犐犆犛８３．０８０

犌３１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８６６１—２００８

代替ＧＢ／Ｔ８６６１—１９８８

塑料苯乙烯丙烯腈共聚物

殘留丙烯腈單體含量的測(cè)定

氣相色譜法

犘犾犪狊狋犻犮狊—犛狋狔狉犲狀犲／犪犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犮狅狆狅犾狔犿犲狉狊—

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（ＩＳＯ４５８１：１９９４，ＭＯＤ）

２００８０６１９發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜８６６１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ４５８１：１９９４《塑料———苯乙烯／丙烯腈共聚物———?dú)埩舯╇鎲误w含量的測(cè)

定———?dú)庀嗌V法》（英文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ４５８１：１９９４相比，主要差異如下：

———對(duì)儀器“氣相色譜儀”，增加條注，說明可使用能夠達(dá)到同樣分離效果的毛細(xì)管柱（５．１）；

———按照國內(nèi)容量瓶規(guī)格，將２０ｍＬ容量瓶改為２５ｍＬ容量瓶，并對(duì)相應(yīng)計(jì)算公式作了修改

（８．１）。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ８６６１—１９８８《用氣相色譜法測(cè)定丙烯腈丁二烯苯乙烯（ＡＢＳ）樹脂中殘留丙烯

腈單體含量》，與ＧＢ／Ｔ８６６１—１９８８的主要差異如下：

———適用范圍擴(kuò)大，本標(biāo)準(zhǔn)不僅適用于測(cè)定丙烯腈丁二烯苯乙烯（ＡＢＳ）樹脂中殘留丙烯腈單體

含量，還適用于測(cè)定苯乙烯丙烯腈共聚物（ＳＡＮ）樹脂中殘留丙烯腈單體含量；

———對(duì)儀器“氣相色譜儀”，增加條注，說明可使用能夠達(dá)到同樣分離效果的毛細(xì)管柱；

———按照國內(nèi)容量瓶規(guī)格，將２０ｍＬ容量瓶改為２５ｍＬ容量瓶，并對(duì)相應(yīng)計(jì)算公式作了修改；

———增加了附錄Ａ“丙烯腈含量低于３ｍｇ／ｋｇ的測(cè)定頂空氣相色譜法（氮磷檢測(cè)器）”。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工集團(tuán)公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石化塑料樹脂產(chǎn)品分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ１５／ＳＣ１）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油天然氣股份公司蘭州石化公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊偉燕、鄒麗瓊、歐俊軍、趙軍霞、王小為。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９８８年１月首次發(fā)布，本次為第１次修訂。

Ⅰ

書

犌犅／犜８６６１—２００８

塑料苯乙烯丙烯腈共聚物

殘留丙烯腈單體含量的測(cè)定

氣相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定苯乙烯丙烯腈共聚物和共混物中殘留丙烯腈單體含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于苯乙烯／丙烯腈共聚物和共混物中殘留丙烯腈單體含量的測(cè)定。

２規(guī)范性應(yīng)用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所

有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＩＳＯ２５６１塑料———聚苯乙烯和抗沖聚苯乙烯中殘留苯乙烯單體的測(cè)定———?dú)庀嗌V法

３原理

用二甲基甲酰胺將試樣溶解，將少量體積的溶液注入裝有火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀中以分

離和檢測(cè)揮發(fā)成分。溶劑中含有已知量的丙腈或乙腈做為內(nèi)標(biāo)物。此方法適用于共聚物中丙烯腈含量

不低于３ｍｇ／ｋｇ的情況，要使測(cè)定下限達(dá)到０．３ｍｇ／ｋｇ～０．４ｍｇ／ｋｇ，可選取附錄Ａ中的方法。在

附錄Ａ中，將試樣溶于１，２丙二醇碳酸酯（ＰＣ），將溶液注入裝有氮磷檢測(cè)器的氣相色譜儀中，以丙腈

作為內(nèi)標(biāo)物。

４試劑

在試驗(yàn)過程中，僅使用認(rèn)可的分析級(jí)試劑。當(dāng)使用下面的試劑時(shí)要十分謹(jǐn)慎，特別是丙烯腈。

４．１二甲基甲酰胺：純度為在待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間內(nèi)不能有雜質(zhì)峰。

４．２丙腈：只要能證明所得結(jié)果相同，可用乙腈代替丙腈作為內(nèi)標(biāo)物。

４．３丙烯腈：色譜純。

５儀器

５．１氣相色譜儀：裝有火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀。

氣相色譜儀的試驗(yàn)條件：

色譜柱：推薦使用長１ｍ～２ｍ，內(nèi)徑為３ｍｍ～４ｍｍ的不銹鋼或玻璃管，用粒徑為１５０μｍ～２７０μｍ

（即５０目～１００目）的ＰｏｒａｐａｋＱ１）填充。為了防止溶液里不揮發(fā)物進(jìn)入色譜柱，可采取適當(dāng)?shù)姆椒?，?/p>

如：在進(jìn)樣口加一個(gè)玻璃襯管或安裝一個(gè)更換方便的５ｃｍ長的預(yù)備柱（與色譜柱填充材料相同）。

色譜柱的填充方法沒有規(guī)定，但要求得到滿意的分離效果，色譜柱要在２３０℃的氣流中老化２４ｈ。

只要能證明