污水處理水質(zhì)檢化驗操作規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)化治理處編碼[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]崗位作業(yè)規(guī)程業(yè)規(guī)程201年 月 日公布 201年 月 日實施首礦大昌公司印發(fā)

編：首礦大昌公司崗位作業(yè)規(guī)程審批表輔作業(yè)部供水作業(yè)區(qū)水質(zhì)檢驗作首礦大昌公司崗位作業(yè)規(guī)程審批表規(guī)程名稱：規(guī)程名稱：公輔作業(yè)部供水作業(yè)區(qū)水質(zhì)檢驗作業(yè)規(guī)程規(guī)程編號：頁碼：共頁編制單位：公輔作業(yè)部編制人：部長專業(yè)審核制造部：設(shè)備部：安全保衛(wèi)部：規(guī)程發(fā)放編號：目 錄第一條水質(zhì)檢驗崗位職責(zé)〔一〕區(qū)域范圍：水處理檢驗站化驗室。操作方法及操作流程；嫻熟把握各儀器、儀表的使用方法。〔三〕主要設(shè)備設(shè)施：酸度計、電導(dǎo)率儀、水分測定儀等?！硩徫话踩螅贺?fù)責(zé)落實本崗位危急源監(jiān)控和措施治理；負(fù)責(zé)落實檢查簽認(rèn)；〔五〕崗位技術(shù)操作：負(fù)責(zé)貫徹執(zhí)行本崗位化學(xué)檢測標(biāo)準(zhǔn)和分析方法?！擦硣?yán)格遵守三規(guī)一制及其它各項規(guī)章制度。不因本崗位緣由發(fā)生設(shè)崗位職業(yè)技能資格。導(dǎo)交辦工作。其次章通用安全規(guī)程全部員工在上崗前勞動保護(hù)用品穿戴齊全，并做到正確穿戴。其次條工作前認(rèn)真檢查設(shè)備、工具、用品、安全裝置、覺察問題準(zhǔn)時處理或匯報，并做好記錄，確認(rèn)無誤前方可作業(yè)。設(shè)備開機(jī)前認(rèn)真檢查設(shè)備四周是否有人、障礙物，與相關(guān)崗位、修理人員聯(lián)系、確認(rèn)、并發(fā)出開車信號后方可開機(jī)。設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，嚴(yán)禁清掃、觸及、修理轉(zhuǎn)動部位，嚴(yán)禁隔機(jī)傳遞物品和從設(shè)備上跨越、行走及從下鉆過。操作機(jī)電設(shè)備必需保持配電箱內(nèi)清潔，制止放置雜物。設(shè)備巡檢過程中按規(guī)定巡檢路線行走，嚴(yán)禁手摸、腳踩、坐臥機(jī)電設(shè)備的各種傳動部件、軌道、滑道，嚴(yán)禁觸及轉(zhuǎn)動部位，上下樓梯扶穩(wěn)把牢。嚴(yán)禁用濕手觸摸電器設(shè)備、用水沖刷電氣設(shè)備或徒手摸試運(yùn)轉(zhuǎn)的電氣設(shè)備。工作中做好互保聯(lián)保，嚴(yán)禁擅離崗位或隨便將工作交給他人，嚴(yán)禁私自開關(guān)或動用不屬于本崗位的設(shè)備、工具、儀器和閥門等，電器故障必需找電工處理。第八條工作現(xiàn)場要有足夠的照明，使用手持燈檢查巡檢設(shè)備照明電壓應(yīng)在2伏。使用手持電開工具作業(yè)時，必需具有牢靠的接地、接零和漏電保護(hù)，并戴好絕緣手套或?qū)嵭心_下絕緣措施。檢查、檢修或處理機(jī)、電設(shè)備故障時，必需斷電、停機(jī)，操作開關(guān)歸零，掛好警示牌，并設(shè)專人監(jiān)護(hù)。嚴(yán)格執(zhí)行“操作牌”、“檢修牌”制度，無牌不準(zhǔn)操作設(shè)備或進(jìn)展檢修。更換或檢修崗位設(shè)備涉及到的錯氣閥、風(fēng)動閥門等設(shè)備設(shè)施必需關(guān)閉風(fēng)源，掛上操作牌，確認(rèn)無誤后，方可進(jìn)展工作。處理設(shè)備故障需手動盤車時，必需停機(jī)斷電，設(shè)專人看護(hù)，防止發(fā)生擠傷事故；故障處理完畢，必需檢查確認(rèn)無誤后，方可送電，投入使用。搬運(yùn)或者運(yùn)送本崗位使用的氣瓶嚴(yán)禁拋、滾、翻、敲、撞。嚴(yán)禁將氣瓶靠近熱源，氣瓶10m范圍內(nèi)不應(yīng)有明火或產(chǎn)生火花的作業(yè)。