1實(shí)驗(yàn)室規(guī)范化管理1.1實(shí)驗(yàn)室規(guī)范化管理基本要求⑴建立嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室管理制度明確責(zé)任和要求防止操作人員違規(guī)操作；⑵保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境整潔，注意操作細(xì)節(jié)，避免由于操作人員失誤給實(shí)驗(yàn)室?guī)碚次劢?jīng)常徹底地清潔實(shí)驗(yàn)室及其設(shè)備嚴(yán)禁用掃帚掃地量不用電風(fēng)扇，避免揚(yáng)塵和過分潮濕；⑶工作人員進(jìn)入操作間應(yīng)更換衣、帽和鞋，嚴(yán)禁將與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的物品帶入實(shí)驗(yàn)室，避免污染、影響實(shí)驗(yàn)操作；⑷相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的項(xiàng)目必須分室進(jìn)行；⑸應(yīng)建立制度，使有控制要求的區(qū)域不準(zhǔn)隨意進(jìn)入，無關(guān)人員不準(zhǔn)隨意進(jìn)出實(shí)驗(yàn)室；⑹不同項(xiàng)目的臺(tái)面和物品不準(zhǔn)混用，必須在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)嚴(yán)格遵守。1.2實(shí)驗(yàn)室環(huán)境⑴實(shí)驗(yàn)室布局合理，便于工作，周圍環(huán)境和測(cè)試項(xiàng)目間不產(chǎn)生干擾和交叉污染如水質(zhì)中氨氮和總硬度的測(cè)定不能在同一間實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行因?yàn)榭傆捕葴y(cè)定時(shí)使用氨水會(huì)使氨氮的測(cè)量值增高；⑵對(duì)溫度、濕度有嚴(yán)格要求的測(cè)試場(chǎng)(如精密儀器)必須配置相應(yīng)設(shè)施及監(jiān)控設(shè)備，并對(duì)測(cè)試時(shí)的環(huán)境條件進(jìn)行記錄；⑶當(dāng)電磁干擾、噪聲或振動(dòng)等環(huán)境因素對(duì)檢測(cè)工作有影響時(shí)，應(yīng)采取專門的監(jiān)控措施并記錄有關(guān)的實(shí)測(cè)參數(shù)對(duì)有振動(dòng)要求和易產(chǎn)生較大振動(dòng)的檢測(cè)項(xiàng)目，應(yīng)有隔振防振措施；⑷精密儀器不得與化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室混放，以避免儀器受潮以及酸堿等化學(xué)品腐蝕；⑸實(shí)驗(yàn)區(qū)域與辦公區(qū)域適當(dāng)分開，并對(duì)進(jìn)入和使用可能影響工作質(zhì)量的區(qū)域進(jìn)行限制和控制；⑹有良好的內(nèi)務(wù)管理保持實(shí)驗(yàn)室的清潔整齊亮安靜；⑺實(shí)驗(yàn)室內(nèi)產(chǎn)生的廢水廢氣及其它要素等有害物質(zhì)應(yīng)有處理措施符合環(huán)境保護(hù)要求；⑻樣品間要?jiǎng)澇龃龣z區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標(biāo)識(shí)；⑼應(yīng)有獨(dú)立的純水制備間。1

1.3實(shí)驗(yàn)室物品及試劑管理⑴實(shí)驗(yàn)室內(nèi)物品管理，分為在用、報(bào)廢、閑置三類，并有序、整齊擺放，與測(cè)試無關(guān)的物品一律清除出實(shí)驗(yàn)室；⑵玻璃量器應(yīng)進(jìn)行編號(hào)，且不得與化學(xué)試劑混放，以避免交叉污染；⑶一般試劑的貯存管理要求①化學(xué)試劑應(yīng)貯存在專用的庫房內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室只存放短期工作所需的少量試劑，且應(yīng)與配置的試劑溶液分櫥貯放；②專用的試劑柜應(yīng)便于試劑分隔存放，柜內(nèi)試劑應(yīng)按其性質(zhì)分格放置，固體試劑與液體試劑分柜存放；③易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑，應(yīng)封裝嚴(yán)密，與其他試劑分開貯存；易產(chǎn)生氣體的試劑封裝不可太嚴(yán)并應(yīng)放在通風(fēng)良好的地方瓶裝具腐蝕性試劑，應(yīng)有塑料或搪瓷盤承托，以防一旦發(fā)生意外破裂，可承納全部試劑；易潮解或受潮后變質(zhì)的試劑應(yīng)貯于干燥器內(nèi)易揮發(fā)試劑應(yīng)特別注意冷藏對(duì)室溫降低時(shí)，可造成液體變?yōu)楣腆w的試劑(如發(fā)煙硫酸、苯酚、冰乙等)，應(yīng)采取防瓶裂措施。④應(yīng)有專人負(fù)責(zé)，經(jīng)常檢查，及時(shí)處理各種異常情況。⑷危險(xiǎn)試劑的貯存管理具有危險(xiǎn)性的試劑主要是指易燃爆毒害腐蝕和放射性等五大類物質(zhì)，對(duì)其貯存管理應(yīng)滿足對(duì)一般試劑的要求外應(yīng)按注意：①易燃、易爆試劑應(yīng)根據(jù)不同理化特性，分別貯放，室內(nèi)溫度宜30℃以下嚴(yán)禁煙火爆曬實(shí)驗(yàn)柜的存放量應(yīng)以不影響正常工作開展并確保安全為原則保持在最低水平；②易揮發(fā)易燃燒液體應(yīng)瓶裝密封。劇毒品必須在專用保險(xiǎn)柜內(nèi)存放，嚴(yán)格領(lǐng)用管理，實(shí)行雙人雙鎖管理；③對(duì)放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測(cè)量裝置的專庫中存放，并應(yīng)建立嚴(yán)格的管用制度。⑸試液貯存管理①控制試液貯存期。試液不宜長期貯存，應(yīng)根據(jù)試劑性質(zhì)和試液濃度，確定合適的存放期所有試液均應(yīng)貼上規(guī)范的標(biāo)簽簽應(yīng)包括名稱溶劑濃度、配置人、配置日期及有效期；②正確選擇試液容器。容器耐腐蝕性應(yīng)滿足要求，應(yīng)根據(jù)試液性質(zhì)和容器材質(zhì)特性正確選擇試液容器防止容器溶出某些雜質(zhì)污染試液容器的密閉性2

