Y5中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T461.2-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鐵量的測定NaaEDTA滴定法Themethodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates-Thedeterminationofironcontent--TheNaEDTAtitrimetricmethod2003-12-29發(fā)布2004-05-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T461.2-2003前本標準是新制定的標準本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本標準由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負責(zé)起草本標準由凡口鉛鋅礦起草。本標準由白銀有色金屬公司、韶關(guān)治煉廠參加起草本標準主要起草人：顏斌、劉紅衛(wèi)。本標準主要驗證人：封學(xué)玲、韋文輝、林葉、母正彬、本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。

YS/T461.2-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鐵量的測定NaEDTA滴定法范圍本標準規(guī)定了混合鉛鋅精礦中鐵含量的測定方法本標準適用于混合鉛鋅精礦中鐵含量的測定。測定范圍：2.00%～20.00%。方法原理試料用鹽酸、硝酸溶解，低溫蒸干除去硝酸。用鹽酸溶解鹽類，加氮水使鐵沉淀為氫氧化鐵.過濾.分離共存元素。用稀鹽酸溶解沉淀并調(diào)節(jié)酸度，在微沸條件下,以磺基水楊酸為指示劑,以Na.EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點。根據(jù)消耗Na.EDTA標準滴定溶液的體積計算鐵的含量。3試劑3.1市售試劑3.1.1氯化銨3.1.2鹽酸(o1.19g/mL)3.1.3硝酸(pl.42g/mL)3.1.4氨水(p0.90g/mL)3.2溶液3.2.1鹽酸(1+1).3.2.2鹽酸(1+10)。3.2.3氮水(1+1)。3.2.4氯化銨洗液：25g氯化銨(3.1.1)以500mL水溶解.加20mL氨水(3.1.4),混勾。3.3標準滴定溶液3.3.1乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA)標準滴定溶液3.3.1.1配制：稱取10gNa.EDTA(CuHN.O.Na.·2H.O)于400mL燒杯中，加200mL水·加熱溶解完全,冷卻至室溫;移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勾。放置三天后標定。3.3.1.2標定3.3.1.2.1金屬鐵絲的預(yù)處理：將金屬鐵絲(>99.99%)剪成小段，放入鹽酸(3.2.1)中微熱浸2min.取出后用水洗滌3次,放入無水乙醇中浸泡2min,取出.用濾紙反復(fù)吸干后立即稱取。3.3.1.2.2標定:稱取0.040g(精確至0.0001g)經(jīng)預(yù)處理的金屬鐵絲于300mL燒杯中,用少量水潤濕,加入10mL硝酸(3.1.3).蓋上表面血,加熱溶解完全并低溫蒸至近干,加10mL鹽酸(3.1.2).用水吹洗表面血及杯壁,再低溫加熱蒸至近干,加2mL鹽酸（3.2.1)溶解鹽類,加水至120mL.用氨水（3.1.4)中和至紅棕色氫氧化鐵沉淀剛剛出現(xiàn),再加8mL鹽酸(3.2.2).加熱至近沸,取下.加1mL磺基水楊酸指示劑(3.4.1),用