標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 1071-2015 雙氧水用廢催化劑化學(xué)分析方法 鈀量的測(cè)定 分光光度法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用分光光度法測(cè)定雙氧水生產(chǎn)過(guò)程中廢棄催化劑中鈀含量的方法。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定過(guò)程主要包括樣品處理、溶液配制以及分光光度計(jì)測(cè)量等步驟。

首先，在樣品處理階段，需要將待測(cè)的廢催化劑樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，比如研磨至一定細(xì)度以確保后續(xù)操作能夠順利進(jìn)行，并且提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。接著是溶解過(guò)程，通過(guò)加入特定試劑使得樣品中的鈀元素完全溶解于溶液中，形成可用于檢測(cè)的狀態(tài)。

然后進(jìn)入溶液配制環(huán)節(jié)，按照標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)確稱量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)鈀溶液和適量緩沖劑混合均勻，以此作為工作曲線的基礎(chǔ)。同時(shí)，對(duì)于實(shí)際樣品來(lái)說(shuō)，則是在上述基礎(chǔ)上加入適量顯色劑（通常是某些有機(jī)化合物），使溶液中鈀離子與之反應(yīng)生成有色配合物，從而便于后續(xù)通過(guò)儀器讀數(shù)來(lái)間接反映鈀的存在及其含量。

最后一步是利用分光光度計(jì)對(duì)配置好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液分別進(jìn)行吸光度測(cè)定。依據(jù)朗伯-比爾定律，即物質(zhì)吸收光的能力與其濃度成正比關(guān)系，可以通過(guò)比較樣品溶液與一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的吸光度差異，計(jì)算出樣品中鈀的具體含量。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意控制好各項(xiàng)條件如溫度、pH值等因素，保證每次試驗(yàn)都在相同或非常接近的條件下完成，這樣才能獲得可靠的結(jié)果。此外，為了驗(yàn)證方法的有效性和準(zhǔn)確性，還需定期開(kāi)展質(zhì)量控制檢查，包括但不限于空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測(cè)試等措施。


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  • 2015-04-30 頒布
  • 2015-10-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H68..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T1071—2015

雙氧水用廢催化劑化學(xué)分析方法

鈀量的測(cè)定分光光度法

Chemicalanalysismethodsofhydrogenperoxidespentcatalysts—

Determinationofpalladiumcontent—Spectrometry

2015-04-30發(fā)布2015-10-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T1071—2015

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位貴研鉑業(yè)股份有限公司貴研資源易門有限公司

:、()。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位北京有色金屬研究總院中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司北京礦冶

:、、

研究總院廣州有色金屬研究院西北有色金屬研究院河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司

、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李勇韓守禮譚文進(jìn)李娜靳曉珠馮先進(jìn)陳小蘭唐維學(xué)孫寶蓮劉成祥

:、、、、、、、、、、

賀小塘劉文吳喜龍王歡趙雨朱武勛羅仙馬王蕊林波劉偉魯俊余金云杰朱利亞

、、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T1071—2015

雙氧水用廢催化劑化學(xué)分析方法

鈀量的測(cè)定分光光度法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雙氧水用廢催化劑中鈀量的測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于雙氧水用廢催化劑中鈀含量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:200.0g/t~6000.0g/t。

2方法提要

試料用鹽酸過(guò)氧化氫于聚四氟乙烯消解罐中密閉加熱溶解用二芐基二硫代乙二酰胺與鈀

、。(Ⅱ)

顯色三氯甲烷萃取雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,,。

3試劑和材料

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和一次蒸餾水

,。

31無(wú)水硫酸鈉

.。

32三氯甲烷

.。

33鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

34硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

35過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)為

.(30%)。

36鹽酸

.(7+3)。

37二芐基二硫代乙二酰胺丙酮溶液稱取溶于丙酮混勻

.(DbDo)(10g/L):1gDbDo100mL,。

38氯化鈉溶液

.(250g/L)。

39鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬鈀質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于于燒杯中加入

.:0.1000g(99.99%)200mL,5mL

鹽酸硝酸蓋上表面皿低溫加熱溶解加入氯化鈉溶液低溫蒸至濕鹽

(3.3)、1mL(3.4),,。1mL(3.8),

狀加入鹽酸低溫蒸至濕鹽狀取下冷卻加入鹽酸轉(zhuǎn)入容量瓶

,5mL(3.3),。,,10mL(3.3),100mL

中用水稀釋至刻度混勻此溶液含鈀

,。。1mL1mg。

310鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液移取鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加入鹽酸

.:5.00mL(3.9)250mL,12.5mL(3.3),

用水稀釋至刻度混勻此溶液含鈀

。。1mL20μg。

311聚四氟乙烯消解罐容積

.,50mL。

4儀器與設(shè)備

紫外可見(jiàn)雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)

。

5試樣

51稱取試樣于已恒量的瓷蒸發(fā)皿中置于馬弗爐中升溫至灼燒每隔取

.200g,,800℃±5℃

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