快速滴定，直至溶液藍色剛好退去即為終點，記錄樣品洛液消耗的體積。出樣液中復原糖濃度過高時應適當稀釋，再進展測定，使每次滴定消耗樣液的體積控制在與標定堿性酒石酸銅10mL左右，記錄消耗樣液的總體積，作為正式滴定時參考。4、樣品溶液正式滴定5.0mL5.0mL150mL10mL,2ImL的樣品溶液至錐形瓶,搖勻，同上法滴定至終點。同法平行操作三份。工程序號標準復原糖洛液工程序號標準復原糖洛液消耗標準復原糖溶液總平均值/mL預加體積/mL體積/mL標定堿性酒10.011.3/乙液2310.311.210.211.211.1工程序號樣品溶液預加消耗樣品溶液總體積/mL平均值/mL體積/mL樣品滴定10.07.5/26.57.47.536.47.6訃算結果準確到小數點后一位。四、結果計算式中，A為堿性酒石酸銅溶液〔屮、乙液各5mL〕相當于某種mLo復原糖的質量,mg；V,為標定時平均消耗的葡萄糖標準溶液的體積,A=V}xc}=11.2x1.000=ll?2〔〃?g〕A=匕xc，=＞未知葡萄糖溶液濃度c,=—=-- -匕7.5

1.49〔〃?g/mL〕=亞硝酸鹽含量的檢測氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸荼乙二胺偶合生成紫紅色化合物，顏色的深淺與亞硝538nm,可測定吸光度并與標準比較定量。二、試劑；1飽和硼砂溶液：溶解5g100ml熱水中，冷卻后備用。221.93ml冰乙酸，100m