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文檔簡介
大米中鉻含量的測定小組成員:仲國慶胡賀韓超韋桂蓮?fù)趸鄯?/p>
鉻(Cr3+)是人體必需的微量元素,它參與葡萄糖耐量因子和脂肪的新陳代謝.缺鉻易發(fā)生糖尿病、高血脂癥等.人體中所必需的鉻可以從飲食和飲水中得到.一般成人每日需攝入Cr3+的量為0.06~0.36mg.
測微量鉻的方法很多,有分光光度法、原子吸收光度、熒光催化光度法等.眾多方法中,分光光度法因簡便易行,所占比重最大.本文就是用分光光度法測定大米中的微量鉻,所得結(jié)果與用原子吸收光度法所得結(jié)果完全一致.方法簡便、可靠且精密度較好.實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
試劑:
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑(105℃恒溫2h)0.2829g以二次去離子水溶解成0.1mgL-1的貯備液.用時再以此稀釋配成濃度為1ugml-1的工作溶液.二苯胺基脲溶液:稱取0.1gDPC溶于50ml95%乙醇中,加入硫酸200ml,貯于棕色瓶中,放于冰箱中保存.
儀器:721型分光光度計(jì).
實(shí)驗(yàn)步驟
樣品預(yù)處理
稱取經(jīng)粉碎過篩(100目)的大米樣品10g,置于20ml瓷蒸發(fā)皿中,加入25%Na2CO3溶液10ml,攪勻,在電爐上蒸干,并碳化至無煙,轉(zhuǎn)入800℃馬弗爐中灼燒12h,取出冷卻,加水潤濕灰分后再次蒸干,再轉(zhuǎn)入800℃馬弗爐中灰化12~24h.灰分應(yīng)呈白色(略帶淡藍(lán)色,若呈暗黃色,說明灰化不完全,會影響以后顯色).取出冷卻,用40ml蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗入150ml錐形瓶中,加1滴3%KMnO4溶液使呈紫紅色,煮10min(如紫紅色褪去,應(yīng)再加KMnO4使呈紫紅色),沿瓶壁慢慢加入(否則會引起爆沸)3ml95%乙醇繼續(xù)煮沸至溶液呈棕黃色,冷卻,用5molL-1H2SO4調(diào)至微酸性(pH=5~6),搖勻后雙層濾紙過濾至50ml容量瓶中備用.
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ugml-1)0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml于6個10ml燒杯中,各加入25%Na2CO310ml,以下自加3%KMnO4開始與樣品處理同樣操作.顯色及測定向樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中分別加入3ml顯色劑,定容至50ml,搖勻.10min后,以試劑空白為參比,用3cm比色皿于550nm處在721型分光光度計(jì)上進(jìn)行測定.結(jié)果與討論顯色時間室溫下有色物可穩(wěn)定
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