應(yīng)能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。③注意試液特殊要求。某些試液穩(wěn)定性差，受日光照射易引起變質(zhì)，應(yīng)分別采用特殊貯存方法，如避光、冷藏，加入穩(wěn)定劑等；④注意試液防光、防熱、防塵，避免污染和濃度變化；⑤定期檢查試液質(zhì)量，如發(fā)現(xiàn)變色、沉淀、分解等變質(zhì)、污染跡象時(shí)，應(yīng)立即棄去重配，以免發(fā)生混淆誤用。1.4實(shí)驗(yàn)室安全措施⑴實(shí)驗(yàn)室內(nèi)必須配備通風(fēng)櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等安全設(shè)施，并定期進(jìn)行檢查，以保證隨時(shí)可供使用；⑵實(shí)驗(yàn)室使用電、氣、水、火時(shí)，應(yīng)按有關(guān)規(guī)則進(jìn)行操作，保證安全；⑶高壓氣瓶分類妥善保管，遠(yuǎn)離火源、熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈振動(dòng)，并對(duì)其進(jìn)行固定，最好隔離放置；⑷使用劇毒化學(xué)品時(shí)由使用人提出申請(qǐng)經(jīng)批準(zhǔn)后按規(guī)定辦理領(lǐng)用手續(xù)；對(duì)配制好的劇毒化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用應(yīng)進(jìn)行跟蹤，做好領(lǐng)用的詳細(xì)記錄；⑸使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)良好的地方進(jìn)行，任何情況下均不得用明火直接加熱有機(jī)溶劑；⑹高氯酸蒸氣易與有機(jī)物發(fā)生激烈反應(yīng)，甚至產(chǎn)生強(qiáng)烈的爆炸，其加熱操作應(yīng)在專用的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行；⑺對(duì)放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測(cè)量裝置的專庫中存放，并建立嚴(yán)格的管用制度。1.5實(shí)驗(yàn)室環(huán)保要求⑴產(chǎn)生輻射、危險(xiǎn)化學(xué)品的專業(yè)技術(shù)部門，應(yīng)獨(dú)立配備實(shí)驗(yàn)室，并做好相應(yīng)的防護(hù)措施；⑵對(duì)實(shí)驗(yàn)室排放的廢水、廢氣及其他要素等有害物質(zhì)進(jìn)行處理，以滿足環(huán)境保護(hù)的要求實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生三廢取有效措施進(jìn)行處理：●●●

互不相溶的有機(jī)溶劑廢液，應(yīng)集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故；氰化鉀鈉)廢液應(yīng)至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解；苯并(芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒處理；3

HH●

汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應(yīng)盡量按需配置，避免無故廢棄，污染環(huán)境；●

對(duì)廢棄檢測(cè)樣品，過剩有毒試液等，應(yīng)設(shè)置專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。⑶測(cè)試人員和經(jīng)批準(zhǔn)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的外來人員進(jìn)入測(cè)試區(qū)域時(shí)，應(yīng)穿工作服和工作鞋。1.6實(shí)驗(yàn)室管理制度制訂實(shí)驗(yàn)室規(guī)范管理的各項(xiàng)規(guī)章制度包括實(shí)驗(yàn)室安全管理制度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)管理制度實(shí)驗(yàn)室使用管理制度險(xiǎn)品及劇毒品使用管理制度等。1.7實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求及制備實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求⑴外觀與等級(jí)實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí)。①一級(jí)水不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物，用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析?？赏ㄟ^將二級(jí)水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、μm濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進(jìn)一步蒸餾進(jìn)行制備。②二級(jí)水常含有微量的無機(jī)有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)用于精確分析和研究工作可通過經(jīng)蒸餾滲析或離子交換法制備的純水進(jìn)行再蒸餾的方法制備。③三級(jí)水適用于一般實(shí)驗(yàn)工作可用蒸餾滲析或離子交換等方法制備。⑵質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室純水中的無機(jī)離子還原性物質(zhì)塵埃粒子的含量進(jìn)行控制使之滿足水質(zhì)分析的要求驗(yàn)室用水的具體質(zhì)量指標(biāo)詳見表1。表1指標(biāo)名稱

實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量指標(biāo)一級(jí)水

二級(jí)水

三級(jí)水P值范圍（℃——5.7～7.5電導(dǎo)率（25℃，S/cm）≤0.1≤1.0≤4

可氧化物的限度試驗(yàn)—

符合

符合吸光度（254nm，lcm光）≤0.001≤0.01—二氧化硅（mg/L）≤0.02≤0.05—⑶影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的因素影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過程中使用的管路。制備好的實(shí)驗(yàn)室純水經(jīng)放置后其電導(dǎo)率會(huì)迅速下降如用鉬酸銨法測(cè)定磷以及用納氏試劑法測(cè)氨時(shí)只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用但如果經(jīng)過一段時(shí)間的放置空白值便顯著增高主要是來自空氣和容器的污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽有機(jī)物較少聚乙烯容器所滲出的無機(jī)物較少，但有機(jī)物比玻璃容器略高。在純水制備時(shí)所用的純水導(dǎo)出管瓶內(nèi)部分可用玻璃管瓶外部分應(yīng)使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。實(shí)驗(yàn)室純水制備及管理純水應(yīng)在獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室制備備實(shí)驗(yàn)室純水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達(dá)不到要求，必須進(jìn)行純化處理。同時(shí)，配備專用的純水電導(dǎo)率測(cè)定儀，做好制備、檢測(cè)及領(lǐng)用記錄。2儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理2.1儀器設(shè)備管理設(shè)備作為一項(xiàng)重要資源要素應(yīng)納入質(zhì)量管理體系參與體系運(yùn)行以實(shí)現(xiàn)質(zhì)量方針和目標(biāo)因此應(yīng)建立符合準(zhǔn)則要求的設(shè)備管理體系實(shí)行全面質(zhì)量管理儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)足檢測(cè)工作的需要。2.1.1建立設(shè)備質(zhì)量管理體系⑴建立設(shè)備管理組織設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門技術(shù)部門和支持服務(wù)部門構(gòu)成根據(jù)設(shè)備管理工作的特點(diǎn)、范圍和工作量，確定管理人員、核查人員、操作人員和服務(wù)人員的職責(zé)、權(quán)力與相互關(guān)系，使各項(xiàng)管理職能分解落實(shí)到相關(guān)部門、相關(guān)崗位，盡量做到職責(zé)清晰，分工明確。⑵制定設(shè)備管理程序設(shè)備管理程序是檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)行設(shè)備管理的途徑。通過建立相應(yīng)的程序文件，5

