標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8972-1988 水質(zhì) 五氯酚的測(cè)定 氣相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定使用氣相色譜技術(shù)檢測(cè)水體中五氯酚含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水及工業(yè)廢水等不同類型的水樣分析。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定過程主要包括樣品采集與保存、預(yù)處理、儀器條件設(shè)置以及結(jié)果計(jì)算幾個(gè)關(guān)鍵步驟。

首先，在樣品采集方面，要求采取具有代表性的水樣，并且需要盡快進(jìn)行分析或是在4℃條件下保存不超過一周時(shí)間以保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。對(duì)于含有懸浮物較多的樣本，則建議先通過過濾去除干擾物質(zhì)后再行測(cè)定。

其次，針對(duì)不同來源和性質(zhì)的水樣，可能需要采取不同的預(yù)處理方法來提高目標(biāo)化合物的提取效率。比如可以采用液液萃取或者固相微萃取等方式富集五氯酚，并使用適當(dāng)溶劑溶解后進(jìn)樣。

接著，在氣相色譜儀的操作上，《GB/T 8972-1988》給出了推薦的柱溫程序升溫方案以及其他重要參數(shù)如載氣流速、進(jìn)樣口溫度等的具體數(shù)值范圍。同時(shí)指出應(yīng)選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入到待測(cè)溶液中以校正因?qū)嶒?yàn)條件變化引起的誤差。

最后，根據(jù)峰面積比值計(jì)算出樣品中五氯酚的實(shí)際濃度，并按照相關(guān)公式換算成mg/L單位表示的結(jié)果。此外，還強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制的重要性，包括但不限于空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測(cè)試等內(nèi)容，確保整個(gè)分析流程符合規(guī)范要求并能夠得到可靠的數(shù)據(jù)支持。


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  • 1988-03-26 頒布
  • 1988-08-01 實(shí)施
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GB/T 8972-1988水質(zhì)五氯酚的測(cè)定氣相色譜法_第1頁
GB/T 8972-1988水質(zhì)五氯酚的測(cè)定氣相色譜法_第2頁
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UDCC614.777:543.06Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8972-88水質(zhì)五氯酚的測(cè)定氣相色譜法Waterquality-Determinationofpentachlorophenol-Gaschromatographj1988-03-26發(fā)布1988-08-01實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)五氯酚的測(cè)定UDC614.77氣相色譜法：543.06GB8972-88Waterguality-Determinationofpentachlorophenol-Gaschromatography適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中五氯酚及其鈉鹽的氣相色譜法。適用于地面水中五氯酚的分析測(cè)定。水樣為50mL時(shí)，最小檢出濃度為0.04yg/L。2原理本標(biāo)準(zhǔn)采用首先凈化在酸性條件下，將水樣中的五氯酚鈉轉(zhuǎn)化為五氯酚，用正己烷萃取，再用0.1mol/L的碳酸鉀溶液反萃取，使五氯酚再轉(zhuǎn)化為五氯酚鹽進(jìn)人堿性水溶液中，使五氯酚與水樣中的氯代烴類（如六六六，DDT等）、多氯聯(lián)苯類（PCB）分離，消除干擾。然后衍生反應(yīng)，在堿性溶液中加人乙酸配與五氯酚鹽進(jìn)行乙?；磻?yīng)。最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯。用備有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分析測(cè)定。武劑和材料3.1載氣氮?dú)?，高純?9.999%)，用5A分子篩凈化管凈化。8.2試劑本法所用試劑除指明者外，均為分析純。3.2.1五銀酚C.C15OH，化學(xué)純。3.2.2五氯苯乙酸酯，色譜純。3.2.3正已烷，正已烷經(jīng)色譜測(cè)定無干擾峰，如有干擾峰存在,用全玻璃蒸解器重新蒸幅，收集67.8～69.8℃的留分。3.2.4乙酸酥（CH:CO)0。3.2.5濃硫酸HSO,，d=1.84。3.2.6酸鉀K.CO。，使用時(shí)配制成0.1mol/L的溶液。3.2.7氫氧化鉀KOH。3.2.8二氯甲烷CH.Cl。。儀器氣相色譜儀，備有電子捕獲檢測(cè)器，4.1，放射源3Ni或3H。4.2進(jìn)樣器，10pL微量注射器。4.3色譜柱

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