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文檔簡介
開始退出《食品分析與檢驗(yàn)》實(shí)驗(yàn)
食品總灰分的測定
——直接灰化法
總灰分的概念總灰分(粗灰分)灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量,如某些金屬氧化物會吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽,使無機(jī)成分增多了,有的又揮發(fā)了(如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素,P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失。)。從這個觀點(diǎn)出發(fā),通常把食品經(jīng)過高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分(總灰分)??偦曳譁y定的意義灰分是某些食品重要的質(zhì)量控制指標(biāo),是食品成分全分析的項(xiàng)目之一;測定灰分可以判斷食品受污染的程度;測定灰分可以判斷食品是否摻假;測定植物性原料的灰分可以反映植物生長的成熟度和自然條件的影響,測定動物性原料的灰分可以反映動物品種、飼料組分的影響;食品總灰分的測定——直接灰化法
一、目的要求1.掌握食品總灰分的測定原理;2.明確樣品炭化、灰化的操作要點(diǎn);二、實(shí)驗(yàn)用品1.儀器:馬弗爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平2.試劑:(1)(1∶4)鹽酸溶液(2)0.5%三氯化鐵和等量藍(lán)墨水的混合液(3)6mol/L硝酸(4)36%過氧化氫(5)辛醇或純植物油二氧化碳水氮的氧化物無機(jī)物三、實(shí)驗(yàn)原理
無機(jī)物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。500~600℃四、實(shí)驗(yàn)步驟恒重取出入干燥器冷卻30min結(jié)果計(jì)算不恒重灰化炭化瓷坩堝的準(zhǔn)備馬弗爐的準(zhǔn)備稱樣品五、結(jié)果計(jì)算總灰分(%)=×100%=×100%m1——空坩堝的質(zhì)量,g;m2——樣品加空坩堝的質(zhì)量,g;m3——?dú)埢壹涌折釄宓馁|(zhì)量,g。坩堝增重樣品重量m2-m1m3-m1
六、注意事項(xiàng)1.炭化時(shí),液體樣品須先在沸水浴上蒸干防止暴沸。2.在電爐上炭化時(shí)要先以小火加熱,待水分初步蒸發(fā)后再用大火炭化,直至完全炭化,必須確保樣品完全炭化(完全無煙)方可向馬弗爐內(nèi)轉(zhuǎn)移。3.盛有樣品的坩堝應(yīng)先冷卻至200℃以下,再向干燥器內(nèi)轉(zhuǎn)移,從干燥器取出坩堝時(shí)開蓋要慢,
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