明確設(shè)備管理活動(dòng)的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項(xiàng)工作都有章可循。⑶編寫設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書是指導(dǎo)檢測(cè)人員操作設(shè)備的規(guī)范性文件般設(shè)備可按照說明書操作大型復(fù)雜的儀器或操作人員流動(dòng)性大性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指導(dǎo)書或操作規(guī)程。2.1.2健全設(shè)備質(zhì)量管理制度⑴評(píng)審制度評(píng)審是添置或處置設(shè)備的一項(xiàng)前期工作主要從設(shè)備的適應(yīng)性可靠性經(jīng)濟(jì)性、安全性、維護(hù)性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設(shè)備資源，發(fā)揮設(shè)備的最佳效益。對(duì)于大型、貴重、精密的儀器需進(jìn)行可行性認(rèn)證，達(dá)到技術(shù)上先進(jìn)，性能上可靠，工作上需要，經(jīng)濟(jì)上合理；對(duì)于租借、維修、淘汰的設(shè)備，以及小型或輔助設(shè)備，應(yīng)進(jìn)行必要的評(píng)審。⑵驗(yàn)收制度驗(yàn)收是保證添置或維修的設(shè)備正常運(yùn)行的一個(gè)重要手段器設(shè)備的開箱拆封應(yīng)在設(shè)備管理員操作人員應(yīng)人員等有關(guān)人員都在場(chǎng)時(shí)進(jìn)行驗(yàn)收過程中，應(yīng)對(duì)設(shè)備評(píng)審要求、訂貨合同和裝箱清單，逐一清點(diǎn)，并做好記錄。對(duì)于大型、精密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應(yīng)通過一定時(shí)期(合同期內(nèi))的試運(yùn)行，根據(jù)實(shí)際運(yùn)行效果和各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試結(jié)論確認(rèn)無質(zhì)量問題方可驗(yàn)收儀器設(shè)備經(jīng)驗(yàn)收后方可辦理移交手續(xù)，交付使用。⑶使用制度為延長設(shè)備的使用壽命充分發(fā)揮其作用須建立設(shè)備使用制度人員、工作環(huán)境施條件修養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。⑷記錄制度記錄是建立完整的設(shè)備檔案保證設(shè)備正常運(yùn)銷的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作對(duì)設(shè)備管理的責(zé)任落實(shí)制度執(zhí)行及管理程序的運(yùn)行和完善都很重要每臺(tái)設(shè)備從計(jì)劃選購到淘汰都應(yīng)保持完整的記錄容除一般性設(shè)備檔案外應(yīng)設(shè)備購置定、維護(hù)的計(jì)劃，論證意見或報(bào)告，調(diào)試驗(yàn)收?qǐng)?bào)告，設(shè)備使用和校準(zhǔn)記錄，儀器故障和維修記錄行狀況能變化?，F(xiàn)象及整改情況等。⑸核查制度核查是證實(shí)設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范避免影響檢測(cè)結(jié)果的一項(xiàng)重要舉措操作人員在使用儀器前后，應(yīng)按照技術(shù)規(guī)程和說明書，采取自校、比對(duì)等方法，校準(zhǔn)主6

要性能參數(shù)保證儀器的準(zhǔn)確度和量程范圍符合要求質(zhì)量管理組應(yīng)定期檢查設(shè)備的使用、記錄等情況，對(duì)新購置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)使用的設(shè)備、使用頻繁或漂移較大的設(shè)備應(yīng)制定核查程序使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。2.2儀器設(shè)備校準(zhǔn)與檢定校準(zhǔn)⑴校準(zhǔn)的定義校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下為確定測(cè)量裝置或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。該定義的含義是：①在規(guī)定的條件下，用一個(gè)可參考的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測(cè)量器具的特性賦值，并確定其示值誤差。②將測(cè)量器具所指示或代表的量值，按照校準(zhǔn)鏈，將其溯源到標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值⑵校準(zhǔn)的目的①確定示值誤差可確定是否在預(yù)期的允差范圍之內(nèi)；②得出標(biāo)稱值偏差的報(bào)告值調(diào)整測(cè)量器具或?qū)κ局导右孕拚?；③給任何標(biāo)尺標(biāo)記賦值或確定其他特性值參考物質(zhì)特性賦值；④確保測(cè)量器給出的量值準(zhǔn)確，實(shí)現(xiàn)溯源性。⑶校準(zhǔn)的依據(jù)校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定校準(zhǔn)的結(jié)果可記錄在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告中可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等形式表示校準(zhǔn)結(jié)果。檢定⑴定義及檢定對(duì)象檢定是指查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序它包括檢查加標(biāo)記和(或)出具檢定證書《通用計(jì)量術(shù)語及定義規(guī)范第條》)。檢定是法制計(jì)量工作中計(jì)量器具控制(JJF1001-1998《通用計(jì)量術(shù)語及定義規(guī)范第9.6條)的重要組成部分它的對(duì)象是法制管理范圍內(nèi)的計(jì)量器具我國在年由國家計(jì)量局發(fā)《中華人民共和國依法管理的計(jì)量器具目錄共分十二大類7