定期檢查本崗位的壓力容器、壓力管道與安全有關(guān)的計量儀器、儀表是否保持完好，按時校驗安全泄壓裝置靈敏牢靠，防止超溫超壓。嚴(yán)禁將壓力管道及支架作為電焊零線使用。操作崗位的固定式工業(yè)平臺鋪板必需使用經(jīng)防滑處理的鋼板，鋪設(shè)平坦、安裝結(jié)實、連接牢靠，嚴(yán)禁有斜扭、翹曲等缺陷；高溫區(qū)域內(nèi)的鋼平臺應(yīng)做耐高溫處理。崗位的固定式工業(yè)防護(hù)欄桿、斜梯，焊接結(jié)實，外表光滑、無毛刺，嚴(yán)禁有歪斜、扭曲、變形及其他缺陷。第三章崗位安全規(guī)程全部藥品都應(yīng)有標(biāo)簽；試劑配好后要馬上貼上標(biāo)簽，制止倒入與標(biāo)簽不相符的藥品。水質(zhì)化驗品物品必需遠(yuǎn)離火源，分開存放，專人保管。嚴(yán)禁用手直接接觸各種藥品。加熱溶液時，溶液體積嚴(yán)禁大于容器的三分之二。第四條嚴(yán)禁攜帶食品進(jìn)入檢化驗場所。第五條使用揮發(fā)性的化學(xué)藥品，必需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)展。使用電爐盤時，嚴(yán)禁直接放置金屬器皿，電爐絲出槽時嚴(yán)禁使用。第七條嚴(yán)禁使用烘箱烘烤過氧化物、有機(jī)物。使用玻璃儀器及各種蒸餾瓶應(yīng)檢查確認(rèn)無裂開、堵塞，制止使用可能造成危急的儀器。電器設(shè)備要接地良好，嚴(yán)禁濕手操作儀器設(shè)備，發(fā)生電氣故障應(yīng)準(zhǔn)時通知電工處理。第一條安全技術(shù)根本規(guī)定鏡，常常接觸濃酸、濃堿的工作人員還應(yīng)戴膠皮手套，試樣加工時不得戴手套。具，并不得用嘴嘗味道的方法來鑒別未知物。工作完畢后離開試驗室時應(yīng)用肥皂洗手。有明顯與內(nèi)容相符的標(biāo)簽、標(biāo)明試劑的名稱及濃度?！踩缫颐?、丙酮、濃鹽酸、濃氫氧化銨等〕時，尤其口對著自己及他人，以防氣液沖出引起事故。下，防止其爆沸，飛濺傷人?！踩鐒倧母邷貭t中取出的坩堝和磁舟等〕要放在耐火石棉板上或試驗室的室溫，除特別設(shè)備特別要求外，一般應(yīng)保持在13-35℃之間，室溫過低或過高應(yīng)實行調(diào)溫措施，否則對安全不利〔如凍裂、易燃、易爆試劑的保存〕，對儀器的準(zhǔn)確度、化學(xué)反響的速度、有機(jī)溶劑的揮發(fā)及萃取均有直接的影響。其次條易割傷、有毒、易燃、易爆的物品及電器設(shè)備的安全學(xué)問塞或需拆斷處。?！踩缜杌?、砷化物等〕應(yīng)有專人統(tǒng)一保管，發(fā)放時按最低量發(fā)給并進(jìn)展登記。搬運(yùn)大瓶酸、堿或腐蝕性液體時應(yīng)特別留神，留意容器有無裂紋，外包裝是否結(jié)實，搬運(yùn)時最好用手推車，從大容器里分裝時應(yīng)用虹管移取，不要將10公斤以上的玻璃容器用手來傾倒。出大量熱的酸、堿，稀釋時都應(yīng)按此規(guī)定操作。氫氟酸燒傷較其它酸堿燒傷更危急，如不準(zhǔn)時處理，將使骨胳組織壞死。成意外燒傷?！舶◤U液〕，如：汽油、酒精〔包括甲〔但必需用密閉容器存入冰霜，以防揮〕。使用易燃藥品時四周不得有明火、電爐及電源開關(guān)，更不行用明火或電爐直接加熱。乙醚在化學(xué)分析中常用作萃取劑，試樣加工中用作去油劑，因其沸點低為℃，極易揮發(fā)，閃點低為-45℃，極易著火，使用時要特別留神，空氣中含有1-40%體積比的乙醚，遇火即可爆炸。進(jìn)展易燃樣品的蒸餾操作時，一次量不能超過500毫升，冷凝器中必需先通入冷卻水，蒸餾低沸點易燃試劑時不得使用電爐直接加熱，應(yīng)用水浴或用沙浴間接加熱，蒸餾瓶中加少許玻璃球以防過沸，并隨時留意蒸餾是否正常，人離開時要拆去熱源。第三條廢液、廢物的處理濃酸、濃堿經(jīng)稀釋后才能倒入下水道。大量有機(jī)溶劑廢液不得倒入下水道，應(yīng)盡可能回收或集中處理。排入下水道，以免自燃引起火災(zāi)。第四條滅火、急救與事故處理學(xué)問實行以下措施：〔一〕馬上關(guān)掉電源、氣源及通風(fēng)機(jī)?！捕场踩鐗嚎s氣體瓶〕留神搬離火源，留意切不行碰撞，以免引起更大的火災(zāi)。