犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３６．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．１—２００６

鉍化學(xué)分析方法銅量的測定

雙乙醛草酰二腙分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３６．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學(xué)分析方法》分為１３個部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學(xué)分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學(xué)分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學(xué)分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學(xué)分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學(xué)分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學(xué)分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學(xué)分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學(xué)分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學(xué)分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學(xué)分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．１—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．１—１９９８）《鉍化學(xué)分析方法雙乙醛草酰二腙分

光光度法測定銅量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．１—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款；

———對文本格式進(jìn)行了修改。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司起草。

本部分由白銀有色集團(tuán)有限公司、湖南辰州礦業(yè)有限責(zé)任公司參加起草。

本部分主要起草人：姜晴、向德磊。

本部分主要驗(yàn)證人：武逸云、王皓麟、吳少波。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．１—２００９

鉍化學(xué)分析方法銅量的測定

雙乙醛草酰二腙分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鉍中銅量的測定。

本部分適用于鉍中銅量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０００２％～０．００４％。

２方法提要

試料經(jīng)硝酸分解。在ｐＨ８～ｐＨ１０氨性介質(zhì)中，以檸檬酸銨掩蔽主體鉍，雙乙醛草酰二腙（由雙環(huán)

己酮草酰二腙和乙醛反應(yīng)生成）與銅形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物，于分光光度計波長５４０ｎｍ處測定其吸

光度。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．１．２乙醛溶液（４０％）。

３．２溶液

３．２．１硝酸（１＋１）。

３．２．２檸檬酸銨溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．２．３雙環(huán)己酮草酰二腙（ＢＣＯ）溶液（２ｇ／Ｌ）：稱取１．０ｇ雙環(huán)己酮草酰二腙（ＢＣＯ）置于５００ｍＬ燒杯

中，加入１００ｍＬ無水乙醇、２００ｍＬ５０℃左右的水，攪拌溶解完全。移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻。

３．２．４緩沖溶液（ｐＨ９．２）：稱?。担矗缏然@溶于水中，加入６３ｍＬ氨水（３．１．１），用水稀釋至

１０００ｍＬ，混勻。

３．２．５中性紅乙醇溶液（０．２ｇ／Ｌ）。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃埃玢~（銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置于２００ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．２．１），加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷卻。移入１０００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝

酸（３．２．１），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ銅。

３．３．２銅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。担埃埃恚蹄~標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３．１）于１０００ｍＬ