千余種，同年國務(wù)院發(fā)布了《中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具目錄即用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面的工作計(jì)量器具55項(xiàng)；1999年，國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)國務(wù)院的授權(quán)又增補(bǔ)了強(qiáng)檢工作計(jì)量器具46強(qiáng)制檢定應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)執(zhí)行我國對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)以及部門和企業(yè)事業(yè)單位的各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)也實(shí)行強(qiáng)制檢定。這些構(gòu)成了我國計(jì)量器具檢定的對(duì)象。⑵計(jì)量器具的法定要求計(jì)量器具的法定要求分為計(jì)量要求技術(shù)要求和行政管理要求具體操作是對(duì)其進(jìn)行計(jì)量檢查術(shù)檢查和行政檢查方面的檢查也稱為檢定的三分量。①計(jì)量檢查確定計(jì)量器具的誤差及其他計(jì)量特性如測(cè)量不確定度示值誤差準(zhǔn)確度等級(jí)；穩(wěn)定性、重復(fù)性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。②技術(shù)檢查為滿足計(jì)量要求而必須具備的結(jié)構(gòu)安裝要求讀數(shù)的可見性是否存在欺騙的可能等。③行政檢查包括標(biāo)識(shí)、銘牌、型式批準(zhǔn)、檢定標(biāo)記、許可證標(biāo)記、有關(guān)證書及有效期、密封鎖定和其他計(jì)量安全裝置的完整性檢定理和維護(hù)記錄等。⑶檢定的依據(jù)檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠?jì)量檢定規(guī)程在檢定結(jié)果中必須有合格與否的結(jié)論并出具證書或加蓋印記從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格，并持有有關(guān)計(jì)量行政部門頒發(fā)的檢定員證。校準(zhǔn)和檢定的主要區(qū)別⑴校準(zhǔn)不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定則具有法制性，是屬法制計(jì)量管理范疇的執(zhí)法行為。⑵校準(zhǔn)主要用以確定測(cè)量儀器的示值誤差；檢定是對(duì)測(cè)量器具的計(jì)量特性及技術(shù)要求符合性的全面評(píng)定。⑶校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范、校準(zhǔn)方法，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定的依據(jù)必須是檢定規(guī)程。⑷校準(zhǔn)不判斷測(cè)量器具合格與否，但需要時(shí)，可確定測(cè)量器具的某一性能是否符合預(yù)期的要求定要對(duì)所檢的測(cè)量器具作出合格與否的結(jié)論。8

⑸校準(zhǔn)結(jié)果通常是出具校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告；檢定結(jié)果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。2.3儀器設(shè)備檔案及標(biāo)識(shí)管理對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個(gè)方面：①所需的檢測(cè)儀器設(shè)備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準(zhǔn)確度要符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求；②所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài)；③計(jì)量儀器設(shè)備必須

溯源到國家基準(zhǔn)；④檢測(cè)儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器設(shè)備實(shí)行標(biāo)識(shí)管理。2.3.1儀器設(shè)備檔案按每臺(tái)套儀器設(shè)備進(jìn)行建檔，檔案應(yīng)包括以下內(nèi)容：①儀器設(shè)備履歷表，包括儀器設(shè)備名稱、型號(hào)或規(guī)格、制造商、出廠編號(hào)、儀器設(shè)備唯一性識(shí)別號(hào)、購置日期、驗(yàn)收日期、啟用日期、放置地點(diǎn)、用途、主要技術(shù)指標(biāo)等；②儀器購置申請(qǐng)明書原件品合格證修單；③驗(yàn)收記錄；④檢定/校驗(yàn)記錄及檢定證書；⑤校驗(yàn)規(guī)程（必要時(shí)⑥保養(yǎng)維護(hù)和運(yùn)行檢查計(jì)劃；⑦定期歸檔的使用記錄；⑧保養(yǎng)維護(hù)記錄；⑨運(yùn)行檢查記錄；⑩損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。2.3.2儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)與隨機(jī)資料①編號(hào)標(biāo)識(shí)所有儀器設(shè)備均應(yīng)進(jìn)行標(biāo)識(shí)，且每臺(tái)儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)必須是唯一性。②狀態(tài)標(biāo)識(shí)根據(jù)檢定校準(zhǔn)、比對(duì)或驗(yàn)證結(jié)果對(duì)儀器設(shè)備粘貼可用性識(shí)別標(biāo)識(shí)?？捎眯宰R(shí)別標(biāo)識(shí)分為合格證、準(zhǔn)用證和停用證。a)符合下列條件的儀器設(shè)備，使用合格證9

●●●

計(jì)量檢定結(jié)論為合格者；經(jīng)符合程序的校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)結(jié)果均在規(guī)定的技術(shù)要求范圍內(nèi)；上述條件由于各種原因不能實(shí)現(xiàn)經(jīng)過比對(duì)驗(yàn)證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定要求；●

不需檢定的，經(jīng)檢查合格的輔助設(shè)備。b)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用準(zhǔn)用證●格；●●

多功能檢測(cè)某些功能已喪失但檢測(cè)工作所用功能正常且經(jīng)檢定驗(yàn)合經(jīng)檢測(cè)設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不合格，但檢測(cè)工作所用量程合格；計(jì)量器具獲準(zhǔn)降級(jí)使用。c)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用停用證●●●

超過檢定/校準(zhǔn)有效期限；已損壞或功能不正常；計(jì)經(jīng)檢定/校準(zhǔn)不符合要求。儀器設(shè)備狀態(tài)標(biāo)識(shí)信息應(yīng)包括以下內(nèi)容：●●●●●●●●

設(shè)備編號(hào)；證書批準(zhǔn)日期；有效期；對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)的機(jī)構(gòu)名稱；負(fù)責(zé)對(duì)儀器設(shè)備受控狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)的檢查人員姓名；對(duì)準(zhǔn)用證應(yīng)有準(zhǔn)予使用的范圍、等級(jí)或功能；對(duì)停用證應(yīng)有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認(rèn)日期；隨機(jī)資料隨機(jī)資料包括操作規(guī)程儀器說明書復(fù)印件用的使用記錄等。2.4儀器設(shè)備異常情況控制儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負(fù)荷（過載）或事故時(shí)，發(fā)現(xiàn)檢測(cè)精確度不符合要求，顯示的結(jié)果可疑或通過校準(zhǔn)/檢測(cè)不合格時(shí)，應(yīng)立即停止使用經(jīng)重新檢定校準(zhǔn)或檢測(cè)證明運(yùn)行滿意方可使用由于儀器設(shè)備異常情況的原因造成對(duì)檢測(cè)工作影響時(shí)，按不符合檢測(cè)工作的控制程序進(jìn)行處理。10