水的油類及其它有機(jī)溶劑等可燃物?！菜摹炒a。得知消防車出動后要派專人在四周的穿插路口等候。試驗室應(yīng)裝備必要的滅火設(shè)備，可按試驗室的特點選備消防器材。氣而滅火，如無棉毯或薄毯時，可就地躺下打滾以滅火。第五條急救試驗室應(yīng)備有急救箱，并常常檢查，保證齊全無缺。箱中應(yīng)有：消毒沙傷油膏，乙酸〔3—4%〕的水溶液、295%乙醇溶液、冼眼杯、消毒鑷子及剪刀等。大，以免眼球受傷、待藥物充分洗凈后再到醫(yī)務(wù)室就醫(yī)。就醫(yī)，不要睜眼睛，以免引起更嚴(yán)峻的擦傷。醇混合溶液浸泡，并去醫(yī)務(wù)室進(jìn)一步處理。濃酸或濃堿灑在衣服上或皮膚上時應(yīng)馬上用大量水沖洗，并將燒傷處的衣2%碳酸氫鈉溶液或3-4%乙酸溶液輕輕擦洗，必要時去醫(yī)務(wù)室就醫(yī)。第一條交班規(guī)定30分鐘進(jìn)展交班預(yù)備，照實填寫交班記錄和其它原始記錄。〔二〕交班人待接班人檢查后到崗位進(jìn)展面對面交接?！踩辰话嗳讼蚪影嗳私磺逡韵聝?nèi)容：交接工程交接工程交接內(nèi)容生產(chǎn)狀況1.本班檢驗各項指標(biāo)數(shù)據(jù)；2.需要接班者特別留意或連續(xù)解決的問題。交接工程交接工程交接內(nèi)容3.本班重點工作完成狀況。技術(shù)狀況1.本班檢驗各項指標(biāo)是否正常設(shè)備狀況1.本班儀器儀表有無特別、缺陷及處理狀況。2.本班設(shè)備檢修及試車狀況。安全狀況1.本班是否存在安全隱患〔或發(fā)生安全事故〕及處理狀況。2.本班安全設(shè)施是否齊全牢靠。3.本班安防報警系統(tǒng)的運(yùn)行狀況。4.本班安防用具、消防器材是否齊全、有效。文明生產(chǎn)1.所管轄區(qū)域衛(wèi)生清理狀況。狀況2.物品是否符合定置治理的要求。工具狀況各種工具、材料、備件的數(shù)量、種類是否齊全完好。領(lǐng)導(dǎo)指示上級領(lǐng)導(dǎo)有關(guān)指示、規(guī)定和臨時交辦的任務(wù)。講明緣由，下班接著處理?！参濉辰影嗳藛T未到崗，未在交接班記錄上簽字，交班人不準(zhǔn)離崗?！擦辰话鄷r，假設(shè)設(shè)備正在檢修中，必需將操作牌交接清楚?！财摺辰话嗤戤叄影嗳藛T無異議，在交接班記錄上簽名。其次條接班規(guī)定〔一〕提前30分鐘到崗參與班前會，承受生產(chǎn)任務(wù)和安全教育?！捕程崆?5分鐘到崗位按交班規(guī)定中表格所述內(nèi)容對所屬設(shè)備、技術(shù)操作、安全及文明生產(chǎn)等狀況進(jìn)展逐項檢查。確認(rèn)無異議后與交接班人面對面交接。樂觀處理遺留問題。領(lǐng)導(dǎo)指示進(jìn)展全面檢查后上崗。第三條其他規(guī)定準(zhǔn)離開崗位。員負(fù)責(zé)。交接過程中對上班假設(shè)無異議，此后發(fā)生的問題接班人負(fù)責(zé)。后，不得代簽?！菜摹辰话嗳艘鎸嵔磺灞景嗳繝顩r，不得隱瞞和遺漏。第六章技術(shù)操作規(guī)程水處理檢驗站化學(xué)分析崗位作業(yè)流程圖接收樣品接收樣品化驗分析填報原始記錄數(shù)據(jù)上傳其次條PH(一)將水樣搖勻后用PH值試紙放入水中少許，然后取出與色板進(jìn)展比較得出該水樣的PH值?！捕巢Ａщ姌O法先量出所測水樣的溫度，輸入儀器，進(jìn)展溫度補(bǔ)正，用蒸餾水沖洗電極，再用水樣沖洗，將電極浸入水樣中，留神攪拌使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄PH值。第三條總堿度的測定〔酸堿指示劑滴定法〕〔一〕PH值，其終點可由參加的酸堿指示劑在該P(yáng)H值時顏色的變化來推斷。PH值即為，指示水中氫氧根離子已被中和，碳酸鹽均被轉(zhuǎn)為重碳酸鹽，當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯山埸S色變成桔紅色時，溶液的PH值為，指示水中的重碳酸鹽已被中和，依據(jù)上述兩個終點到達(dá)時所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，可以計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。