水中金屬的測定硬度鐵銅測定第一頁，共三十七頁，2022年，8月28日

第一節(jié)水的總硬度度的測定第二頁，共三十七頁，2022年，8月28日一、測定原理

總硬度測定在PH=10.的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫紅色經(jīng)紫藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，即為終點點，反應(yīng)式如下：滴定前：

PH=10.0EBT+Me（Ca2+、Mg2+）→Me-EBT化學(xué)計量點時：H2Y2-+Mg-EBT→MgY2-+EBT+2H+

紫紅色藍色第三頁，共三十七頁，2022年，8月28日主要儀器：錐形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、酸式滴定管。二、儀器與試劑第四頁，共三十七頁，2022年，8月28日

試劑：EDTA標準溶液（0.02mol/L）、氨性緩沖溶液（pH＝10）、三乙醇胺溶液（1∶1）、0.5%鉻黑T指示劑。第五頁，共三十七頁，2022年，8月28日1、移取水樣用移液管移取水樣50mL于250mL錐形瓶中，加氨性緩沖溶液5毫升、1∶1三乙醇胺溶液5mL，鉻黑T指示劑1～3滴。上一頁三、操作步驟第六頁，共三十七頁，2022年，8月28日

用EDTA標準溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{色（如圖7-18），即為終點。平行測定1～3次。2．滴定第七頁，共三十七頁，2022年，8月28日四、結(jié)果計算要點提示：1．滴定硬度較大的水樣時，在加緩沖溶液后常析出CaCO3沉淀，使終點拖長，變色不敏銳，這時可在水樣中加1～2滴1∶1HCl，煮沸溶液以除去CO2，但HCl不宜多加，否則影響滴定時溶液的pH值。2．移液管、滴定管用前要用所取的溶液潤洗。3．EDTA標準溶液要用酸式滴定管盛裝。第八頁，共三十七頁，2022年，8月28日第二節(jié)標準加入法測定水中微量銅

原子吸收光譜法模塊之第九頁，共三十七頁，2022年，8月28日能夠利用標準加入法測定水中微量銅元素含量；了解標準加入法的特點，適用范圍；能根據(jù)實際樣品選擇合適的分析方法。

能力目標第十頁，共三十七頁，2022年，8月28日試劑銅標準貯備液ρ(cu)＝1.000mg/mL

：稱取1.0000克金屬銅，置于100mL燒杯中，加入HNO3（1＋1）20mL，加熱溶解。蒸至近干，冷卻后加HNO3（1＋1）5mL，加蒸餾水煮沸，溶解銅鹽，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，定容，搖勻。銅標準工作液ρ(cu)＝0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述銅標準貯備液，用2＋100硝酸定容至250mL。

含銅水試樣。標準貯備液ρCu=1.000mgmL-1

銅標準貯備液試劑第十一頁，共三十七頁，2022年，8月28日開機操作1、接通電源，打開電腦；2、安裝銅空心陰極燈，開主機；3、打開操作軟件進行初始化；4、燃燒器對光；第十二頁，共三十七頁，2022年，8月28日

設(shè)置下列實驗條件分析線：324.8nm光譜帶寬：0.4nm空心陰極燈電流：3mA乙炔流量：2000mL/min燃燒器高度：6mm

設(shè)置實驗條件第十三頁，共三十七頁，2022年，8月28日

預(yù)熱儀器儀器條件設(shè)置完成后進入測量界面，預(yù)熱儀器。第十四頁，共三十七頁，2022年，8月28日

學(xué)生配制標準加入系列溶液:樣品配制

編號1234加入水樣體積V/mL25.0025.0025.0025.00加入100μg/mL銅標液的體積/mL0.000.501.002.00銅標液的濃度/μg/mL0.001.002.004.00用0.2%HNO3定容體積／mL

50.0050.0050.0050.00樣品配制第十五頁，共三十七頁，2022年，8月28日樣品參數(shù)設(shè)置校正方法輸入：標準添加濃度單位：μg/mL標樣名稱：銅標樣輸入標準樣品個數(shù)：1、2、3、4輸入標準加入濃度：0.00、1.00、2.00、4.00第十六頁，共三十七頁，2022年，8月28日點火打開排風(fēng)；檢查排水安全聯(lián)鎖裝置；開空氣壓縮機，調(diào)節(jié)出口壓力為0.25MPa開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)出口壓力為0.06MPa點燃火焰第十七頁，共三十七頁，2022年，8月28日

測量操作1.條件設(shè)置完成后點擊“測量”；2.吸入空白溶液“校零”；第十八頁，共三十七頁，2022年，8月28日

測量操作3.吸入標準系列溶液測定吸吸光度；4.測量完成顯示標準曲線；

5.顯示樣品濃度；

6.打印或保存測量數(shù)據(jù)。第十九頁，共三十七頁，2022年，8月28日

記錄實驗數(shù)據(jù)容量瓶編號1234加入試樣體積V1/mL25.0025.0025.0025.00ρ＝100μg/mL銅標液的體積/mL0.000.501.002.00定容體積／mL50．0050．0050．0050．00銅濃度的增加量C(Cu)/μgmL-10．001．002．004．00吸光度AAxA1A2A3將加入銅標準溶液體積換算成溶液濃度增量填入下表，將測量的吸光度值也填入下表。

