犐犆犛７７．１２０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５７４．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．４—２００６

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

鉬藍(lán)分光光度法測定磷量

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿狆狅狑犱犲狉

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５７４．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法》分為八個(gè)部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１電真空用鋯粉化學(xué)分析方法重量法測定總鋯及活性鋯量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２電真空用鋯粉化學(xué)分析方法磺基水楊酸分光光度法測定鐵量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５電真空用鋯粉化學(xué)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鈣、鎂量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測定鋁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７電真空用鋯粉化學(xué)分析方法次甲基藍(lán)分光光度法測定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８電真空用鋯粉化學(xué)分析方法惰性氣氛加熱熱導(dǎo)法測定氫量。

本部分為ＹＳ／Ｔ５７４的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．４《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測定磷》（原ＧＢ／Ｔ３２５６．４—

１９８２）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５７４．４—２００６相比主要變化如下：

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由西部金屬材料股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由中信錦州鐵合金股份有限公司、西北有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：周金芝、葉紅川、楊軍紅、李波、安寶蘭、王翠香。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７４．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５７４．４—２００９

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

鉬藍(lán)分光光度法測定磷量

１范圍

本部分規(guī)定了鋯粉中磷量的測定方法。

本部分適用于電真空用鋯粉中磷含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００１％～０．０１０％。

２方法原理

試樣用硝酸、氫氟酸分解，以硼酸掩蔽氟離子，用高錳酸鉀將亞磷酸氧化為磷酸。在硝酸介質(zhì)中，磷

酸離子與鉬酸銨形成磷鉬黃雜多酸，用正丁醇三氯甲烷混合溶液萃取，以氯化亞錫將磷鉬黃還原為磷

鉬藍(lán)并反萃取到水相中。于分光光度計(jì)７００ｎｍ處測量其吸光度。

鋯基體無干擾。待測溶液中含砷、鈦、鈮各１０００μｇ不干擾測定。含銅、鎳各８００μｇ以下不干擾測

定。

３試劑

３．１氫氟酸（ρ１．１３ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硼酸飽和溶液。

３．４硝酸（１＋１）：將硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）煮沸３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，驅(qū)盡氮的氧化物后配制。

３．５高錳酸鉀溶液（４０ｇ／Ｌ）。

３．６亞硝酸鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．７鉬酸銨溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．８氯化亞錫溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱?。保埃缏然瘉嗗a，置于干燥的燒杯中，加入８ｍＬ鹽酸（３．２）溶解，用

水稀釋至１００ｍＬ，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

３．９正丁醇三氯甲烷混合溶液（１＋３）。

３．１０磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．４３９４ｇ預(yù)先在１０５℃～１１０℃烘干２ｈ的磷酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純），置于

２５０ｍＬ燒杯中，用水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含

１００μｇ磷。

３．１１磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３