〔二〕儀器酸式滴定管：25mL；錐形瓶：250mL?！踩吃噭}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c〔HCl〕=L；酚酞指示劑：稱取1g酚酞于95%乙醇中，用L的NaOH溶液滴至消滅淡紅色為止；甲基橙指示劑：稱取甲基橙溶于100mL蒸餾水中?！菜摹吃囼灢襟E分取100mL水樣于250mL錐形瓶中，參加4滴酚酞指示液，搖勻，當(dāng)溶液呈〔p〕。假設(shè)加酚酞指示劑后溶液無色，則不需用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并接著進(jìn)展下項操作。向上述錐形瓶中參加3滴甲基橙指示液，搖勻，連續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變?yōu)榻奂t色為止，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量〔m〕?！参濉辰Y(jié)果的計算總堿度〔以CaCO，mg/L〕=p5051000V式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；——碳酸鈣〔CaCO〕摩爾質(zhì)量，g/mol；3操作中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；操作中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。第四條電導(dǎo)率的測定攪拌使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄電導(dǎo)率值〔us/cm〕。第五條濁度的測定〔一〕方法原理利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池，光源為具有890nm波長的高放射強(qiáng)度的紅外發(fā)光二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾到達(dá)最小。傳感器處在與放射光線垂直的位置上，它測量由樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理器再將該數(shù)值轉(zhuǎn)化為濁度值〔透射濁度值和散射濁度值在數(shù)值上是全都的〕?！捕?濁度儀〔三〕試驗步驟用一個清潔的容器收集具有代表性的樣品。將樣品參加樣品池至刻度線〔約30mL〕。留神拿住樣品池的上部擦去水滴和手指印。在樣品池的頂部滴加一小滴硅油，并使其流向底部，使樣品池璧掩蓋一層薄薄的硅油即可。再用油布擦拭，以使硅油分布均勻，然后擦去多余的油，樣品池璧幾乎近干，根本沒有或看不見油滴。確認(rèn)已放入過濾器。將樣品池放入儀器的樣品池盒中，并蓋上池蓋。留意：要馬上更顯示屏，請按ENTER鍵。當(dāng)使用流通池系統(tǒng)時，必需蓋上流通池LED光源工作。按RANGE鍵，選擇手動或自動選擇測量范圍功能。按SIGNALAVG鍵，選擇適宜的信號平均模式設(shè)置〔開或關(guān)〕。按RATIO鍵，選擇適宜的轉(zhuǎn)換因子設(shè)置〔開或關(guān)〕UNITS鍵，選擇適宜的單位設(shè)置〔FNU或NTU〕。留意：當(dāng)濁度值大于40NTU時，轉(zhuǎn)換因子必需處于開的狀態(tài)。PRINT鍵，通過RS232端口可以打印或傳輸測量結(jié)果?！菜摹沉粢馐马棶?dāng)消滅漂移物和沉淀物時，讀數(shù)將不準(zhǔn)確。氣泡或震驚將會破壞樣品的外表，得出錯誤的結(jié)論。有劃痕或玷污的比色皿都會影響測定結(jié)果。皿。他臟物去除，接著將待測水樣沿著比色皿邊緣緩慢倒入，以削減氣泡產(chǎn)生。假設(shè)有氣泡可用注射器抽取去除掉。和懸浮物沉淀?！参濉诚♂屗畼拥牟僮骷坝嬎悴恍杏盟♂?。在稀釋和測試完后，請按以下方法計算得出實際結(jié)果：a.計算稀釋因子。稀釋因子=總體積/樣品體積。式中，總體積=樣品體積+稀釋用水體積。如20mL樣品+80mL稀釋水=100mL=100/2=5。b.計算最終的濁度值。測試結(jié)果×稀釋因子=實際濁度〔NTU〕。如測試濁度值為1100NTU，最終濁度值計算：1100×5=5500。