第二十頁，共三十七頁，2022年，8月28日

關(guān)機測定完畢，吸噴蒸餾水5分鐘，清洗燃燒器。關(guān)閉乙炔鋼瓶火焰熄滅后關(guān)空氣壓縮機關(guān)排風(fēng)退出工作軟件關(guān)閉主機電源關(guān)閉電腦填寫儀器使用記錄。第二十一頁，共三十七頁，2022年，8月28日繪制標準加入工作曲線，將其延長與濃度軸相交，記錄交點的濃度。水試樣中銅含量式中:ρ（Cu）：水樣中銅含量，μg/mL；

Cx

：標準加入曲線與濃度軸交點，μg/mL；

V0：樣品溶液定容體積，50mL；

V1：取樣量，25mL。

結(jié)果計算第二十二頁，共三十七頁，2022年，8月28日第三節(jié)鄰菲羅啉分光光度法測定水中微量鐵第二十三頁，共三十七頁，2022年，8月28日一、實驗?zāi)康?．了解分光光度計的結(jié)構(gòu)和正確的使用方法；2．學(xué)習(xí)吸收曲線的制作方法，理解最大吸收波長的意義；3．掌握朗伯比爾定律的應(yīng)用。第二十四頁，共三十七頁，2022年，8月28日二、實驗原理

在pH約為5的HAc-NaAc緩沖溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(phen)生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，λmax＝510nm,ε＝1.1×104L/(mol·cm)。在510nm處吸光度與其濃度成正比，符合朗伯-比爾定律，用標準曲線法可求得試樣中微量Fe2+的測定。如果鐵以Fe3+的形式存在，應(yīng)預(yù)先加入鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+。第二十五頁，共三十七頁，2022年，8月28日二、實驗原理：鄰二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1，鐵含量在0.1～6μg·mL-1范圍內(nèi)遵守比爾定律。其吸收曲線如圖所示。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+，然后再加入鄰二氮菲，并調(diào)節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－

第二十六頁，共三十七頁，2022年，8月28日

用分光光度法測定物質(zhì)的含量，一般采用標準曲線法，即配制一系列濃度的標準溶液，在實驗條件下依次測量各標準溶液的吸光度(A)，以溶液的濃度為橫坐標，相應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。在同樣實驗條件下，測定待測溶液的吸光度，根據(jù)測得吸光度值從標準曲線上查出相應(yīng)的濃度值，即可計算試樣中被測物質(zhì)的質(zhì)量濃度。第二十七頁，共三十七頁，2022年，8月28日T取值為0.0%~100.0%全部吸收T=0.0%全部透射T=100.0%透光度（透射比）：第二十八頁，共三十七頁，2022年，8月28日吸光度A:1706年，朗伯研究發(fā)現(xiàn)，A∝b；1852年，比爾研究發(fā)現(xiàn)，A∝c朗伯－比爾定律朗伯－比爾定律的物理意義：當(dāng)一束平行單色光垂直照射到均勻、非散射的吸光物質(zhì)的溶液時，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及液層厚度成正比。吸光度具有加和性第二十九頁，共三十七頁，2022年，8月28日三、主要儀器與試劑1．儀器

722型分光光度計、10mL吸量管，50mL容量瓶。2．試劑(1)0.1g·L-1鐵標準儲備液準確稱取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于燒杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)10-3mol·L-1鐵標準溶液可用鐵儲備液稀釋配制。(3)100g·L-1鹽酸羥胺水溶液用時現(xiàn)配。(4)1.5g·L-1鄰二氮菲水溶液避光保存，溶液顏色變暗時即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸鈉溶液。(6)0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液。

(1)鐵標準溶液（含鐵100μg/mL）；

(2)0.1%鄰菲羅啉溶液；

(3)5%鹽酸羥胺溶液；

(4)HAc-NaAc緩沖液（pH=4.6）。第三十頁，共三十七頁，2022年，8月28日三、儀器和試劑：(1)0.1g·L-1鐵標準儲備液準確稱取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于燒杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)10-3mol·L-1鐵標準溶液可用鐵儲備液稀釋配制。(3)100g·L-1鹽酸羥胺水溶液用時現(xiàn)配。(4)1.5g·L-1鄰二氮菲水溶液避光保存，溶液顏色變暗時即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸鈉溶液。(6)0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液。第三十一頁，共三十七頁，2022年，8月28日四、實驗步驟1．鄰菲羅啉-亞鐵吸收曲線的繪制

準確吸取鐵標準溶液（含鐵10μg/mL，用含鐵100μg/mL配制）4mL于50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc緩沖液、2mL鹽酸羥胺溶液、5mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。以水作參比溶液，用1cm比色皿和722型分光光度計在=440-600nm分別測定吸光度A。

以所得吸光度A為縱坐標，相應(yīng)波長λ為橫坐標，在坐標紙上繪制A與λ的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測定鐵的適宜波長，一般選用最大吸收波長λmax為測定波長。第三十二頁，共三十七頁，2022年，8月28日2．標準曲線的繪制

準確吸取鐵標準溶液（含鐵10μg/mL）0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于六個50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc緩沖液、2mL鹽酸羥胺溶液、5mL鄰菲羅啉溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。以不加鐵的試劑溶液作參比，用1cm比色皿，在λmax處分別測定吸光度A。以顯色后的50mL溶液中的含鐵量(μg)為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制測定鐵的標準曲線。第三十三頁，共三十七頁，2022年，8月28日3．試樣中微量鐵的測定準確吸取試樣10mL于50mL容量瓶中，按照繪制標準曲線的實驗步驟，配制溶液并測定吸光度Ax，從標準曲線上查出對應(yīng)的鐵的質(zhì)量，并求原試樣中鐵含量的濃度（μg/mL）。第三十四頁，共三十七頁，2022年，8月28日