犐犆犛７７．１２０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５７４．７—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６

電真空用鋯粉化學分析方法

次甲基藍分光光度法測定硫量

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿狆狅狑犱犲狉犳狅狉

犲犾犲犮狋狉狅狏犪犮狌狌犿狌狊犲狊—

犜犺犲犿犲狋犺狔犾犲狀犲犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犳狅狉

犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾狆犺狌狉

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標準

電真空用鋯粉化學分析方法

次甲基藍分光光度法測定硫量

ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００９

中國標準出版社出版發(fā)行

北京復興門外三里河北街１６號

郵政編碼：１０００４５

網(wǎng)址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ

電話：６８５２３９４６６８５１７５４８

中國標準出版社秦皇島印刷廠印刷

各地新華書店經(jīng)銷

開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字數(shù)９千字

２０１０年３月第一版２０１０年３月第一次印刷

書號：１５５０６６·２２０４２２

如有印裝差錯由本社發(fā)行中心調(diào)換

版權(quán)專有侵權(quán)必究

舉報電話：（０１０）６８５３３５３３

書

犢犛／犜５７４．７—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《電真空用鋯粉化學分析方法》分為八個部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１電真空用鋯粉化學分析方法重量法測定總鋯及活性鋯量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２電真空用鋯粉化學分析方法磺基水楊酸分光光度法測定鐵量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３電真空用鋯粉化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４電真空用鋯粉化學分析方法鉬藍分光光度法測定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５電真空用鋯粉化學分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測鈣、鎂量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６電真空用鋯粉化學分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測定鋁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７電真空用鋯粉化學分析方法次甲基藍分光光度法測定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８電真空用鋯粉化學分析方法惰性氣氛加熱熱導法測定氫量。

本部分為ＹＳ／Ｔ５７４的第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６《電真空用鋯粉化學分析方法次甲基藍光度法測定硫》（原

ＧＢ／Ｔ３２５６．７—１９８２）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６相比主要變化如下：

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由西部金屬材料股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由中信錦州鐵合金股份有限公司、西北有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：魏東、翟通德、安寶蘭、王翠香、周金芝。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５７４．７—２００９

電真空用鋯粉化學分析方法

次甲基藍分光光度法測定硫量

１范圍

本部分規(guī)定了電真空用鋯粉中硫量的測定方法。

本標準適用于電真空用鋯粉中硫含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．０１０％～０．１００％。

２方法原理

試料用混合熔劑焙燒，用水浸取，以氫碘酸次磷酸鈉為還原劑，在氮氣流下加熱蒸餾出硫化氫，用

乙酸鋅溶液吸收，加入Ｎ，Ｎ二甲基對苯二胺鹽酸鹽溶液、三氯化鐵溶液使其生成次甲基藍，于分光光

度計６８０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二次去離子水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）：優(yōu)級純。

３．２鹽酸（７＋３）。

３．３氮氣（９９．５％以上）：如含氧需用除氧劑除氧。

３．４混合熔劑：稱?。保鐭o水碳酸鈉、２ｇ氧化鎂、０．１ｇ硝酸銨，在乳缽內(nèi)磨細混勻。

３．５氫氧化鉀溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．６還原劑：取５００ｍＬ氫碘酸、１２５ｍＬ冰乙酸和７５ｇ次磷酸鈉，混勻。移入提純蒸餾器中，通氮氣加