第六條水的硬度測定〔一〕測定原理在pH為10+的水溶液中，用EDTAK為指示劑，與鈣離子和鎂離子生成紫紅或紫色溶液。滴定中，游離的鈣和鎂離子首先與EDTAEDTA反響，到達(dá)終點時溶液的顏色由紫色變成藍(lán)紫色。依據(jù)消耗的EDTA的體積，即可算出硬度值。EDTA二鈉鎂鹽。如用酸性絡(luò)藍(lán)K作指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。如有鐵、鋁等對測定有干擾，可在加指示劑前用2mL1%L-半胱胺酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液〔1+4〕進(jìn)展聯(lián)合掩蔽消退干擾。〔二〕試劑分析中只使用公認(rèn)的分析純試劑和蒸餾水，或純度與之相當(dāng)?shù)乃?。器中冷至室溫，稱取于500mL錐形瓶中，用水潤濕。逐滴參加4mol/L鹽酸至碳200mL水，煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳，冷至室溫，參加數(shù)滴甲基紅指示劑溶液〔溶于100mL60%乙醇〕，逐滴參加3mol/L氨水至變?yōu)槌壬?，在容量瓶中定容?000mLmL含〔mmol〕鈣。氨-氯化氨緩沖溶液：稱取氯化氨，溶于570mL濃氨水中，參加1gEDTA二鈉鎂鹽，并用蒸餾水稀釋至1L。酸性絡(luò)藍(lán)K指示劑：稱取酸性絡(luò)藍(lán)K，參加10mL40mL蒸餾水，待充分溶解后，再參加無水乙醇稀釋至100mL。52mol/L溶液：將8g氫氧化鈉溶于100mol/L溶于穎蒸餾水中。盛放在聚乙烯瓶中，避開空氣中二氧化碳的污染。6鹽酸溶液〔1+4〕740g硼砂和10g，溶于蒸餾水中〔稍加熱不用燒開〕溶解后稀釋至1000mL?！踩?大硬度取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中。假設(shè)水樣渾濁，取樣前應(yīng)先過濾。注：水樣酸性或堿性很高時，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。加5mL氨-氯化氨溶液，加3~4滴酸性絡(luò)藍(lán)K指示劑。注：碳酸鹽硬度較高的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80~90%〔計入滴定體積內(nèi)〕，否則緩沖溶液參加后，碳酸鈣析出，終點延長。在不斷搖動下，用L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定，接近終點時緩慢滴定，溶液有酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)紫色即為終點。5分鐘內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15℃。2小硬度用量筒量取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中，加1mL硼砂緩沖液，加3~4滴酸性絡(luò)藍(lán)K指示劑。在不斷搖動下，用L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)紫色即為終點。〔四〕結(jié)果的計算水樣硬度按下式計算：式中：V——滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；1標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，L；V——水樣體積，mL。第七條鈣離子的測定〔一〕方法提要鈣離子測定時在pH值為12~13時，以鈣-羧酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定水樣中鈣離子含量。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子僅應(yīng)形成絡(luò)合物，溶液顏色變化有紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時即為終點。