犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２２６．１２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．１５—１９９４

硒化學(xué)分析方法

第１２部分：硒量的測定

硫代硫酸鈉容量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜２２６．１２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：鉍量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法

———第６部分：硫量的測定對稱二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測定電

感耦合等離子體質(zhì)譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第１２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．１５—１９９４《硒中硒量的測定硫代硫酸鈉容量法》。與ＹＳ／Ｔ２２６．１５—１９９４

相比，本部分主要有如下變化：

———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定改為重鉻酸鉀滴定法。

———取消樣品沉淀分離過程，直接用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金川集團(tuán)有限公司。

本部分參加起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、北京有色金屬研究總院。

本部分主要起草人：于乾勇、張發(fā)志、詹劍樺、楊秀萍、林秀英、劉同行、劉紅、高燕。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１２４—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．１５—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２２６．１２—２００９

硒化學(xué)分析方法

第１２部分：硒量的測定

硫代硫酸鈉容量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規(guī)定了硒中硒量的測定方法。

本部分適用于硒中硒量的測定。測定范圍：９８．０％～９９．０％。

２方法提要

試料用混合酸分解后，在硫酸介質(zhì)中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。臨近終點時加入碘化

鉀，反應(yīng)析出的碘以淀粉為指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，藍(lán)色消失為終點。

３試劑

如無特殊說明，本部分所用水均為二次蒸餾水，所用試劑均為優(yōu)級純。

３．１脲。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６硫酸（１＋５）。

３．７碘化鉀溶液（５０ｇ／Ｌ）：現(xiàn)用現(xiàn)配。

３．８淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．９氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１０酚酞乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．１１硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）。

３．１１．１配制：稱取２６ｇ硫代硫酸鈉（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ），加０．２ｇ無水碳酸鈉，溶于１０００ｍＬ水中，緩

緩煮沸１０ｍｉｎ，取下冷卻。放置兩周后過濾。

３．１１．２標(biāo)定：稱取三份０．１８００ｇ于１２０℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，加入２５ｍＬ

水溶解，加入２ｇ碘化鉀及２０ｍＬ硫酸（３．６），搖勻；置于暗處放置１０ｍｉｎ。加１５０ｍＬ水，用硫代硫酸

鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，臨近終點時加入２ｍＬ淀粉溶液（３．８），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同

時做空白試驗。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（１）計算：

犿×１０００

犮＝…………（１）