犐犆犛７１．０８０．３０

犌１７

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜７７１７．１２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７１７．１２—１９９４

工業(yè)用丙烯腈

第１２部分：純度及雜質(zhì)含量的測定

氣相色譜法

犃犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—

犘犪狉狋１２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狌狉犻狋狔犪狀犱犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊—

犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０６１９發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜７７１７．１２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ７７１７《工業(yè)用丙烯腈》預(yù)計(jì)分為如下幾部分：

———第１部分：規(guī)格；

———第５部分：酸度、ｐＨ值和滴定值的測定；

———第８部分：總?cè)┖康臏y定分光光度法；

———第９部分：總氰含量的測定滴定法；

———第１０部分：過氧化物含量的測定分光光度法；

———第１１部分：鐵、銅含量的測定分光光度法；

———第１２部分：純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法；

———第１５部分：對羥基苯甲醚含量的測定分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ７７１７的第１２部分。

本部分修改采用ＡＳＴＭＥ１８６３：２００７《氣相色譜法分析丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》（英文版），本部分

與ＡＳＴＭＥ１８６３：２００７的結(jié)構(gòu)性差異參見附錄Ａ。

本部分與ＡＳＴＭＥ１８６３：２００７的主要差異為：

———增加了各雜質(zhì)的測定范圍，并取消了甲基丙烯酸甲酯雜質(zhì)的測定；

———用ＦＦＡＰ毛細(xì)管色譜柱代替Ｓｕｐｅｌｃｏｗａｘ１０專利柱；

———將分流比調(diào)整為５０∶１，并將色譜柱初始溫度由５０℃調(diào)整為６０℃；

———規(guī)范性引用文件中采用現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)；

———采用了自行確定的重復(fù)性限（狉）。

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７１７．１２—１９９４《工業(yè)用丙烯腈中乙腈、丙酮和丙烯醛含量的測定氣相色譜

法》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７１７．１２—１９９４相比的主要變化如下：

———將部分名稱改為《工業(yè)用丙烯腈純度和雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法》；

———以ＦＦＡＰ毛細(xì)管柱代替原標(biāo)準(zhǔn)的填充柱；

———修改了校準(zhǔn)混合物的配制方法和校正因子的計(jì)算公式；

———重新確定了重復(fù)性限（狉）。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國石油化工集團(tuán)公司提出。

本部分由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油化學(xué)分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）歸口。

本部分起草單位：中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。

本部分主要起草人：唐琦民、王川。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ７７１７．１２—１９８７、ＧＢ／Ｔ７７１７．１２—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７１７．１２—２００８

工業(yè)用丙烯腈

第１２部分：純度及雜質(zhì)含量的測定

氣相色譜法

１范圍

１．１本部分規(guī)定了測定工業(yè)用丙烯腈純度和雜質(zhì)含量的氣相色譜法。這些雜質(zhì)包括乙醛、丙酮、丙烯

醛、苯、甲基丙烯腈、乙腈、!唑、丙腈、順丁烯腈和反丁烯腈等。

１．２本部分適用于測定丙烯腈含量不低于９９％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），丙烯醛含量不低于０．０００１％（質(zhì)量分

數(shù)），其他雜質(zhì)不低于０．００１％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的丙烯腈試樣。

１．３本部分并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措

施，保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ７７１７本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注明日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ３７２３工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（ＧＢ／Ｔ３７２３—１９９９，ｉｄｔＩＳＯ３１６５：１９７６）

ＧＢ／Ｔ６２８３化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

ＧＢ／Ｔ６６８０液體化工產(chǎn)品采樣通則

ＧＢ／Ｔ７７１７．１５工業(yè)用丙烯腈中對羥基苯甲醚含量的測定分光光度法

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則

３方法提要

液態(tài)試樣氣化后通過毛細(xì)管色譜柱，使待測定的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）檢測，

記錄各雜質(zhì)組分的色譜峰面積，采用內(nèi)標(biāo)法定量。丙烯腈純度由１００．００扣減本部分測定的雜質(zhì)和用其

他部分方法測定的其他雜質(zhì)（如水分）總量求得。

４試劑與材料

４．１載氣：高純氮?dú)猓兌取荩梗梗梗梗担ィw積分?jǐn)?shù)）。

４．２甲苯，內(nèi)標(biāo)物，純度≥９９．０％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

４．３丙烯腈：用作配制標(biāo)樣的基液，純度應(yīng)不低于９９．５％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

４．４標(biāo)準(zhǔn)試劑：供測定校正因子用，包括乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、苯、甲基丙烯腈、!唑、丙