〔二〕1：1+1過硫酸鉀：40g/L溶液，貯存于棕色瓶中〔有效期為一個月〕三乙醇胺：1+2水溶液氫氧化鉀：200g/L鈣-羧酸指示劑：g鈣-羧酸指示劑與100g氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中EDTA：L〔三〕分析步驟用量筒量取50mL水樣與250mL錐形瓶中，加1mL鹽酸溶液，5mL過硫酸鉀溶液加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫加50mL水，3mL三乙醇胺溶液，7mL氫氧化鉀，約鈣-羧酸指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點時速度要緩慢，溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點?！菜摹撤治鼋Y(jié)果以mg/L表示水樣中鈣〔以碳酸鈣計〕含量〔X〕，按下式計算：1X10000CV110V1 V 1式中：V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V——水樣體積，mL。碳酸鈣摩爾質(zhì)量100g/mol。第八條鐵離子的測定〔一〕方法提要此法適用于一般環(huán)境和廢水中的鐵離子的測定，最低檢測濃度為L，測定上限為L。對于鐵離子濃度大于L的水樣，可以適當(dāng)稀釋后再按本方法進(jìn)展測定?！捕硟x器分光光度計；10mm比色皿；150mL錐形瓶；50mL比色管；50mL量筒。〔三〕試劑100ug鐵。準(zhǔn)確稱取硫酸亞鐵銨〔〔NH4〕2Fe〔SO4〕2·6H2O〕，溶于〔1+1〕硫酸50mL中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：每毫升溶液含鐵。準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲藏液置于100mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。3鹽酸：1+3鹽酸羥胺溶液：10%緩沖溶液：40g乙酸銨加50mL冰乙酸至100mL鄰菲羅啉水溶液10%，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解〔四〕試驗步驟1校準(zhǔn)曲線的繪制依次移取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0150mL錐形瓶中，參加蒸餾水50mL，再加1mL〔1+3〕鹽酸，1mL10%鹽酸羥按，玻璃珠1~2粒，加熱煮沸至溶液剩15mL50mL具塞比色管中，加一小片剛果紅試5mL2mL5%鄰菲羅15分鐘后，用10mm比色皿，以水為參比，在510nm處測吸光度，由經(jīng)過空白校正的吸光度對鐵的微克數(shù)作圖。2總鐵的測定采樣后馬上將樣品用鹽酸酸化至pH<1150mL錐形瓶中，加1mL〔1+3〕鹽酸，1mL鹽酸羥按，加熱煮沸至溶液體積削減到15mL左右，以保證作，測量吸光度并作空白校正。〔五〕結(jié)果的計算：m——由校準(zhǔn)曲線查得的鐵量〔ug〕；V——水樣體積〔mL〕。第九條總磷的測定〔一〕方法原理藍(lán)，用于710nm最大吸取波特長用分光光度測定?！捕吃噭?磷酸二氫鉀2硫酸：1+35L200mL水中，參加及甲酸，用水稀釋至100mL混勻，貯于棕色瓶中〔有效期一個月〕。鉬酸銨：L溶液：稱取鉬酸銨，準(zhǔn)確至，稱取酒石酸銻鉀，準(zhǔn)確至，溶于200mL230mL硫酸溶液〔〕，混勻，冷卻后，用水稀釋至500mL，混勻，貯于棕色瓶中〔有效期兩個月〕。磷標(biāo)準(zhǔn)液：每毫升溶液含PO3＿：稱取預(yù)先在100-150℃枯燥并已恒重過4500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：每毫升溶液含PO中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3＿：取mg500mL容量瓶4過硫酸鉀：40g/L溶液：溶解20g過硫酸鉀，準(zhǔn)確至，溶于500mL水中，搖勻，貯于棕色瓶中〔有效期一個月〕?！