2.5儀器設(shè)備運(yùn)行檢查⑴儀器設(shè)備運(yùn)行檢查作用為保證檢測(cè)設(shè)備在兩次檢/校準(zhǔn)期間運(yùn)行狀態(tài)和性能符合檢測(cè)工作要求，在此期間需要對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢查儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查。儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查最終的落腳點(diǎn)在于對(duì)核查數(shù)據(jù)的分析過數(shù)據(jù)分析對(duì)測(cè)量設(shè)備的計(jì)量性能是否符合使用要求作出判斷利于檢測(cè)機(jī)構(gòu)動(dòng)態(tài)掌握檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能，并根據(jù)運(yùn)行檢查的結(jié)果合理確定檢定/校準(zhǔn)間隔，以提高測(cè)量數(shù)據(jù)的可信度而且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的追檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)在檢測(cè)設(shè)備的兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間進(jìn)行運(yùn)行檢查。

溯期，因此，⑵需要進(jìn)行運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備在以下情況的儀器設(shè)備需要進(jìn)行運(yùn)行檢查：①使用頻繁的儀器設(shè)備；②漂移率大的儀器設(shè)備；③經(jīng)檢定在檢定有效期內(nèi)已長時(shí)間不使用的儀器設(shè)備；④使用一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測(cè)精度不符合要求的儀器設(shè)備。⑶儀器設(shè)備運(yùn)行檢查方法①對(duì)儀器設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標(biāo)回收率等)進(jìn)行檢查；②用兩臺(tái)或多臺(tái)同型號(hào)規(guī)格儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)量結(jié)果比較；③利用儀器設(shè)備的自校功能進(jìn)行檢查；④使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)。⑷

實(shí)施運(yùn)行檢查注意要點(diǎn)①運(yùn)行檢查的性質(zhì)不同于檢定校準(zhǔn)；運(yùn)行機(jī)制檢查發(fā)生的時(shí)間是在兩次檢/校準(zhǔn)之間，它通過驗(yàn)證檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的可信度。②運(yùn)行檢查要運(yùn)用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行過程控制運(yùn)行檢查的實(shí)質(zhì)是過程控制檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性能的過程控制使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行運(yùn)行檢查首先要選擇適宜的核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)被核查儀器設(shè)備的常用檢測(cè)點(diǎn)進(jìn)行核查次在運(yùn)行檢查的檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行一定時(shí)間的11

監(jiān)測(cè)建立核查數(shù)據(jù)庫通過繪制極差控制圖平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖等控制圖的方式來檢測(cè)檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能。③實(shí)施運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)并非所有重要檢測(cè)設(shè)備都可以找到合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，因此《評(píng)審準(zhǔn)則》條有“適當(dāng)時(shí)”進(jìn)行說明。如果找不到合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護(hù)工作，也是保證儀器設(shè)備量值準(zhǔn)確的一種常用手段。④運(yùn)行檢查應(yīng)文件化，記錄保存分析對(duì)儀器設(shè)備實(shí)施運(yùn)行檢查時(shí)制定各種重要儀器設(shè)備運(yùn)行檢查的作業(yè)指導(dǎo)書具體描述實(shí)施運(yùn)行檢查的過程重點(diǎn)是核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性分析及選擇核查測(cè)量點(diǎn)的確定核查頻率控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄控制程序妥善保存。2.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證準(zhǔn)確量值和量值溯源的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)廣泛應(yīng)用于校準(zhǔn)測(cè)量儀器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、分級(jí)、編號(hào)及量值的溯源體系⑴定義有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計(jì)量單位我國有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)布并授權(quán)生產(chǎn)。⑵分級(jí)我國將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí)，它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(PrimaryReferenceMaterial)定值準(zhǔn)確度高要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值是量值傳遞的依據(jù)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件：①用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值。②準(zhǔn)確度具有國內(nèi)最高水平勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)。12

③穩(wěn)定性在一年以上，或達(dá)到國際同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平。④包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物(SecondaryReference主要特點(diǎn)是滿足現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用確度能適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件：①用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法定值。②準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平能滿足一般測(cè)量的需要。③穩(wěn)定性在半年以上能滿足實(shí)際一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量的需要。④包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。⑶編號(hào)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)冠于編號(hào)前部，編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào)第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號(hào)第四五位數(shù)是同一類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表示排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“”冠于編號(hào)前部，編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào)后四位數(shù)為該大類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表示，排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。⑷量值的溯源體系量值的溯源體系見圖1。制基準(zhǔn)物質(zhì)13

圖1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源圖高精度比較法

標(biāo)準(zhǔn)方法一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物比較法

有效方法二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物現(xiàn)場(chǎng)分析⑴保存和傳遞特性量值，建立測(cè)量溯源性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是特性量準(zhǔn)確均勻性和穩(wěn)定性良好的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)具有在時(shí)間上保持特性量值在空間上傳遞量值的功能通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以使實(shí)際測(cè)量結(jié)果獲得量值溯源性。⑵保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性通過校準(zhǔn)測(cè)量儀器評(píng)價(jià)測(cè)量過程由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將測(cè)量結(jié)果溯源到國家單位制(SI)證測(cè)量結(jié)果的一致性比性而達(dá)到量值統(tǒng)一。⑶研究與評(píng)價(jià)測(cè)量方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為特性量值已知的物質(zhì)于研究和評(píng)價(jià)測(cè)量這些成分或特性的方法從而判斷該方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性并通過驗(yàn)證和改進(jìn)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度價(jià)檢測(cè)方法在特定場(chǎng)合的適應(yīng)性進(jìn)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展。⑷建立測(cè)量系統(tǒng)的質(zhì)量保證檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證這是確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，具有可比性的做好方法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用與管理⑴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采購，采購時(shí)應(yīng)考慮使用的要求，如量值范圍、基體組成和標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度等；⑵建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳，并實(shí)行領(lǐng)用登記制度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳內(nèi)容包括：名稱、組成、供應(yīng)商、批號(hào)、購入日期、有效日期、證書號(hào)、驗(yàn)收情況或結(jié)論、存14

