標準解讀
《GB/T 6509-1986 錦綸 6 中低分子物含量測定方法》是一項國家標準,適用于錦綸6中低分子量物質(zhì)的含量分析。該標準詳細規(guī)定了通過特定化學(xué)處理與重量法相結(jié)合的方式,來測定錦綸6材料內(nèi)殘留的單體、低聚物等小分子化合物的比例。
首先,樣品準備階段需要將待測的錦綸6樣品剪切成一定尺寸的小塊,并確保其干燥至恒重狀態(tài)。接著,在一個能夠完全封閉且耐酸堿腐蝕的容器中加入適量的試樣以及特定溶劑(如甲醇或乙醇),然后在控制條件下進行加熱回流處理,目的是使其中的可溶性低分子量組分充分溶解于溶劑之中。完成溶解過程后,采用過濾或其他合適的方法分離出不溶性部分,并對濾液進行蒸發(fā)濃縮直至完全去除溶劑成分。
最后一步是稱量剩余固體的質(zhì)量,根據(jù)原始樣品質(zhì)量與最終得到的固體量之間的差值計算出錦綸6中低分子物的具體含量百分比。整個實驗過程中需嚴格按照標準所規(guī)定的操作條件執(zhí)行,包括但不限于溫度控制、時間設(shè)定等方面的要求,以保證測試結(jié)果的準確性和重復(fù)性。此外,對于不同批次或者來源的錦綸6材料,可能還需要考慮采取適當?shù)念A(yù)處理步驟或者調(diào)整某些參數(shù)設(shè)置,以便更好地適應(yīng)實際樣品特性。
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文檔簡介
UDC677.4.014/.016中華人民共和國國家標準GB6509—86錦綸6中低分子物含量測定方法Methodfordeterminationmolecularweightcompoundsscontentinpolyamide:61986-06-18發(fā)布1987-01-01實施家標準局國)批準
中華人民共和國國家標準UDC677.4.014錦綸6中低分子物含量測定方法7.016GB6509-86Methodfordeterminationoflowmolecularweightcompoundscontentinpolyamide6應(yīng)用范圍和目的本標準為測定錦綸6纖維中水溶性低分子物含量的試驗方法。2定義2.1低分子物指錦綸6中已內(nèi)酰胺和水溶性低聚體。2.2高聚物由如已內(nèi)酰胺經(jīng)聚合反應(yīng)而成的產(chǎn)物。原理錦綸6中低分子物在酸性介質(zhì)中加熱水解成氨基已酸。然后在一定溫度和一定時間、偏堿性條件下,它與三硝基苯磺酸(TNBS)反應(yīng),呈黃色絡(luò)合物,,再進行酸化,用分光光度計測定其吸光度,從工作曲線所得的K值進行計算,求得其含量。一儀器4恒溫水浴鍋:37~100℃,水溫波動±1℃4.2751型分光光度計,波長200~1000nm4.350、500ml圓底燒瓶,300mm直形冷管,400mm球形冷管。!1、2、5ml單標移液管及5ml刻度移液管。4.510、50、100、250、500ml容量瓶。試劑所使用試劑純度一般均系化學(xué)純(試劑三級)以上。5.16N鹽酸,取液鹽酸500ml(20℃時,比重為1.19)),徐徐加人500ml蒸水中。5.21N鹽酸:取6N鹽酸用蒸水稀釋配制。5.31N氫氧化鈉;用藥物天平稱取40.0g氫氧化鈉于燒杯中,慢慢加人1000ml蒸留水溶解搖勻:5.44%(B/P)碳酸氫鈉溶液:在藥物天平上準確稱取4.0g碳酸氫鈉,溶于100ml蒸水中。5.5三硝基苯磺酸(TNBS,生化試劑)。.1%(E/P)TNBS海液:在分析天平上準確稱取0.1000gTNBS,置于稱量瓶中,用蒸幅水溶解。然后移入100ml棕色容量瓶中,用蒸水稀釋至刻線搖勻。6取樣按常規(guī)分批取樣,取樣需對全體有
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