踩撤治霾襟E1工作曲線的繪制分別取0、、、、、、、、的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于九個50mL容量瓶中，依次向各瓶中參加約25mL水，鉬酸銨溶液，抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于10710nm處，用1cm吸取池，用空白試劑調(diào)零測吸光度，以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的PO43＿量〔ug〕為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。2試樣的預(yù)備從現(xiàn)場取約250mL500mL燒杯中即制成試樣。從試樣中取試樣溶液于100mL錐形瓶中，參加〔1+35〕硫酸溶液，過硫酸鉀25mL15分鐘50mL具塞容量瓶中，參加鉬酸銨溶液，抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于煮沸的水中室溫下放置10710nm處，用1cm吸取池，以不加試驗溶液的空白液調(diào)零測吸光度?！菜摹辰Y(jié)果的計算以mg/L表示的試樣中，總磷〔以PO3＿計〕含量X按下式計算：4X=m/V式中：m——工作曲線上的查得的以ug表示的PO3＿量；4移取試驗水樣體積，mL。第十條氯離子的測定(一)方法提要本方法以鉻酸鉀為指示劑，在pH值為5~9的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)有過量的硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反響，生成磚紅色鉻酸銀，表示反響到達(dá)終點。〔二〕試劑硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：L稱取+預(yù)先在280~2905000mL水中，定量轉(zhuǎn)移至10000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于暗處。鉻酸鉀指示劑：50g/L溶液硫酸：mol/L氫氧化鈉：2g/L溶液酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液〔三〕分析步驟用量筒準(zhǔn)確量取50mL水樣于250mL錐形瓶中，參加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液和硫酸溶液調(diào)整水樣的pH值，使紅色剛好變?yōu)闊o色。然后參加5滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直到剛消滅磚紅色為止，登記消耗的硝酸銀溶液的體積V1。同時做空白試驗，登記消耗的硝酸銀溶液的體積V0?！菜摹秤嬎阋詍g/L為單位表示的氯離子含量X按下式計算：1式中：VmL；1VmL；0V——水樣的體積，mL；硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c〔AgNO3〕=L】相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯的質(zhì)量。第十一條標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定〔一〕鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定1〔C(HCl)=L〕配制:量取鹽酸(1+1)167mL于大瓶中,加水稀釋至10000mL,搖勻。L)23mL于錐形瓶中,參加酚酞指示劑2滴,用配好的鹽酸溶液滴定至紅色剛剛消逝為終點。標(biāo)定方法的反響:HCl+NaOH→NaCl+HO2〔二〕氫氧化鈉溶液的配制及標(biāo)定C(NaOH)約4mol/L配制:稱取氫氧化鈉160g于2023mL燒杯中,加水500mL,不斷攪拌使之溶解(加完全,至過量5mL,加水稀釋至1000mL,靜置一周,使碳酸鋇沉淀于瓶底,使用時用虹吸法吸出。[C(NaOH)=L、L、L、L]配置：用約4mol/L的氫氧化鈉溶液稀釋之。