UDC665.521.6：543.06.546.22E42中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8025-87石油蠟和石油脂微量硫測(cè)定法微庫(kù)侖法)PetroleumwaxesandpetrolatumsDeterminationoftracesulfur-Microcoulometricmethod1987-07-03發(fā)布1988-05-01實(shí)施家標(biāo)唯局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)石油蠟和石油脂微量硫測(cè)定法UDC665.521.6：543.06.546CB8025-8722（微庫(kù)侖法)Petroleumwaxesandpetrolatums-Determinationoftracesulfur-Microcoulometricmethod本方法適用于測(cè)定石油蠟和石油脂，包括白油、波體石蠟、凡士林、石蠟、地蠟中微城硫的含量：測(cè)定范圍為0.5～500ppm。分析試樣中南素含量不得大于10倍硫含量，氮含最不得大于10%以及重金屬不得超過(guò)500Ppm。1方法概述分析試樣在毅解管汽化段汽化并與載氣（氮?dú)猓┗旌线M(jìn)入燃燒段，在此與氧氣混合并裂解氧化。硫轉(zhuǎn)化為氧化硫，隨載氣一并進(jìn)人滴定池與電解液中的三碘離子按下式進(jìn)行反應(yīng)：1，+SO.+HO一-S0,+31-+2H滿(mǎn)定池中三碘離子濃度降低，測(cè)量電極感知到偏壓和“參考-測(cè)量”電極對(duì)之間電勢(shì)變化，此信號(hào)輸人微庫(kù)侖計(jì)放大器，經(jīng)放大后輸出電壓加到電解電極，電解陽(yáng)極處按下式進(jìn)行反應(yīng)：3I～一-13～+2e被消耗的三碘離子得到補(bǔ)充，消耗的電量就是電解電流對(duì)時(shí)間的積分，根據(jù)法拉第電解定律得到相當(dāng)于二氧化硫的總硫量，按回收率計(jì)算試樣的硫含量。2儀器及材料2.1微庫(kù)侖計(jì)：能測(cè)址“測(cè)最-參考”電極對(duì)之間的電勢(shì)。具有抵消這個(gè)電勢(shì)的偏置電壓，有可以調(diào)節(jié)的放大控制，經(jīng)放大后的電壓信號(hào)加到電解電極對(duì)，電壓信號(hào)正比于電解電流，具有可變的量程衰減。2.2記錄儀：靈敏度1～10毫伏/25厘米，或配備庫(kù)侖積分儀2.3裂解爐：具有兩個(gè)或三個(gè)爐溫控制段。2.4裂解管：由石英玻璃制作，形狀及尺寸見(jiàn)圖1。注：可用共他型式嬰解管代特。但裂解管燃燒段要保證試樣完全燃燒，以達(dá)到所需的最低檢出下限。2.5滴定池：形狀及尺寸見(jiàn)圖2，或性能相當(dāng)?shù)牡味ǔ亍?.6電磁攬拌器：速度可調(diào)，保證滴定池中攪拌棒平滑攪拌。2.7氣體流最計(jì)：0～200毫升/分的浮子式流量計(jì)。2.8氧氣和氮?dú)鈶?yīng)該穩(wěn)壓和穩(wěn)流，以保證氣量平穩(wěn)。2.9鉑金舟；用的金制作，尺寸為長(zhǎng)10毫米，寬3毫米