放地點(diǎn)等信息；⑶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按證書或有關(guān)的儲(chǔ)藏條件要求進(jìn)行安全處置，指定專人保管，設(shè)專門存放區(qū)域存放區(qū)要標(biāo)識(shí)明顯并有防污染措施以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，維持其有效性；⑷使用國家或有關(guān)部門正式批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)便能溯源到國家基準(zhǔn)、國家測(cè)量基準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)于使用未經(jīng)正式批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須經(jīng)過分析、比對(duì)驗(yàn)證，證明符合要求方能使用；⑸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值必須按規(guī)定的方法測(cè)試、核定、比對(duì)確定，能溯源到國家基準(zhǔn)法溯源到國家基準(zhǔn)按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時(shí)方能使用，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；⑹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已超過其有效期限，或在有效期限內(nèi)，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng)測(cè)試分析已發(fā)生變化管理人員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)廢申請(qǐng)審批后時(shí)處理；⑺屬于劇毒化學(xué)品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液按劇毒化學(xué)品的管理規(guī)定進(jìn)行管理，對(duì)使用進(jìn)行跟蹤記錄。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制管理要點(diǎn)⑴準(zhǔn)確稱（量）取溶質(zhì)對(duì)于固體試劑要按照規(guī)定先進(jìn)行充分干燥并冷卻至室溫后立即稱重以供配制，稱量時(shí)，準(zhǔn)確稱量至。對(duì)于液體試劑，應(yīng)根據(jù)需要計(jì)算出所需體積后，直接量取。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制應(yīng)使用合格的A級(jí)容量瓶。⑵正確選擇溶劑選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級(jí)大致相同必要時(shí)應(yīng)對(duì)溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，若其純度不符合要求則應(yīng)進(jìn)行處理，以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量。⑶控制配制數(shù)量應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性濃度以及需要量進(jìn)行配制濃度較高穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)溶液一次可配制一個(gè)月左右的使用量濃度較低穩(wěn)定性差的標(biāo)準(zhǔn)溶液則應(yīng)分次少量配制。⑷做好標(biāo)定工作應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行定期標(biāo)定尤其是對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液最好每次使用前進(jìn)行標(biāo)定，確保準(zhǔn)確無誤。3記錄報(bào)告3.1記錄15

記錄是為已完成的活動(dòng)或達(dá)到的結(jié)果提供客觀證據(jù)的文件錄的作用主要是為檢測(cè)工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)預(yù)防和糾錯(cuò)溯源提供依據(jù)。記錄的基本要求⑴檢測(cè)測(cè)試過程的基本步驟和依據(jù)；⑵參加檢測(cè)人員的資格；⑶檢測(cè)使用的儀器設(shè)備及場(chǎng)地；⑷檢測(cè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件；⑸檢測(cè)分析的數(shù)據(jù)；⑹檢測(cè)分析結(jié)果的判斷；⑺檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)論等。記錄種類凡對(duì)檢測(cè)工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運(yùn)行有效性有關(guān)的需要證實(shí)的所有方面都必須認(rèn)真做好記錄。與檢測(cè)質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。⑴技術(shù)記錄技術(shù)記錄是進(jìn)行檢測(cè)所得數(shù)據(jù)和信息的積累包括檢測(cè)過程的原始記錄導(dǎo)出數(shù)據(jù)（簡稱原始記錄同、任務(wù)單，以及與檢測(cè)工作相關(guān)的技術(shù)方案、采樣點(diǎn)設(shè)置圖等說明資料。⑵質(zhì)量記錄質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運(yùn)行過程的信息載體要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評(píng)審的記錄與報(bào)告質(zhì)量監(jiān)督儀器設(shè)備運(yùn)行檢查儀器設(shè)備和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檔案、人員培訓(xùn)記錄檔案、申訴以及糾正措施或預(yù)防措施等。記錄管理⑴所有的記錄必須指定專人負(fù)責(zé)管理；⑵制訂各類記錄的保存期限；⑶涉及客戶的記錄應(yīng)制定保密措施保護(hù)客戶信息和所有權(quán)；⑷記錄應(yīng)保存在適宜的環(huán)境及設(shè)施中有效防止污損變質(zhì)蟲蛀和丟失；⑸記錄的維護(hù)管理、查閱或借閱應(yīng)符合保護(hù)客戶信息和所有權(quán)程序要求；⑹超過保管期限的記錄，由管理人員造冊(cè)，經(jīng)批準(zhǔn)后，按有關(guān)程序予以處16

理。檢測(cè)原始記錄規(guī)范原始記錄是編制檢測(cè)報(bào)告的主要依據(jù)，也是必要和可能時(shí)再現(xiàn)試驗(yàn)的依據(jù)，因此必須記錄完整、真實(shí)、清楚，對(duì)涂改應(yīng)作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗(yàn)數(shù)據(jù)和觀察記錄外，還要對(duì)所用儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗(yàn)參數(shù)、樣品編號(hào)及其狀態(tài)、測(cè)試過程中的異?，F(xiàn)象進(jìn)行如實(shí)記錄。檢測(cè)原始記錄是檢測(cè)工作活動(dòng)軌跡的客觀證據(jù)，是形成檢測(cè)報(bào)告的原始憑證，因此必須規(guī)范化。⑴原始記錄信息要完整。原始記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)測(cè)的方法依據(jù)；b)使用的儀器設(shè)備名稱、型號(hào)及編號(hào)；c)檢測(cè)時(shí)的被測(cè)樣品標(biāo)識(shí)；d)檢測(cè)時(shí)的環(huán)境條件；e)測(cè)觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計(jì)算；f)檢測(cè)人員和復(fù)核人員簽字；g)其他必要的說明。⑵原始記錄填寫人員應(yīng)準(zhǔn)確、規(guī)范、完整、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容，不得使用鉛筆書寫；⑶原始記錄因筆誤或計(jì)算錯(cuò)誤需要更改時(shí)，應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行修改。如使用單桿劃去原數(shù)據(jù)其右上方寫上正確數(shù)據(jù)有更改人的簽章；⑷正確使用法定計(jì)量單位；⑸使用統(tǒng)一格式的原始記錄。3.2報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是檢測(cè)機(jī)構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品是檢測(cè)機(jī)構(gòu)工作質(zhì)量的最終體現(xiàn)因此檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)準(zhǔn)確晰和客觀報(bào)告進(jìn)行的每一項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果。檢測(cè)報(bào)告基本要求⑴檢測(cè)報(bào)告的編制應(yīng)符合國家有關(guān)法律法規(guī)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文件的規(guī)定；⑵報(bào)告中所使用的術(shù)語、定義應(yīng)與現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范一致；⑶使用法定計(jì)量單位；17

