犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第５部分：錳量的測定

高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法測定

錳量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅金屬有限責(zé)任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：張英新、楊秋萍、胡曉燕。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．５—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．５—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第５部分：錳量的測定

高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中錳含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中錳含量的測定，測定范圍：０．０１％～２％。

２方法提要

試料經(jīng)混合酸溶解后，在硫酸、磷酸介質(zhì)中。用高碘酸鈉（鉀）將錳氧化至七價，于分光光度計波長

５３０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５亞硝酸鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．６磷酸高氯酸混合酸：三份磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）和一份高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）混合。

３．７高碘酸鈉（鉀）溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱?。担绺叩馑徕c（鉀）置于２５０ｍＬ燒杯中，加６０ｍＬ水、２０ｍＬ硝

酸（３．２）溫?zé)崛芙?，冷卻，用水稀釋至１００ｍＬ。

３．８錳標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：稱?。埃担埃埃埃珉娊忮i（狑Ｍｎ≥９９．９％）［電解錳處理方法：將電解錳放在硫酸

（１＋１９）中清洗，待表面氧化錳洗凈后取出，立即用蒸餾水反復(fù)洗滌，再用無水乙醇洗４～５次，取出，放

在干燥器中干燥后備用］置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ硝酸（１＋３）、加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮的氧化物，

取下，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００μｇ錳。

３．９錳標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。玻埃埃埃恚体i標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．８）置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ錳。

３．１０不含還原物質(zhì)的水：將去離子水（或蒸餾水）加熱煮沸，每升用１０ｍＬ