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取預(yù)先在100℃烘2小時冷卻后的基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀(標(biāo)定L、LL、L250mL100mL使其溶解,溶完后參加2滴酚酞指示劑,以配制的氫氧化鈉溶液滴定,滴定至溶液由無色變?yōu)榈t色即為終點。標(biāo)定方法的反響:CHCOOH+NaOH→CHCOONa+HO65 65 2注：a.l的氫氧化鈉溶液所需之體積。l的氫氧化鈉溶液所需之體積。l的氫氧化鈉溶液所需之體積。l的氫氧化鈉溶液所需之體積?！踩持劂t酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定[C(KCrOl、l]2 27配制:稱取已在150～170℃烘干1小時之研細(xì)的重鉻酸鉀。配l,稱取,溶解后稀釋至500ml；配l,稱取,溶解后稀釋至1000ml。標(biāo)定:用滴定管漸漸放入硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度與上述二種重鉻酸鉀溶液濃度相近)35ml于錐形瓶中,加水稀釋至150ml左右,參加硫磷混酸15ml,二苯銨磺酸鈉指示劑%)6滴,用配好之重鉻酸鉀溶液滴定至溶液呈現(xiàn)紫色為終點。標(biāo)定方法的反響:KCrO+6(NH)2Fe(SO)+7HSO→KSO+Cr(SO)+6(NH)SO+3Fe(SO)+7HO2 27

42 2 4 2

2 43

42

2 43 2〔四〕高錳酸鉀溶液之配制及標(biāo)定[C(KMnO)≈l]4配制:稱高錳酸鉀400g,以水18000ml溶解,搖勻,儲于暗色瓶中,放置七天后標(biāo)定使用,使用時必需用玻璃棉(或快速濾紙)過濾。[C(KMnOl、l]4配制：量取l濃高錳酸鉀稀釋配成。標(biāo)定:稱取草酸鈉(基準(zhǔn)試劑),(標(biāo)定l時稱,標(biāo)定l時稱,放入錐形瓶中,加水150毫升,置電爐盤上加熱至80度近沸,取下加硫酸(1+1)10毫升,輕輕搖勻,以高錳酸鉀溶液滴定至亮粉色為終點.標(biāo)定方法的反響:5NaCO+2KMnO+8HSO→5NaSO+KS224

4 2

2 4 2O+2MnSO+8HO+10CO↑4 4 2 2〔五〕硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定[C(NaSOl、l]223配制:配l稱結(jié)晶的硫代硫酸鈉25g,配l的稱,以水溶解,并參加碳酸鈉移入1000ml棕色的容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。標(biāo)定:于300ml錐形瓶中,參加150ml水,鹽酸(1+1)10ml,碘化鉀2g輕輕搖勻,以滴定管漸漸放入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml(標(biāo)定l的則放入l的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液15ml)%5ml,連續(xù)滴定至藍(lán)色消逝,最終幾滴需猛烈震蕩以免過量。標(biāo)定方法的反響:2KMnO+10KI+16HCl→12KCl+2MnCl+8HO+5I4 2 2 2〔六〕EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定1[C(EDTA)=l、l]配制:稱取EDTA(配克、配克)于1000ml燒杯中，加熱水800ml(冷水量好200毫升水沖洗燒杯，洗液倒入瓶中，搖勻。標(biāo)定:用滴定管緩慢放入純銅標(biāo)液23ml色，并過量6滴，參加紫脲酸銨克，加水至150毫升,用配好地EDTA滴定至溶液呈亮紫色為終點。,〔七〕硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定[C(CuSOl、l]2 4配制:配l稱取硫酸銅克于200ml燒杯中，加水50ml、硫酸〔1+1〕毫升溶解后用水稀釋至1000毫升，搖勻。配l時，須準(zhǔn)確量取l標(biāo)準(zhǔn)溶液和等量的水混合。23ml于三角瓶中,滴加濃氨水至亮藍(lán)色，并過量6滴，參加紫脲酸銨克，加水至150毫升,用配好的EDTA標(biāo)液滴定至溶液呈亮