⑷檢測(cè)數(shù)據(jù)的處理與表達(dá)方式應(yīng)與現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范一致；⑸必須加蓋相關(guān)的印章；⑹若有分包項(xiàng)目應(yīng)注明，必要時(shí)可詳細(xì)說明。檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括以下信息：a)標(biāo)題；b)檢測(cè)機(jī)構(gòu)名稱、地址及聯(lián)系電話；c)檢測(cè)報(bào)告唯一性標(biāo)識(shí)，報(bào)告總頁數(shù)及頁碼；d)客戶的相關(guān)信息；e)檢測(cè)樣品的描述說明和明確標(biāo)識(shí)；f)檢測(cè)樣品的特性及狀態(tài)；g)檢測(cè)方法技術(shù)依據(jù)及說明；h)檢測(cè)儀器設(shè)備及檢測(cè)環(huán)境條件；i)檢測(cè)的結(jié)果，并適當(dāng)輔以表格或簡圖加以說明；j)報(bào)告批準(zhǔn)（或經(jīng)授權(quán)）人、審定人（適用時(shí)審核人、編制人的簽字或等同的標(biāo)識(shí)；k)報(bào)告的有效性聲明；l)對(duì)估算的監(jiān)測(cè)結(jié)果不確定度的說明（如果適用m)特定方法、客戶要求附加的信息（適用時(shí)檢測(cè)報(bào)告審核與簽發(fā)⑴報(bào)告審核檢測(cè)報(bào)告在簽發(fā)前必須進(jìn)行校對(duì)和審核校對(duì)主要是對(duì)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移計(jì)算處理及報(bào)告內(nèi)容差漏進(jìn)行校對(duì)審核是對(duì)報(bào)告的完整性項(xiàng)目的齊全性依據(jù)的正確性以及結(jié)論的正確性進(jìn)行審查，審查內(nèi)容包括：①檢測(cè)所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)、方法、指導(dǎo)書的有效性；②檢測(cè)所依據(jù)方法、儀器設(shè)備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計(jì)算以及所有文字、符號(hào)、計(jì)量單位的正確性；③報(bào)告的檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)原始記錄的一致性；④報(bào)告內(nèi)容及其檔案要件的完整性；⑤報(bào)告結(jié)論的正確性及報(bào)告編制的規(guī)范性。⑵報(bào)告簽發(fā)經(jīng)審核的檢測(cè)報(bào)告由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)時(shí)應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)待發(fā)檢測(cè)報(bào)告的管理，實(shí)行領(lǐng)用登記制度。18

有關(guān)人員從報(bào)告編制核到發(fā)布或傳遞檢測(cè)報(bào)告均應(yīng)遵循保護(hù)客戶信息和所有權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。報(bào)告由檢測(cè)機(jī)構(gòu)的負(fù)責(zé)人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)于授權(quán)簽字人應(yīng)滿足以下要求：①相應(yīng)授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗(yàn)；②能參與監(jiān)督日常報(bào)告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程；③熟悉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)程序（包括理論基礎(chǔ)知識(shí)和技術(shù)領(lǐng)域的實(shí)際能力④能對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)的分析評(píng)價(jià)；⑤熟悉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的知識(shí)；⑥熟悉評(píng)審機(jī)構(gòu)方針、政策以及對(duì)實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求；⑦有足夠的時(shí)間參與實(shí)驗(yàn)室工作悉實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系和業(yè)務(wù)工作的開展。檢測(cè)報(bào)告更改檢測(cè)報(bào)告的更正是指對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)已簽發(fā)批準(zhǔn)送達(dá)客戶后出現(xiàn)下列原因之一需要對(duì)檢測(cè)報(bào)告進(jìn)行的更正或補(bǔ)充。①發(fā)現(xiàn)檢測(cè)報(bào)告對(duì)應(yīng)的檢測(cè)儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測(cè)報(bào)告所涉及的檢測(cè)結(jié)果；②發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測(cè)方法，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果有誤；③發(fā)現(xiàn)出具的檢測(cè)報(bào)告有其他錯(cuò)誤；④為滿足客戶的合理要求。報(bào)告的更改可采用以下方式：①發(fā)布一個(gè)新的檢測(cè)報(bào)告，以替代原檢測(cè)報(bào)告。新報(bào)告應(yīng)有新的編號(hào)，并標(biāo)明替代的舊報(bào)告號(hào)；②以“報(bào)告的更改或補(bǔ)充的通知”的形式通知客戶（尤其是采用電子傳輸時(shí)應(yīng)統(tǒng)一編制這種文件格式。檢測(cè)報(bào)告結(jié)論評(píng)價(jià)用語模式的建立⑴所檢項(xiàng)目全部合格模式：該樣品所檢項(xiàng)目符合×××標(biāo)準(zhǔn)。舉例樣品所檢項(xiàng)目符合醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。⑵所檢項(xiàng)目全部不合格模式：該樣品所檢項(xiàng)目不符合×××標(biāo)準(zhǔn)。舉例樣品所檢項(xiàng)目不符合醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。19

⑶所檢項(xiàng)目少數(shù)不合格模式：該樣品所檢項(xiàng)目中×××不符合×××標(biāo)準(zhǔn)，其余項(xiàng)目合格。舉例該樣品所檢項(xiàng)目中氨基酸態(tài)氮不符合醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)其余項(xiàng)目合格。⑷所檢項(xiàng)目少數(shù)合格模式：該樣品所檢項(xiàng)目中×××符合×××標(biāo)準(zhǔn)，其余項(xiàng)目不合格。舉例該樣品所檢項(xiàng)目中砷符合醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)其余項(xiàng)目不合格。⑸參照標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)模式：參照GB標(biāo)準(zhǔn)，該樣品所檢項(xiàng)目……，即先加入“參照×××標(biāo)準(zhǔn)其后與上述相同。舉例參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)該樣品所檢項(xiàng)目中菌落總數(shù)不合格，其余項(xiàng)目合格。4實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證是檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制程序的有力補(bǔ)充。實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的要求兩個(gè)及以上實(shí)驗(yàn)室對(duì)同類或類似的被檢測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)的活動(dòng)。能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力的活動(dòng)是為了確定某個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行某項(xiàng)特定檢測(cè)的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進(jìn)行的一種實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。⑴實(shí)驗(yàn)室比對(duì)與能力驗(yàn)證目的①確定實(shí)驗(yàn)室某項(xiàng)特定的能力；②為實(shí)驗(yàn)室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，識(shí)別實(shí)驗(yàn)室不合格工作并制定相應(yīng)措施；③確定檢測(cè)新方法的有效性和可比性；④作為技術(shù)校核的一種方法督檢測(cè)結(jié)果增加客戶的信心；⑤保證檢測(cè)機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的要求，或與同類實(shí)驗(yàn)室達(dá)成量值一致；⑵比對(duì)和能力驗(yàn)證分類①實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)和能力驗(yàn)證20

利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)人員間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng)評(píng)價(jià)檢測(cè)人員是否具有勝任其所從事檢測(cè)工作能力的方法。②實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng)際上是為了確保實(shí)驗(yàn)室維持較高的檢測(cè)水平而對(duì)其能力考核督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng)。③設(shè)備比對(duì)利用實(shí)驗(yàn)室間同類設(shè)備比對(duì)來確定設(shè)備的測(cè)量能力及精確度的活動(dòng)。④方法比對(duì)對(duì)同一檢測(cè)項(xiàng)目的不同檢測(cè)方法比對(duì)來確定不同檢測(cè)方法準(zhǔn)確性靠性的活動(dòng)。⑶比對(duì)項(xiàng)目的選擇檢測(cè)機(jī)構(gòu)自行組織的比對(duì)和能力驗(yàn)證試驗(yàn)，項(xiàng)目的選擇可從以下幾方面考慮：①客戶投訴項(xiàng)目②無法溯源的儀器設(shè)備③使用非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的項(xiàng)目④新開展的項(xiàng)目⑤其他技術(shù)水平要求較高的檢測(cè)項(xiàng)目通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的問題對(duì)于準(zhǔn)確度不符合要求的實(shí)驗(yàn)室可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方面查找原因如測(cè)量前的儀器校準(zhǔn)恒定的環(huán)境誤差、器皿潔凈度、儀器異常等；對(duì)于精密度不符合要求的實(shí)驗(yàn)室，可從隨機(jī)誤差方面查找原因如測(cè)量過程中環(huán)境溫度的波動(dòng)儀器穩(wěn)定性等。5測(cè)量不確定度評(píng)定5.1定義及評(píng)定程序在計(jì)量技術(shù)規(guī)范《通用計(jì)量述語及定義將測(cè)量不確定度定義為表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在下述情況時(shí)測(cè)報(bào)告應(yīng)給出檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度：⑴當(dāng)不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)；21

⑵檢測(cè)方法要求；⑶客戶要求；⑷存在一個(gè)窄限，需依據(jù)它作出決定某些規(guī)范的符合性，如出現(xiàn)臨界值問題。分析引起不確定度的因素評(píng)定各不確定度分量A類準(zhǔn)不確定度

B標(biāo)準(zhǔn)不確定度圖2

評(píng)定合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度擴(kuò)展不確定度給出測(cè)量不確定度不確定度評(píng)定流程圖對(duì)于出現(xiàn)臨界值時(shí)，應(yīng)采取以下措施：①重新測(cè)定；②提供測(cè)量的不確定度（測(cè)定次數(shù)＞622

22piimi22piimi5.2常規(guī)檢測(cè)工作中的不確定度的A類評(píng)定⑴在統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下量過程樣本合樣標(biāo)準(zhǔn)差估算：ps=（

(

s

i

/k)

1/

）式中s是每次檢測(cè)時(shí)的樣本標(biāo)準(zhǔn)差，在同樣條件情況下，用此測(cè)量過程對(duì)i被測(cè)量X進(jìn)行n次重復(fù)測(cè)量算術(shù)平均值x/n

作為測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：⑵在規(guī)范化常規(guī)測(cè)量中，多批次相同或不同測(cè)量次數(shù)的不確定度評(píng)定方法m批測(cè)量中次數(shù)相同時(shí)的不確定度：ms(x)i

2

(x)im批測(cè)量中n次數(shù)不同時(shí)的不確定數(shù)為：

()i

ui

ii

(i式中自由uu;每一批自由度u=n-1iii⑶在常規(guī)理化檢驗(yàn)中，除對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液定值以及考核樣品測(cè)試時(shí)需采用上述方法外，對(duì)單個(gè)樣品測(cè)試時(shí)，大于5次的機(jī)會(huì)極少。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行的常規(guī)檢驗(yàn)，或在重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性條件下，結(jié)果估計(jì)接近正態(tài)分布前提下對(duì)xi進(jìn)行少數(shù)次獨(dú)立檢測(cè)，結(jié)果的最大值和最小值間的極差（R）可按下式估算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：(xi)

RC

ui式中C為極差系數(shù)。測(cè)量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見表1水中銘測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算見表2表1

測(cè)量次與極差系數(shù)的關(guān)系測(cè)量次數(shù)極差系數(shù)

23456C23

-1-1-1-1-1-1-1-1表2測(cè)定結(jié)果

水中銘測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算xμgL)μgL)gL)p/(g·L)/%第一組30.0;33.7

3.710.26第二組30.0;33.8

3.8

第三組29.9;33.6;31.5;32.0

3.7

⑷臨界R制限在極差值估算中的應(yīng)用0常規(guī)檢驗(yàn)中一對(duì)數(shù)據(jù)間的差值即為極差但在出現(xiàn)一對(duì)相同數(shù)據(jù)時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)帶來困難。臨界R在水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中用于精密度的控制，0它的建立基于收集實(shí)驗(yàn)室對(duì)某項(xiàng)目測(cè)定時(shí)的極差值分布某實(shí)驗(yàn)室在一段時(shí)間內(nèi)收集的不同質(zhì)量濃度銅的重復(fù)樣測(cè)試結(jié)果的極差值見表以此估計(jì)重復(fù)樣測(cè)試結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差。表3

銅的不同濃度范圍減差值及控制限濃度范圍

重復(fù)測(cè)定組數(shù)

平均相對(duì)減差（）R的加權(quán)均

臨界控制D）gL

)n/

L

)

值5~<1515~<2525~<5050~<100>20

16232126103

134351

0.12340.07360.03380.02540.021